小麦中磷化氢残留快速检测方法的研究

研究了小麦中磷化氢残留检测的一种快速的方法.将熏蒸后的小麦放在装有10%硫酸溶液密封的瓶中,利用微波消解的方法将磷化氢释放到顶空瓶中,磷化氢与硝酸银反应后利用分光光度计测定了磷化氢的含量.在0.035～0.230μg/g剂量范围内得到了小麦的重量与磷化氢含量之间存在较好的线性关系的标准曲线,其中相关系数r=0.996 5,检测的限度为0.026μg/g,整个分析时间为10 min.同时用带有热导检测器的气相色谱进行了顶空的气体分析,结果表明利用分光光度计分析气相色谱方法分析的结果和利用常规带有氮磷检测器的气相色谱分析的结果之间存在较好的相关性,相关系数r分别为0.994 0和0.994 6.     

2-噻吩乙酸的GC和HPLC分析

采用气相色谱法和高效液相色谱法分别对2-噻吩乙酸进行了定量分析,同时比较了两种方法的优缺点。气相色谱条件为ZebronZB-50(30m×0.32id×0.5 mdf)毛细管柱,进样口及检测器温度均为300℃,程序升温。高效液相色谱条件为VARIANC18(250×4.6mm)反相色谱柱,甲醇-水(V:V=70:30)为流动相,流速1.0ml/min,柱温为室温,检测波长235nm。结果表明:两种方法分离效果好,操作简单、快速和准确可靠等特点,能够达到分析要求。     

溶胶-凝胶聚二甲基硅氧烷毛细管气相色谱柱分析家用樟脑球的成份

新型的溶胶凝胶气相色谱毛细管柱具有制柱时间短、耐热性能好、对各类化合物分离性能佳、工作性能稳定的特点.研究了溶胶凝胶聚二甲基硅氧烷毛细管气相色谱柱应用于樟脑和萘的分析测定的方法。在此研究中,毛细管色谱柱制备采用的固定相是端羟基聚二甲基硅氧烷,石英毛细管尺寸:8 m×250μm i.d.。色谱测定条件:载气采用氮气;进样口温度220℃,分流比5∶1;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃;柱温恒定为110℃。结果表明,溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱的测定具有精密度高、准确性好的特点.测定的标准偏差为0.31;变异系数为0.32%。樟脑和萘的平均回收率分别是101.4%和100%.     

填充柱色谱法精确测定乙醇/水体系中的醇水含量

利用填充柱气相色谱法测定乙醇/水体系中乙醇的含量,通过考察色谱柱、气化室温度、检测器温度、柱温及载气等色谱条件,获得了最佳色谱检测条件:汽化室温度160℃、检测器温度160℃、柱温140℃、载气流速50mL/min.以相对校正因子结合峰面积归一法定量测定乙醇/水体系中乙醇,该方法的标准偏差为0.0524～0.0332.     

油菜磷脂中溶剂残留检测

建立用气相色谱（GC）测定油菜磷脂中残留溶剂乙醇和丙酮的方法.采用玻璃毛细管色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）,N₂为载气,FID检测器,正丙醇为溶剂,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量.顶空进样条件为平衡温度70℃;平衡时间45 min;溶剂体积比30%;进样量为10 mL.乙醇、丙酮、正丙醇、均完全分离;乙醇和丙酮在25～500μg/mL的范围内线性关系良好,R²分别为0.9997和0.9994;平均加样回收率乙醇为95.8%（n=5）,丙酮为98.5%（n=5）;检测限分别为乙醇17.0μg/mL,丙酮2.3μg/mL.实验方法方便简便、重复性好,结果准确.     

长白山地区高山红景天中红景天苷含量及农药残留的测定

为了解长白山地区高山红景天药材的质量,对产自长白山地区不同年限的人工栽培和野生高山红景天中的红景天苷含量和农药残留量进行了测定.在检测波长为275nm、色谱柱为PLATISTLTM C18柱(250mm×4.6mm,5μm)、流动相为甲醇-乙酸铵溶液、线性度(r)高于0.999 8、平均回收率为96.62%、相对标准偏差为1.32%的条件下,采用高效液相色谱法测定了红景天苷的含量;在色谱柱为HP-5毛细管气相色谱柱(0.32mm×30m×0.25μm)、进样口温度为250℃、Ni63电子捕获检测器温度为300℃、尾吹15mL/min、柱温以10℃/min升至220℃并保持20min条件下,采用气相色谱法测定了农药残留.结果表明,不同年限人工栽培品的红景天苷含量有差异,且含量均低于野生品,样品中均无六六六、滴滴涕农药残留.     

静态顶空-气相色谱-质谱联用法同时检测涂层织物中的6种异味物质

采用静态顶空-气相色谱-质谱联用法对涂层织物中丙酮、甲苯、二甲基甲酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯6种异味物质进行了分析.方法采用DB-5石英弹性毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测.色谱进样口温度160℃,分流比8∶1,升温程序为初始柱温40℃,保持1 min,以1℃/min升温至45℃后再以20℃/min升温至85℃,保持2 min;以氦气为载气,流速0.6 mL/min.6种异味物质能够完全分离,线性良好,线性相关系数R2在0.990 2~0.999 0之间,最低检测限在0.008~0.189μg/mL之间,相对标准偏差RSD值小于4.84%.采用该方法对9种涂层织物进行了检测,操作简便、快捷,与嗅辨法相比该方法更加客观,可以应用于纺织品异味检测.     

复方薄荷脑软膏中α-蒎烯和桉油精的含量测定

采用气相色谱法测定复方薄荷脑软膏中α-蒎烯、桉油精的含量。气相色谱柱为SE-30(50m,0.32×0.2μm),柱温125℃;采用FID检测器,进样口温度250℃;检测器温度280℃。实验结果表明,α-蒎烯、桉油精的线性范围分别为:α-蒎烯在浓度38.64~115.92μg/mL时,r=0.9998,桉油精在浓度37.44~112.32μg/mL时,r=0.9997;α-蒎烯的平均回收率为98.98%,桉油精的平均回收率为101.11%,RSD均小于2%(n=6)。     

毛细管气相色谱法测定饮料中苯甲醛

建立了毛细管气相色谱测定饮料中苯甲醛含量的方法．采用PEG-20M（30m×0．32mm×0．25μm）色谱柱,程序升温,FID检测器检测．结果苯甲醛在50μg·mL^～1-800μg·mL^-1范围内,色谱峰面积与浓度成线性关系,相关系数0．9991,平均回收率95．2％,相对标准偏差4．5％,方法检出限5μg·g^-1．本方法简单、准确,适合饮料中苯甲醛含量测定．     

复方薄荷脑软膏中α-蒎烯和桉油精的含量测定

采用气相色谱法测定复方薄荷脑软膏中α-蒎烯、桉油精的含量.气相色谱柱为SE-30(50m,0.32×0.2μm),柱温125℃;采用FID检测器,进样口温度250℃;检测器温度280℃.实验结果表明,α-蒎烯、桉油精的线性范围分别为α-蒎烯在浓度38.64～115.92μg/mL时,r=0.9998,桉油精在浓度37.44～112.32μg/mL时,r=0.9997;α-蒎烯的平均回收率为98.98%,桉油精的平均回收率为101.11%,RSD均小于2%(n=6).