氢化物发生-原子荧光光谱法测定金属锰粉中硒

用硝酸溶解样品, 控制盐酸酸度为0.72 mol/L, 硼氢化钾浓度为10.0 g/L, 建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定金属锰粉中硒的方法。研究了样品溶液中共存离子的干扰, 结果表明, Mn²⁺、Al³⁺、Fe³⁺、Si、Cu²⁺、Mg²⁺、Pb²⁺、Ca²⁺对硒的测定均不产生干扰。方法的线性范围为0.20~100.0 μg/L, 相关系数为0.999 6, 仪器检出限为0.059 6 μg/L。方法用于金属锰粉样品中硒的测定, 结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法相符, 相对标准偏差(RSD, n=4)为1.9%～3.4%, 加标回收率为95%~102%。     

原子荧光光谱法测定矿石中微量锡

应用氢化物发生—原子荧光光谱法测定矿石中的微量锡，采用碱熔稀硫酸浸取，硫脲—抗坏血酸混合液消除干扰元素，在优化的仪器条件下，可测定0．001％～0．9％范围内的锡，结果良好。     

原子荧光光谱法测定铜精矿中的硒

本文介绍了用原子荧光光谱仪测定铜精矿中的硒的分析方法和分析条件，方法简单、准确、快速，是适合铜精矿中硒含量在0．002％～0．1％的分析方法。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中微量锑

利用氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中微量锑,确定了合理有效的仪器测试条件、主要试剂浓度及检出限、精密度。结果表明:使用原子荧光光谱法测定地表水中微量锑具有灵敏度高、准确性好、仪器操作方便等优点,具有良好的可行性和适用性,适宜水中微量锑的测定。     

电解金属锰中微量硒的催化极谱测定

试样用硝酸分解 ,以高氯酸冒烟氧化分离锰。硒在氢氧化铵—氯化铵底液中 ,借高碘酸的催化作用 ,在JP - 1A型示波极谱仪上 ,于 - 0 6V处产生一良好的还原波 ,据此测定电解金属锰中微量硒。硒含量在 0 0 5～ 2 0 μg 2 0mL之间符合线性关系。此法重现性好 ,回收率在 98 3%～10 0 5 %之间 ,方法用于电解金属锰中微量硒的测定十分简便。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒中痕量锑

硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中锑。研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量对测定结果的影响,确定了最佳测定条件。干扰试验表明硒样品中共存元素对测定无干扰。在最佳条件下,锑浓度在0～100 ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999 5,方法的检出限为0.23 ng/mL。将方法应用于实际样品分析,测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致,相对标准偏差（n=11）小于10%。     

邻苯二胺分光光度法直接测定电解金属锰中微量硒

研究了在酸性条件下，硒（Ⅳ）与邻苯二胺生成可溶性苯茎硒脑络合物，络合物的最大吸收波长为３３１ｎｍ。在０．２５Ｍ高氯酸介质中，摩尔吸光系数为１．５８×１０~４Ｌ·ｍｏｌ~（－１）ｃｍ~（－１）。硒浓度在０～０．４ｍｇ／５０ｍＬ遵循比耳定律。     

火焰-原子荧光光谱法测定微量金的研究

介绍了火焰-原子荧光光谱仪测定微量金的方法,研究了灯电流、光电倍增管负高压、燃气和辅助气流量、光源所激发原子化器上火焰位置与干扰的关系等对测定结果的影响,找出了测定微量金的最佳条件.该方法具有操作简便快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,其最低检出限为0.000 2μg/mL,测定结果令人满意.     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定硫酸中的硒量

硫酸中的硒量的测定采用氢化物发生—原子荧光光谱法.标准系列以硫酸进行基体匹配,用浓盐酸还原,以硒空心阴极灯作光源,硼氢化钾为还原剂,测定硒的荧光值.经试验验证效果较好,可在生产中应用.     

原子荧光光谱法测定银锭中的痕量硒、碲

研究采用氯化银沉淀分离基体银,消除基体对硒、碲分析的干扰。在一定的介质中,以氢化物发生-原子荧光光谱法测定,以提高测定灵敏度。该项目主要从测定体系中残留银的干扰及消除、酸度的影响、仪器最佳条件选择、结果的准确度和精密度等方面进行研究,从而确定出最佳的分析方法。实验方法的精密度RSD在1.84%~7.39%的范围内,具有较好的精密度,回收率在94.4%~106%之间,说明该方法具有较好的准确性,满足生产测试要求。     

ICP-OES法测定电解二氧化锰中的杂质元素

在锰基体匹配体系下,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES法）测定电解二氧化锰中的钙、镁、钾、钠、钛、镉、铬,对分析线选择、酸度条件等进行了研究。实验确定了各元素分析线波长以及最佳酸度条件,方法的检出限在0．0006～0．019μg／mL之间;RSD0．44％～7．81％;回收率96．63％～103．0％。     

新型无硒电解金属锰添加剂的性能研究

采用电化学测试手段,研究新型添加剂对电极过程的影响,同时通过SEM、XRD等测试手段,考察了添加剂对阴极锰表面、对锰晶体结构的影响。发现添加剂具有显著增强阴极极化,促进电解锰由γ-Mn(体心四方晶系)向α-Mn(体心立方晶系)的相变转换作用。综合各类试验结果,判定新型添加剂作用机理符合选择吸附理论,即添加剂在电解过程中分解成极性小分子,在锰表面选择性吸附,阻滞了螺旋位错生长的发生,使得阴极沉积物平整致密。     

苯基荧光酮荧光熄灭法测定水中痕量锰

在pH=5.2的乙酸-乙酸钠介质中,表面活性剂CTMAB存在的情况下,利用锰（Ⅱ）与苯基荧光酮（PF）形成Mn-PF-CTMAB三元络合物而使荧光熄灭的反应,建立了荧光熄灭法测定锰的新方法。锰（Ⅱ）的含量在（0.05～0.3）μg/25 mL之间有良好的线性关系,回归方程为ΔF=193.14C＋2.53,相关系数r=0.998 2,体系的灵敏度高,选择性好,回收率在99.5%～101%之间。     

进口锰矿在电解金属锰生产中的应用前景

简要概述了国内锰矿资源的分布和特点,从矿产资源量、品位和经济效益3个方面分析了国内锰矿不能满足电解金属锰生产的现状,并指出了进口锰矿在电解金属锰生产应用中的优势与前景。     

亚硫酸铵还原浸出电解锰阳极泥中锰和硒的研究

研究了以亚硫酸铵为还原剂,在酸性条件下从电解锰阳极泥中浸出锰和硒的工艺。考察了浸出温度、硫酸浓度、亚硫酸铵用量及反应时间对锰和硒浸出率的影响。结果表明,在硫酸浓度1.69 mol/L、反应时间30 min、浸出温度30 ℃和还原剂用量为12.0 g的条件下,锰和硒的浸出率分别达到98.78%和93.94%。     

我国电解金属锰生产技术新进展

对近年来我国电解金属锰生产技术的新成就做了全面的论述，并对未来一段时期我国电解金属锰生产技术的发展趋势进行了分析。     

2011年电解二氧化锰市场回顾与展望

通过大量的统计数据和图表回顾了2011年全球电解二氧化锰的市场,指出未来市场对电解二氧化锰的需求。但由于中国电解二氧化锰产能的过度扩张,市场竞争将日益加剧,电解二氧化锰生产厂商的出路在于加大技术研发力度,提高产品的放电性能。简要评述了2011年的市场动向,并展望了未来的发展趋势。     

响应面法优化从电解锰阳极液中回收硒工艺

采用响应面设计优化铁炭微电解法回收电解锰阳极液中硒的工艺条件,研究搅拌速率、铁炭比和反应时间对硒回收率的影响。结果表明,各因素对硒回收率的影响大小顺序为:搅拌速率>铁炭比>反应时间,三者之间两两的交互作用均较弱。最优工艺条件为:搅拌速率199r/min、铁炭比1.94g/g、反应时间192min。在此条件下,硒的回收率可达到96.34%,与模型预测值96.52%无显著差异。     

原子吸收法测定浸出渣中的硒

应用火焰原子吸收法对金银冶炼浸出渣中的硒含量进行了试验分析,选择了仪器的最佳工作参数,对溶液的温度、毛细管插入深度等的考察,说明了用原子吸收法测定浸出渣中的硒是快速、准确的。