微克量铀的萃取光度法测定

环境科学、劳动保护和能源开发等都要求准确测定微克量级的铀.Florence及其同事在1971年首先使用Br-PADAP〔2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基苯酚〕作为铀(Vl)的显色剂,在波长578毫微米处的克分子吸光系数达6.7×10~4(水-苯-乙醇介质).若     

萃取色层分离Sm-Eu的研究

本文研究了以P507萃淋树脂为固定相,硫酸-硫酸铵为流动相的萃取色层法分离相邻稀土元素Sm-Eu。分别实验了不同浓度硫酸铵,pH值的洗脱液的分离效果,以及柱温、柱长对分离的影响。在试验条件下,最适宜的洗提剂中硫酸铵浓度为0.16M,pH值1.38,在室温下P507萃淋树脂床高度到95mm时,Sm-Eu可达到基线分离。     

萃取色层法分离Pr-Nd的研究

本文介绍了用季铵盐萃淋树脂作固定相,以 NH_4Ac 作络合剂,NH_4NO_3作盐析剂,分离镨、钕的试验。在该体系下能较好地分离镨、钕,分离因素达2.5左右。本试验研究了流动相酸度、流动相流速、稀土载量及盐析剂浓度对 Pr-Nd 分离的影响。同时,选择较佳条件对少铈混合稀土进行了分离试验。结果表明,混合稀土中的镨、钕均能得到较好的分离。     

萃取色层法分离铽镝研究

采用P₅₀₇萃淋树脂萃取色层法以Tb、Dy富集物作原料,研究了淋洗液酸度、柱径比、淋洗速度、稀土负载量以及原料中Tb、Dy含量对Tb、Dy分离的影响。并根据研究结果,选出较佳的分离工艺条件进行了多次综合条件试验,试验结果表明:一次分离可分别获得纯度>99.9 5%的髙纯Tb₄O₇和Dy₂O₃, 平均实收率分别为89.62%和87.63%。      

萃取色层法分离铽镝研究

采用Ｐ５０７萃淋树脂萃取色层法以Ｔｂ、Ｄｙ富集物作原料，研究了淋洗液酸度、柱径比、淋洗速度、稀土负载量以及原料中Ｔｂ、Ｄｙ含量对Ｔｂ、Ｄｙ分离的影响。并根据研究结果，选出较佳的分离工艺条件进行了多次综合条件试验，试验结果表明：一次分离可分别获得纯度〉９９．９５％的高纯Ｔｂ４Ｏ７和Ｄｙ２Ｏ３平均实收率分别为８９．６２％和８７．６３％。     

微量铟的萃取色层分离及分光光度测定

铟(Ⅲ)不乏高灵敏显色反应,但皆选择性差,单级萃取分离不完全,常须掩蔽;多级萃取太繁琐.虽已有萃取色层分离报导,但似仍不足.P_(350)树脂萃取色层从氢溴酸介质中分离铟尚未见报导,因此试行探索.一、主要试剂及仪器铟标液:称准0.6045g光谱纯In_2O_3,溶于10ml盐酸,定容100ml为贮备液;贮     

双萃取剂浸渍树脂色层分离硫酸体系中镍钴的研究

目前分离镍钴最主要的方法是溶剂萃取法,但是对于高镍低钴溶液,溶剂萃取法不能取得高效而经济的分离效果。研究采用HZ818苯乙烯二乙烯基苯大孔树脂和P507,Cyanex 272萃取剂自制双萃取剂浸渍树脂,利用萃取剂的协同作用和树脂色层萃取的高分离级数分离硫酸体系中的Ni~(2+)和Co~(2+),考察了树脂的萃取容量、萃取温度、萃取pH值、淋洗温度、淋洗pH值以及淋洗速度等因素对镍钴分离效果的影响。研究表明:在Φ20 mm×200 mm的色层柱中,选用一定浓度的HAc-NaAc作为缓冲体系,控制料液pH值为4.8,以5.0 ml·min~(-1)的进料流速能取得较好的吸附效果;控制温度为28℃,淋洗流速为5.0 ml·min~(-1),用pH为4.0的HAc-NaAc缓冲溶液淋洗Ni~(2+),当淋出体积为200 ml时,改用pH 1.0的硫酸淋洗Co~(2+),并收集淋出液,得到净化的硫酸钴溶液。     

高纯氧化铕中14个稀土杂质的化学光谱测定——P507-HCl体系萃取色层分离

本文研究了用P507为固定相,硅球作载体,盐酸为流动相的萃取色层法从高纯氧化铕中分离14个稀土杂质,把富集的稀土杂质用PMBP萃取,10％HCl反萃取,用发射光谱法进行测定。其分离周期为6小时,平均回收率在83.75、113.00％,相对标准偏差在3.70～15.70％。方法较简便、快速。     

萃取色层分离-光谱测定高纯氧化镝中钐、铕、钆、铽

高纯氧化镝中微量轻稀土杂质的萃取色层是采用新型树脂—P_(204)萃淋树脂为固定相,盐酸为流动相.试验了流动相酸度、流速、温度对镝与轻稀土杂质分离的影响.在本文确定的条件下,4小时内可将主体镝与轻稀土杂质定量分离,镝的残留量小于50微克,富集倍数在2000倍以上.P_(204)萃淋树脂与浸渍P_(507)的硅烷化硅球相比,具有萃取剂不易流失的优点,分离在常温进行,操作简便.     

萃取色层梯度淋洗法分离钆铽镝的研究

本文研究了Ｐ５０７－ＨＣｌ体系萃取色层法分离钆铽镝的影响因素，在温度为５０℃、流速０．７５ｍｌ·ｃｍ（－２）·ｍｉｎ（－１）和负载量１６４．２ｍｇ的条件下，用０．４２、０．５２和０．７８ｍｏｌ·Ｌ（－１）ＨＣｌ溶液梯度淋洗，可分别将Ｇｄ、Ｔｂ和Ｄｙ彻底分离。     

萃取色层分离铟及微量铟的测定和应用

用甲基膦酸二(1-甲基庚基)酯树脂为固定相,金属离子在稀氢溴酸中的溶液为料液,萃取色层分离铟(Ⅲ)的新方法。由于钢(Ⅲ)的淋洗峰与其相邻离子的林洗峰间有一定的空白区,所以能将铟(Ⅲ)与其他离子清楚地分开。收集的铟(Ⅲ)洗脱液在CTMAB存在下用SAF或显色后进行分光光度测定,经合成试液及实际试样的测定数据表明,用于分离及测定微量铟,具有良好的准确度及重现性。     

CL—TBP萃取色层法制备高纯氧化钪

本文介绍了以CL-TBP萃淋树脂为萃取色层材料、盐酸作淋洗剂、从粗Sc_2O_3制取高纯Sc_2O_3的生产工艺。工艺过程包括粗Sc_2O_3溶解、柱上色层分离、草酸沉淀和灼烧等工序。其中,色层分离过程采用三根色层柱,料液经柱Ⅰ饱和后,钪与杂质得到初步分离,再经过柱Ⅱ,Ⅲ淋洗后,Sc_2O_3得到纯化,纯度达99.99％以上。该工艺操作简便、产品质量稳定、生产能力较大、钪回收率高,现已应用于一定规模的高纯Sc_2O_3生产。     

反相萃取色层分离富集金与原子吸收光谱法测定微量金

原子吸收光谱法测定金,始于1964年,由于该法具有简便、快速等优点。成为测定金的主要方法。由于灵敏度不高和金在矿物岩石中一般含量甚微,所以对金要经过分离与富集。金的分离与富集方法很多,有火试金、离子交换、活性炭吸附,泡沫壁料吸附与硫脲洗脱,锡或碲共沉淀、柱上色谱、溶剂萃取和反相色层萃取等方法。因此分离与富集是提高分析准确度的关键之一。据文献,利用磷酸三丁酯(TBP)—盐酸体系。以聚四氟乙稀(T(?)(?)lon)作载体的萃取色层法,来分离富集微量金,具有较高的选择性。用亚硫酸钠溶液作淋洗剂,     

新型大孔膦酸浸渍树脂萃取色层分离重稀土的研究

研究了用浸渍Cyanex272的大孔磷酸树脂萃取色层分离重稀土Tm-Yb,Yb-Lu。结果表明,在淋洗液酸度2．5mol/L,稀土负载量1%,柱高径比30：1,淋洗流速1mL/min时,Yb,Lu分离效果较好;在淋洗液酸度1．8mol/L,稀土负载量0．8%～0．9%,柱高径比30：1,淋洗流速1mL/min时,Tm,Yb的分离效果较好。与使用P507萃淋树脂萃取色层分离相比,淋洗液酸度较低,而且可以减少梯度淋洗,减轻了后处理工序的生产强度,降低生产成本,对工业应用很有价值。     

还原萃取分离-ICP-AES法测定高纯氧化铕中杂质

用锌粉将三价铕还原为二价。在ｐＨ５时用ＰＭＢＰ／环已烷－异戊醇萃取,将基体铕与杂质分离。反萃,浓缩后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化铕中的稀土杂质和非稀土杂质铜、铅、钴、镍。用本方法,１８种杂质元素的测定下限在０．００７５～０．７５μｇ／ｇ之间。加入回收率为８０％～１２５％。相对标准偏差小于２５％。方法可用于荧光级高纯氧化铕的分析。     

Cyanex272浸渍树脂萃取色层法分离铥、镱、镥

研究了不同温度、淋洗液酸度、稀土负载量、淋洗液流速及装柱树脂高度对Cyanex272浸渍树脂萃取色层法分离Tm, Yb, Lu的影响和柱参数. 结果表明, 在温度为30 ℃, 梯度淋洗酸度为0.5, 0.6, 1.5 mol·L-1, 稀土负载量为0.3%, 淋洗液流速为1.0 ml·cm-2·min-1,装柱树脂高度为480 mm(柱内径为16 mm)的条件下, 对Tm, Yb, Lu富集物分离效果较好.     

萃取分离-碘滴定法测定粗铅中砷量

对酸度、萃取-反萃取时间、还原方法、常见元素干扰等进行了试验,研讨和建立了萃取分离-碘滴定法测定砷量的方法。该方法具有准确、快速、精密度好的特点。回收率为97%～100%。     

CL-P507-HCl体系萃取色层法分离铒、铥、镱

研究了用CL-P507-HCl体系萃取色层法分离铒、铥、镱,考察了树脂粒度、溶液温度、淋洗液酸度、树脂负载量、进样质量比等条件对分离效果的影响.结果表明,铥、镱之间存在着萃取抑制现象;以1.65 mol/L盐酸淋洗铒,1.90 mol/L盐酸淋洗铥和镱,在溶液温度50 ℃时可实现3者的分离;以99.9%氧化铥为原料,单柱一次分离可获得高纯铥溶液.     

钛铁试剂-溴化十六烷基三甲铵萃取光度法测定岩石矿物中微克量钛

钛铁试剂(Tiron)早已用于钛的光度测定,但铬有干扰。当加入表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)后,因形成了Ti-Tiron-CTMAB三元缔合物而可被氯仿定量萃取。本文研究了该三元络合物的形成条件、萃取性能,吸收光谱以及干扰元素等,拟定了岩矿中微克量钛的测定手续。方法快速、灵敏,用于含铬矿物和耐火材料中钛的测定可不必分离铬。又可用毫克量样品测定单矿物中的钛。     

萃取分离-碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中砷

针对产品检验中常遇到三氧化二锑产品中掺有三氧化二砷的情况,建立了碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中较宽砷含量范围的方法。样品采用硫酸溶解,用强酸/乙醚萃取分离,砷进入醚层,再用水反萃取砷于水溶液中,将砷与锑、铅、铋、铜、硒等共存元素分离,以碘标准滴定液作为滴定氧化剂,实现了三氧化二锑样品中砷质量分数为0.002%~50%的测定。对仪器参数进行了优化,应用自动电位仪的动态进给模式,选定信号漂移率为50 mV/min,搅拌速度为1 000 r/min,电位评估为30,最大递增量为200 μL,最小增量为10 μL。干扰试验表明,少量萃取分离不完全的共存元素铁因不与碘标准溶液反应,因此不影响砷的测定结果。将实验方法应用于三氧化二锑实际样品中砷的测定,测得结果与国标方法GB/T 3253.1—2008基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.18％～7.7%。