均苯四酸二酐的生产和应用

介绍了均苯四酸二酐的性质,生产概况,制备和应用情况。     

溶胶-凝胶法制备均苯四酸二酐Sb-Nb-P-Ti-V催化剂

采用溶胶-凝胶法制备活性组分为Sb-Nb-P-Ti-V的催化剂溶胶状喷涂液,将其喷涂到载体SiC上制得Sb-Nb-P-Ti-V催化剂。通过催化剂评价装置研究各组分比例、催化剂焙烧温度、焙烧时间、空速和热点温度等对均苯四酸二酐收率和纯度的影响。结果表明,在n（V）∶n（Ti）∶n（P）∶n（Nb）∶n（Sb）=0.25∶1.25∶0.03∶0.01∶0.03、焙烧温度480 ℃、焙烧时间2 h、空速（4 000~4 500） h^-1和热点温度（430~440） ℃条件下,均苯四酸二酐收率可达98.5%,纯度为96.04%。     

国内外偏酐,均酐生产现状及进展

介绍了国内外偏苯三酸酐,均苯四酸二酐的生产现状,生产工艺,发展趋势,原料来源及在精细化工产品中的应用,并且分析了偏苯三酸酐产品的经济效益。     

均苯甲酸二酐的生产和应用

介绍了均苯二甲酸二酐的性质,生产方法及应用情况。     

均三甲苯液相氧化制均苯三酸

介绍以均三甲苯为原料，采用液相空气氧化法制取均苯三酸的工艺方法。其工艺路线可行，便于大规模工业化生产。     

均四甲苯空气气相氧化法制均苯四酸二酐

V—M_O本试验是在应用V—M_O系催化剂(原9~#催化剂)由均四甲苯气相氧化法制均苯四酸二酐(简称均酐)研究工作的基础上,对催化剂作的改进研究。在本试验中研制了一种V-Ti系表面涂层催化剂,活性组份V_2O_5∶TiO_2∶P_2O_5∶Na_2O的分子比为1∶4.5∶0.02∶0.03,V_2O_5含量为0.96～1.3％(重量)。它具有较低的钒含量和较好的强度。以纯度为99.4％的均四甲苯作原料,在热点温度460℃,空速8300～9000时~(-1),浓度10～12克(均四)/标·米~3(空气)的条件下均苯四酸二酐的单程重量产率为95～105％,固酐纯度为90～95％左右,时空收率可达95～100克(粗酐)/时·升·催化剂。与原9~#催化剂比较,粗酐产率提高了5％,时空收率提高了一倍。     

均四甲苯的生产方法

均四甲苯是一种重要的有机化工原料,主要用于生产均苯四甲酸二酐,近几年均苯四甲酸二酐的用途不断扩大,均四甲苯需要量也大幅上升。本文综述了C10重芳烃分离法、四甲苯异构化和偏三甲苯甲醇烷基化三种方法。认为在C10芳烃资源较集中的地区,以C10芳烃为原料,生产均四甲苯。有工艺流程短,投资少,成本低,见效快等优点。     

热管技术应用于均四甲苯氧化制均苯四酸二酐反应器

单管实验表明,均四甲苯氧化制均苯四酸二酐(PMDA)的热管反应器的优点是:反应床层等温性能好,可抑制副反应,催化剂利用系数高、反应器热稳定性、灵敏度和可控性高,能耗低。南京化工学院和南京炼油厂共同承接中国石化总公司金陵石化公司下达的均四甲苯氧化制PMDA的热管反应器研制任务。从1986年起经过一年多实践,取得连续运转2000小时的成绩。目前单管试验已完成,即将进入年产能力20吨PMDA的中间试验阶段。     

聚酰亚胺单体二酐的合成方法

对聚酰亚胺的性能及应用领域作了简要介绍，并着重对四种重要的聚酰亚胺单体二酐（均苯四甲酸二酐，联苯四甲酸二酐，单醚四甲酸二酐，三苯双醚四甲酸二酐）的合成方法进行了综述。     

液相空气氧化制均苯三酸工艺的研究

采用液相空气氧化法,由均三甲苯制均苯三酸。本文重点考察了催化剂、氧化引发温度、空气流速等诸因素对氧化反应影响,从中确定了最佳工艺条件。     

4,4‘—二苯醚四甲酸二酐合成研究

本文报道了由－４氯代邻本二甲酸酐和碱金属盐在催化剂存在下反应制备４,４′－二苯醚四甲酸二酐的方法,并叙述了合成条件对产物收率的影响。     

非酸性催化剂催化合成均苯四酸四辛酯研究

以均苯四甲酸二酐（或酸）与2-乙基己醇在非酸性催化剂存在下进行酯化反应,合成了均苯四酸四（2-乙基己）酯增塑剂（统称均苯四酸四辛酯增塑剂）。研究了催化剂用量、投料配比、反应温度及时间对均酐（酸）转化率的影响,确定了最佳工艺条件,转化率可达99．8％。对酯化动力学进行了初步研究,并建立了300吨／年生产装置。采用非酸性催化剂进行酯化反应,取消了中和、水洗工序,降低了原料消耗,减少了废水,回收醇的质量也得到改善。     

环丁烷四甲酸二酐的合成研究

以顺丁烯二酸酐为原料,碳酸二乙酯为溶剂,在紫外光照射下合成环丁烷四甲酸二酐,考察了顺丁烯二酸酐与碳酸二乙酯的物质的量比、反应时间和反应温度对产品收率、含量的影响。结果表明,当顺丁烯二酸酐与碳酸二乙酯的物质的量比1∶8.3、反应时间30~35 h、反应温度5℃时,产品环丁烷四甲酸二酐的收率可达75.2%,纯度99.0%。     

二苯醚四甲酸二酐的合成

本文介绍了以4-氯代苯酐为原料，采用1，2，4-三氯苯作溶剂制备二苯醚四甲酸二酐(ODPA)，并讨论了不同催化剂及其加量、反应时间和提纯工艺对ODPA产率的影响。     

环丁烷四甲酸二酐的制备研究

以反丁烯二酸二甲酯为原料,去离子水为溶剂,在紫外光照射下,合成环丁烷四羧酸四甲酯,水解后得到环丁烷四羧酸,再经过脱水,得到环丁烷四甲酸二酐。环加成反应、水解反应及脱水反应的最佳反应条件为:反丁烯二酸二甲酯与去离子水的质量比为1∶5,反应时间20 h,反应温度10℃时,环丁烷四羧酸四甲酯的收率可达96.5%;环丁烷四羧酸四甲酯与盐酸溶液的质量比为1∶3,反应时间20 h,反应温度80℃时,环丁烷四羧酸的收率可达80%;环丁烷四羧酸和醋酸酐的质量比为1∶6,反应时间25 h,反应温度140℃时,产品环丁烷四甲酸二酐的收率可达84.0%。     

Ce-Mo-Ti-V催化制备苯四甲酸二酐

开发了一种由均四甲苯空气气相氧化制均苯四甲酸二酐过程所需的催化剂,该催化剂活性组分为Ce-Mo-Ti-V。通过实验研究了载体种类、活性组分、温度、空速和反应物浓度对工艺结果的影响。实验表明：在空速6 000 h^－1,温度为455℃,均四甲苯浓度为20 g/m³时,均苯四甲酸二酐的质量收率达到101.7%。     

均四甲苯在钒钛催化剂上气相氧化反应的途径和步骤

根据均四甲苯在钒然氧化物催化剂上气相氧化产物分布,提出了氧化反应发生的途径和步骤。