层层沉积热处理法制备超薄Cu3(BTC)2膜

基于层层沉积法,引入简单易控的热处理方式在玻璃基底表面制备出高结晶度且致密无裂缝的Cu₃(BTC)₂膜,并详细探讨热处理温度、组装时间和组装溶剂对Cu₃(BTC)₂成膜的影响。FESEM分析结果显示:膜层的厚度仅为200 nm;热处理有利于获得完整的晶体结构,且高温下膜层不会产生裂纹;组装时间为5 min或10 min,Cu₃(BTC)₂ 颗粒尺寸小且均一。然而,当组装时间延长至20 min,尺寸变得不均一,膜层表面变粗糙;通过改变组装溶剂环境,可以制备出不同维数的晶体膜。     

不同实验条件下Cu3(BTC)2的制备及表征

以硝酸铜Cu(NO3)2为铜源,1,3,5-苯三甲酸为有机配体,采用溶剂热法合成了金属有机骨架Cu3(BTC)2(即HKUST-1),通过调节水热温度、原料配比、反应助剂等在不同条件下制备了目标化合物.进一步借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)对所制备样品的表面性质及形貌结构...     

水基纳米TiO_2路径制备有序介孔TiO_2-SiO_2及其可见光催化性能

在多巴胺修饰的水基TiO_2纳米微粒(TiO_2NPs)悬浮液中,以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别采用碱性水热方法或酸性溶胶-凝胶方法,制备了有序介孔TiO_2-SiO_2(TiO_2NPs/MCM-41或TiO_2NPs/SBA-3)。采用XRD、TEM、ICP和N2吸附-脱附实验对样品进行表征。结果表明,制备的介孔TiO_2-SiO_2在TiO_2高负载质量分数(23.98%TiO_2NPs/MCM-41、17.27%TiO_2NPs/SBA-3)时,仍能保持长程有序的介孔氧化硅结构。TiO_2NPs随机地嵌入在有序介孔氧化硅孔道所组成的网络结构中。在可见光下催化甲基橙降解反应中,反应时间120 min时,在P25上甲基橙相对浓度降为57%,在TiO_2NPs/MCM-41上降为33%,而在TiO_2NPs/SBA-3上降为5.7%。     

W掺杂的大孔-介孔TiO_2光催化剂的制备及性能研究

以聚苯乙烯(PS)微球为硬模板,聚醚P123为介孔导向剂,采用溶剂蒸发自组装法(EISA)制备了有序大孔-介孔W-TiO2薄膜。考察了金属W的掺杂量对光催化性能的影响。结果表明,大孔-介孔结构和W掺杂可以显著提高Ti O2薄膜材料在可见光区域的光催化活性,Ti与W的摩尔比为100∶4时,光催化活性最高,光催化降解5 mg/L罗丹明B,60 min降解完全。     

介孔TiO_2薄膜及其在降解造纸废水中的应用

介绍二氧化钛薄膜结合了光催化反应和膜分离技术的优点,在诸多领域存在巨大的潜在应用价值。综述了介孔二氧化钛薄膜的制备和表征方法,以及在制浆造纸废水处理等方面的研究进展。     

介孔Al_2O_3/PVDF复合中空纤维膜的制备及其性能

为了提高PVDF中空纤维膜在处理含油废水过程中的亲水性能、抗压实性能和抗污染性能,实验以介孔Al2O3为无机添加粒子,采用溶液纺丝法制备出介孔Al2O3/PVDF复合中空纤维膜。通过扫描电子显微镜和傅里叶红外光谱观察介孔Al2O3/PVDF复合中空纤维膜的形貌和成分,结果证明介孔Al2O3成功地添加到PVDF中空纤维膜中。通过接触角,纯水和含油废水通量的测试,结果表明介孔Al2O3的添加改善了PVDF膜的亲水性能、抗压实性能和抗污染性能。     

介孔Cr(OH)3的制备及其对钒(Ⅴ)离子的吸附性能

以CrCl₃·6H₂O作为铬源,通过添加强碱制备出大比表面积（312.70 m²·g^-1）、高孔隙率（0.48 cm³·g^-1）的介孔Cr（OH）₃,并研究了其对溶液中钒（V）离子的吸附性能,考察了溶液pH、吸附剂用量、吸附温度、吸附时间等条件对吸附效果的影响。结果表明,当溶液pH在2.0~9.0、钒离子浓度为100~500 mg·L^-1时,采用该吸附剂均可实现溶液中钒离子的高效去除。在最优实验条件下,钒去除率接近100%,钒离子浓度可由500 mg·L^-1降至0.81 mg·L^-1。吸附热力学的研究结果表明,Cr（OH）₃对钒离子的吸附过程遵循Langmuir等温吸附;吸附过程符合拟二级反应动力学方程,反应级数为拟二级。     

两步水热制备S掺杂介孔TiO_2纳米粉末及其光催化性能表征

我们采用两步水热法制备了掺S的介孔TiO2纳米粉末。采用X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)、BET比表面分析、透射电镜(TEM)、UV紫外可见光光谱分析对所制备样品的晶型、元素含量、形貌及光催化性能进行了表征。结果发现,水热法制备的纳米粉末颗粒较均一,呈珊瑚状的介孔结构,掺杂S可以有效提高介孔TiO2纳米粉末的降解率;实验中,在一定的掺铈浓度范围内,掺杂硫酸的最佳浓度为0.6mol/l。     

Tb掺杂介孔TiO_2/聚噻吩复合材料的制备及其可见光光催化性能研究

采用原位聚合法制备了一系列不同质量比m(Th)/m(Tb掺杂介孔TiO2)的复合光催化剂(其中Th为噻吩),采用XRD、FTIR、荧光光谱(PL)、场发射透射电镜(FETEM)和X射线光电子能谱(XPS)对复合光催化剂进行了表征。结果表明,复合粒子上的聚噻吩骨架中S原子与TiO2粒子间存在相互作用。以罗丹明B为模型降解物,研究了不同比例复合光催化剂在可见光下的光催化性能,其中m(Th)/m(Tb掺杂介孔TiO2)=1/10复合光催化剂光催化性能最好。在可见光照射下4 h,脱色率达到82.4%。这是由于Tb掺杂介孔TiO2与PTh(聚噻吩)之间的协同作用,拓宽了TiO2纳米粒子的光响应范围,提高了光生电子和空穴的分离效率,从而有效提高了其光催化性能。     

(Sr_(0.1)Ca_(0.9))_(0.97)TiO_3∶Eu_(0.03)~(3+)荧光粉掺杂复合发光玻璃的制备与研究

玻璃具有透明、耐腐蚀等优点,是一种良好的基质材料。本文选用了TeO_2-ZnO、Bi_2O_3-ZnO-B_2O_3两种低熔点玻璃基体,掺杂(Sr_(0.1)Ca_(0.9))_(0.97)TiO_3∶Eu_(0.03)~(3+)荧光粉制备复合发光玻璃。研究表明,荧光粉在玻璃基体中的分散均匀性也受多种因素限制;荧光粉掺入玻璃基体中,受玻璃本身光散射的影响,发光性能受到了较大的限制。复合玻璃发光强度随着荧光粉掺杂量的增加而升高,但掺杂量超过一定值后,发光性能反而降低。掺杂量增加到一定程度时,得到的产物是烧结态陶瓷结构,其结构的变化降低了发光性能。对比TeO_2-ZnO、Bi_2O_3-ZnO-B_2O_3两种玻璃基体,TeO_2-ZnO玻璃与(Sr_(0.1)Ca_(0.9))_(0.97)TiO_3∶Eu_(0.03)~(3+)荧光粉有更好的匹配性。     

两种负载膜对纳米Fe~(3+)/TiO_2光催化活性的影响

用溶胶-凝胶法制得的纳米Fe3+/TiO2分别以玻璃和琼脂糖为负载体,采用浸渍-提拉法制备Fe3+/TiO2玻璃负载膜,水热合成法制得Fe3+/TiO2琼脂糖凝胶负载膜,通过降解某制药厂的制药废水,探讨两种负载膜对纳米Fe3+/TiO2光催化活性的影响及用琼脂糖为载体的可行性。结果表明,两种负载膜中纳米Fe3+/TiO2的晶相不变,但琼脂糖凝胶负载膜中纳米Fe3+/TiO2粒子的团聚较少,且不易脱落,重复使用性能高,光催化活性明显较Fe3+/TiO2玻璃负载膜强,从而显示了琼脂糖为载体的可行性、优越性和实用性。     

H4GeW12O40/Cu3(BTC)2催化Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

采用浸渍法以金属有机骨架Cu_3(BTC)_2负载锗钨酸(H_4GeW_(12)O_(40))制备H4Ge W_(12)O_(40)/Cu_3(BTC)_2催化剂,并用该催化剂催化芳醛、尿素和乙酰乙酸乙酯通过"一锅法"Biginelli缩合反应,以无水乙醇为溶剂,合成6种3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物;通过熔点的测定,IR,1H NMR和MS等对产物3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物进行表征。结果表明:在芳醛用量为0.04 mol,n(芳醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的4.0%,反应温度为90℃,反应时间为90 min的条件下,目标产物收率可达63.0%~76.3%。     

磁性介孔γ-Fe_2O_3制备及其处理含Cr(Ⅵ)废水的应用

以价格低廉的葡萄糖为模板剂,合成了磁性介孔γ-Fe2O3,其比表面积为99.97 m2/g,平均孔容为0.25cm3/g,孔径为33 nm。采用批量平衡试验,研究了300 K下介孔γ-Fe2O3对Cr(Ⅵ)的吸附特性和介孔γ-Fe2O3的再生及Cr(Ⅵ)的回收。试验结果表明:pH为3.5时,介孔γ-Fe2O3对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量达到44.56 mg/g。Freundlich方程比Langmuir方程更好地描述了介孔γ-Fe2O3吸附Cr(Ⅵ)的行为,表明此吸附是多分子层物理吸附。300 K下,用0.01 mol/L的NaOH处理吸附有Cr(Ⅵ)的介孔γ-Fe2O3,可以实现介孔γ-Fe2O3的很好再生。再生的γ-Fe2O3经过5次循环使用,仍具有很好的吸附能力。     

以PMMA为模板剂制备大孔ZrO_2膜的研究

提高陶瓷膜孔隙率是高性能陶瓷膜制备的重要研究方面,有序大孔材料具有很高的孔隙率。以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为成孔模板剂,采用抽滤和重力沉积的组装方法制备了对称的大孔ZrO2膜。实验考察了制膜液的合成条件,通过调节模板剂和ZrO2粒子的电性制得了稳定的制膜液。同时用浸浆法在A l2O3多孔支撑体上制备了非对称大孔ZrO2膜。制得的对称大孔ZrO2膜的孔隙率达到了62%。扫描电子显微镜(SEM)照片显示制备出的ZrO2膜孔径均一,孔排列规则,具有很大的孔隙率。     

介孔Fe2O3/四钛酸复合材料的制备及可见光催化活性

以窄带隙Fe2O3为柱撑剂,采用剥离-重堆积法制备了Fe2O3柱撑四钛酸复合材料,并运用XRD、N2吸附-脱附和UV-Vis DSR对材料进行表征。分析表明,柱撑复合材料的层间通道为2.5 nm,比表面积为57 m^2/g。可见光催化降解罗丹明B结果表明,复合材料的光催化活性是客体Fe2O3的2倍,H2Ti4O9的4倍。     

(1-x)(Mg0.95Mn0.05)_2TiO_4-xCaTiO_3陶瓷的微波介电性能研究

采用传统固相法制备了(1-x)(Mg_0.95Mn_0.05)_2TiO_4-xCaTiO_3微波介质陶瓷,研究CaTiO_3添加量对陶瓷体系物相组成、显微结构以及微波介电性能的影响。XRD分析结果表明,陶瓷样品以(Mg_0.95Mn_0.05)_2TiO_4为主晶相,以CaTiO_3和MgTiO_3作为次晶相存在陶瓷样品中。另外发现添加CaTiO_3能增加陶瓷的致密度,并在1325~1400℃下都能促进陶瓷的烧结。当CaTiO_3的添加量为x=0.12时,复合陶瓷在1375℃烧结4 h时具有最佳的微波介电性能:介电常数ε_r=20.26,品质因数Q×f=35125.9 GHz,τ_f=+2.7×10~(-6)/℃。     

金属有机盐溶液沉积法制备Y_2O_3过渡层

用金属有机盐溶液沉积法在Ni-5W基带上制备出具有良好晶体取向的Y_2O_3过渡层。热处理温度对Y_2O_3过渡层的晶体取向和表面质量的影响很大。随着温度的升高,Y_2O_3定向生长晶粒增多,晶粒细小均匀,表面趋于平整,粗糙度减小。1 000℃热处理后的试样,其表面粗糙度在100μm范围内为25。在Y_2O_3过渡层上沉积的YBCO超导层表现出良好超导性,其临界超导温度为90.2 K。     

金属有机盐溶液沉积法制备Y_2O_3过渡层

用金属有机盐溶液沉积法在Ni-5W基带上制备出具有良好晶体取向的Y_2O_3过渡层。热处理温度对Y_2O_3过渡层的晶体取向和表面质量的影响很大。随着温度的升高,Y_2O_3定向生长晶粒增多,晶粒细小均匀,表面趋于平整,粗糙度减小。1 000℃热处理后的试样,其表面粗糙度在100μm范围内为25。在Y_2O_3过渡层上沉积的YBCO超导层表现出良好超导性,其临界超导温度为90.2 K。     

Ti(OBu)_4/TiO_2-Al_2O_3催化合成聚(己二酸-1,4-丁二醇)酯

用Ti(OBu)4/TiO2-Al2O3催化剂合成了聚(己二酸-1,4-丁二醇)酯。Ti(OBu)4/TiO2-Al2O3合成聚(己二酸-1,4-丁二醇)酯的最佳反应条件:催化剂载体焙烧温度为750℃,焙烧时间为4 h,催化剂加入量为1.5%,n(己二酸)/n(1,4-丁二醇)=1∶(1.2~1.3),反应温度为165~170℃,反应时间4 h,在此条件下得到聚酯,酯化率为93.02%,Mn=3 080,Mn/Mw=1.206,催化剂可反复使用5次。     

Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3陶瓷介电性能的实验研究

采用柠檬酸盐-自燃烧法制备Na0.5Bi0.5TiO3无铅压电陶瓷,系统地研究了制备工艺条件对陶瓷性能和结构的影响。柠檬酸浓度、溶液pH值、烧结温度制度对陶瓷的压电性能有很大的影响。当柠檬酸浓度C=9%,pH=8.5,烧结温度为1130℃时,陶瓷具备最大的压电常数,d33可达71.2pc/n。1130℃烧结陶瓷的XRD表明,陶瓷已形成单一钙钛矿结构的钛酸铋钠主晶相。