火焰原子吸收光谱法测定粗铅中铁量

介绍了粗铅中铁的火焰原子吸收光谱分析方法，确立了火焰原子吸收分析铁的仪器条件。通过对其共存干扰离子的影响及其准确度和精密度测试，表明在5％的硝酸介质中使用空气-乙炔火焰原子吸收测定，方法准确、快速、结果可靠，测定范围0．05％-2％。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中铁

采用20mL盐酸(1+2)和2滴30%过氧化氢溶解粗锌样品,以体积分数为5%的盐酸为测定介质,使用空气-乙炔火焰,选定248.3nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定粗锌样品中铁的方法。在选定的仪器条件下,铁在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。干扰试验表明,锌基体和其他杂质元素均不干扰铁的测定。将实验方法应用于粗锌中质量分数在0.001%~0.50%之间铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~3.4%之间。采用实验方法对粗锌实际样品中铁进行测定,测得结果与国家标准GB/T 12689.5—2004中分光光度法的结果基本一致。     

火焰原子吸收光谱法测定精锑中微量铋

建立采用王水溶样,酒石酸溶液络合锑,在盐酸介质下,用火焰原子吸收光谱法测定精锑中微量铋;并对共存元素干扰、仪器分析参数等因素进行了研究,确定了最佳分析条件。结果表明:该方法测定结果的准确度和精密度均满足需要、操作简便。     

铅试金-火焰原子吸收光谱法测定废旧电机中钯

废旧电机中贵金属钯的准确测定,对废旧电机的综合回收利用具有十分重要的意义。废旧电机中钯含量较低,且还含有大量的铜,若直接酸溶测定钯,基体干扰较为严重。实验选用铅试金法对废旧电机样品中的钯进行分离富集,使用空气-乙炔火焰,以247.6 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定废旧电机中钯的方法。对氧化铅用量、灰吹温度、测定介质进行了优化,确定了氧化铅用量为200 g,灰吹温度为900 ℃,测定介质为10%(体积分数)盐酸。干扰试验表明,样品中的铅、铋、碲和银在单独或混合存在时均不会对钯的测定产生影响。校准曲线线性范围为1.00~4.00 μg/mL,相关系数为0.999 92;方法检出限为0.051 8 μg/mL,定量限为0.173 μg/mL。采用实验方法测定废旧电机中的钯,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.2%～3.1%,加标回收率为98%～102%。     

原子吸收光谱法测定纯铜中铅、铁、铋

以镧盐为载体,氢氧化铵为沉淀剂,采用共沉淀富集法与基体分离,AAS测定,实现了在小体积中快速测定金属铜中铅、铁、铋的目的。铅、铁、铋加标回收率分别为95.6%～101.6%,99.1%～102.7%,94.4%～106.0%;检出限分别为0.0264μg/mL,0.0105μg/mL,0.177μg/mL;精密度(RSD)分别为1.87%,4.74%,5.11%。     

火焰原子吸收光谱法测定精锑中微量铋

建立采用王水溶样,酒石酸溶液络合锑,在盐酸介质下,用火焰原子吸收光谱法测定精锑中微量铋;并对共存元素干扰、仪器分析参数等因素进行了研究,确定了最佳分析条件。结果表明:该方法测定结果的准确度和精密度均满足需要、操作简便。     

火焰原子吸收光谱法测定铋锭中的铜量

介绍了用硝酸低温溶解试样,在稀酸介质中,于原子吸收光谱仪波长324.7 nm处,使用空气-乙炔火焰测定铜的含量。在最佳的试验条件下,在标准控制范围内铜的质量浓度与吸光度线性关系良好,加标回收率为97.0%~101.5%,测定铋锭中的铜相对标准偏差较小,测定结果准确度好、精密度高,此方法可靠、准确、操作简便。     

铅试金-火焰原子吸收光谱法测定废旧电机中钯

废旧电机中贵金属钯的准确测定,对废旧电机的综合回收利用具有十分重要的意义。废旧电机中钯含量较低,且还含有大量的铜,若直接酸溶测定钯,基体干扰较为严重。实验选用铅试金法对废旧电机样品中的钯进行分离富集,使用空气-乙炔火焰,以247.6 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定废旧电机中钯的方法。对氧化铅用量、灰吹温度、测定介质进行了优化,确定了氧化铅用量为200 g,灰吹温度为900 ℃,测定介质为10%(体积分数)盐酸。干扰试验表明,样品中的铅、铋、碲和银在单独或混合存在时均不会对钯的测定产生影响。校准曲线线性范围为1.00~4.00 μg/mL,相关系数为0.999 92;方法检出限为0.051 8 μg/mL,定量限为0.173 μg/mL。采用实验方法测定废旧电机中的钯,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.2%～3.1%,加标回收率为98%～102%。     

火焰原子吸收光谱法测定精铟中铅

试样用盐酸溶解，在稀盐酸介质中，利用氘灯扣背景消除铅的背景干扰。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅。铅测定范围0.00l-00025％。     

火焰原子吸收法测定高铋物料中的铅

本文介绍了在以高铋物料为基体 ,5 %的HNO3 介质中 ,波长 2 17nm处进行火焰原子吸收法测定铅的试验 ,采用标准加入法进行回收率的试验 ,回收率大于 98% ,特征浓度为 0 .0 7μg/ml,结果令人满意 ,能满足炉前样分析的要求     

铋和二氧化锰共沉淀分离-火焰原子吸收光谱法测定铅锭中铋

铅锭样品经硝酸(1+3)溶解,分别用氨水和硝酸(1+3)调节溶液的pH值约为3.1,加入10mL 100g/L硝酸锰溶液,于70℃的温度下,在0.47~0.70mol/L硝酸中加入10mL10g/L高锰酸钾溶液并不断搅拌,利用二氧化锰与铋共沉淀的特性实现了铋与基体铅的分离,将过滤所得沉淀用盐酸双氧水混合酸(49+2)溶解,以10%~25%(V/V)盐酸为测定溶液介质,选择223.1nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅锭样品中铋的方法。在选定的仪器条件下,铋在0.50~5.00μg/mL范围内和其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,铋的方法检出限为0.002 8μg/mL。干扰试验表明,铅锭中分离后余下的铅及其他元素不干扰对铋的测定。将实验方法应用于4个质量分数为0.000 39%~0.062%的铅锭标准样品中铋的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.67%~8.1%之间,加标回收率为98%~102%。     

火焰原子吸收光谱法测定不锈钢中铅

不锈钢样品经王水溶解后,用火焰原子吸收光谱法测定了样品中铅的含量,建立了测定复杂体系中痕量铅的简便方法。对仪器参数进行了优化;考察了样品中的干扰。结果表明,采用氘灯背景校正和标准加入法消除样品测试过程中的背景干扰和非光谱干扰后,方法线性范围为0.035~9 μg/mL,检出限为0.035 μg/mL。将本方法应用于不锈钢光谱分析标准物质GBW 01664中铅的测定,测得结果与认定值一致,相对标准偏差（n=7）为0.97%。将本方法用于实际样品分析,结果的相对标准偏差（n=7）为0.57%～0.62%,加标回收率为96%~102%。     

火焰原子吸收光谱法测定汽油中铁镍铜

用碘-二甲苯溶液对汽油进行氧化处理,硝酸(1+9)萃取,以原子吸收光谱法测定汽油中铁、镍、铜。铁、镍、铜的测定波长分别为248.3nm,232.0nm,324.8nm;检出限分别为0.0005μg/mL,0.0004μg/mL,0.0001μg/mL;工作曲线的线性范围为0.002～40.00μg/mL,0.001～50.00μg/mL,0.001～6.00μg/mL。对氧化剂、萃取剂的浓度及用量进行了试验,选择了最佳萃取时间。汽油中对被测元素有干扰的元素均在允许量范围内。方法用于汽油样品的分析,铁、镍、     

火焰原子吸收光谱法测定再生锌原料中铟

再生锌原料中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定再生锌原料中铟含量具有重要意义.选用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸体系溶解样品,在体积分数为10％的硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定再生锌原料中0.02％～2.0％(质量分数)铟的方法.对试样中共存元素的干...     

火焰原子吸收光谱法测定载金炭中铜和铁

将样品置于高温炉内550 ℃灼烧1～2 h进行灰化,采用盐酸、硝酸溶解残渣,以5.0%(V/V)盐酸为测定溶液介质,以324.8 nm和248.3 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定载金炭中铜和铁的方法。研究表明,载金炭中其他元素不干扰待测元素的测定,待测元素间无相互干扰。在选定的最佳仪器条件下,铜和铁的检出限分别为0.014 μg/mL和0.010 μg/mL。采用实验方法对载金炭样品进行测定,测得结果的相对标准偏差(n=11)为0.39%～2.8%,加标回收率在96%～102%之间。将实验方法应用于GSB 04-3093-2013～GSB 04-3096-2013等4个载金炭标准样品中铜和铁的测定,结果与认定值基本一致。     

火焰原子吸收光谱法测定钕铁硼磁铁中铅

钕铁硼磁铁已在日用消费品中广泛使用,随着日用消费品环保质量要求的提高,也就产生了测定钕铁硼磁铁中的铅含量需求。采用王水溶样,于谱线Pb 283.3nm处,采用氘灯扣背景,以铁基体匹配法建立校准曲线,实现了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对钕铁硼磁铁中铅含量的测定。实验详细讨论了样品中主要基体元素钕、铁、硼对测定的影响。结果表明,样品中硼和钕对铅测定的影响可忽略;而铁基体对测定的干扰不可忽略。按照钕铁硼磁铁主体硬磁相结构式Nd₂Fe₁₄B估算出铁在磁铁中的大致质量分数为71%,据此,可推算出按照实验方法消解定容后样品溶液中铁的质量浓度约为2840mg/L。试验表明铁的质量浓度在1600~3600mg/L范围内时铅的吸光度保持稳定,但相对于基体空白的吸光度均高出很多。因此,实验最终选择匹配2800mg/L的铁来消除基体干扰。在选定的实验条件下,方法线性范围为0.10~5.00mg/L,相关系数为0.999,检出限为0.02mg/L。按照实验方法对3个钕铁硼磁铁实际样品中铅进行测定,平行测定6次结果的相对标准偏差(RSD)小于6%,回收率在93%~103%之间。根据日用消费品中铅限值要求,配制铅质量分数为1000mg/kg的钕铁硼磁铁模拟样品并按实验方法进行分析,得到的结果与理论值基本一致。     

火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠

研究了电解法除去大量基体铅后,采用火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠。对电解酸度,电解时间及铂电极的清洗进行探究,结果表明,选用HNO3(1+3)作为溶解电解样品的介质且电解时间为3 h,铅残余量最小;与盐酸清洗铂电极相比,采用20 g/L抗坏血酸-乙酸(φ=4%)混合溶液清洗铂电极可减小铂电极的损耗。铅中其他共存元素不干扰钙、镁、钠的测定,方法检出限分别为0.061μg/mL,0.006 6μg/mL,0.011μg/mL。对铅样中Ca,Mg,Na的测定,相对标准偏差为14%~19%,加标回收