1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑溶解度的测定及关联

设计并组装了用动态法测定固体在液体中溶解度的试验装置,采用激光监视技术常压下测定281.15~315.75 K下1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑在甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷中的溶解度数据。实验数据表明,1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑在六种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增大,且在不同溶剂中存在较大差异。采用van’t Hoff方程、Apelblat方程以及λh方程关联了溶解度数据,所得平均相对偏差分别为1.23%、1.11%、1.00%,结果表明,van’t Hoff方程、Apelblat方程和λh方程在所研究的温度范围内都是适用的,且λh方程要优于van’t Hoff方程和Apelblat方程。上述结果可为1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑的萃取及结晶过程中溶剂的选择提供基础数据。     

氯唑沙宗在不同溶剂中溶解度的测定与关联

氯唑沙宗是一种口服有效的中枢性骨骼肌松弛剂,通过固液相平衡实验可为其合成及纯化工艺中溶剂的选择提供基础数据。采用动态平衡法测定了288.15—318.15 K温度范围内氯唑沙宗在甲醇、乙醇、正丙醇、二氧六环、乙酸乙酯、四氢呋喃和乙腈中的溶解度。结果表明:氯唑沙宗在这7种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增大,其中在四氢呋喃中的溶解度最大、乙腈中最小。采用Apelblat方程、λh方程、NRTL和Wilson模型对溶解度数据进行了关联,数据表明实验中的二元体系的关联结果都较好地与实验值相吻合,对比平均相对标准偏差,Wilson模型(平均RSD=0.69%)的关联结果是4种模型中最佳的。     

21-脱氧可的松在不同溶剂中的溶解度测定与关联

采用合成法测定了21-脱氧可的松在丙酮,乙酸乙酯,甲醇,乙醇,1,4-二氧六环中的溶解度。运用Apelblat方程和λh方程对所测数据进行了关联,取得了令人满意的关联结果,且Apelblat方程优于λh方程。结果表明,21-脱氧可的松在五种溶剂中的溶解度都随温度升高而增大,且在1,4-二氧六环和乙醇中对温度比较敏感。该结果有利于为21-脱氧可的松选择合适的重结晶溶剂,并且为21-脱氧可的松的理论研究提供了重要的固液相平衡数据。     

甘氨酸在甲醇-水体系中溶解度的测定及关联

本实验采用平衡法测定了293.15—353.15 K下甘氨酸在水中的溶解度,及在不同比例甲醇水溶液中293.15 K至溶液沸点甘氨酸的溶解度。实验结果表明,甘氨酸的溶解度随甲醇摩尔分数的增加而下降,随温度的升高而逐渐增大。分别采用Apelblat方程,λh方程和(CNIBS)/Redlich-Kister方程对溶解度数据进行关联,结果表明:Apelblat方程和λh方程均能较好地表达甘氨酸在甲醇-水体系中的溶解度。(CNIBS)/Redlich-Kister方程能准确地关联溶剂中甲醇的摩尔分数x_2与甘氨酸溶解度x1的关系。利用van't Hoff方程估算得到甘氨酸在甲醇-水中的溶解熵和溶解焓,说明甘氨酸在甲醇-水体系中的溶解过程是吸热和熵驱动的。实验得到的溶解度数据和关联为其工业结晶过程设计和工艺优化提供了理论依据。     

丁二酸在五种有机溶剂中溶解度测定及关联

采用激光监视技术由动态法测定了丁二酸在环己醇、环己酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和冰醋酸中的固液平衡数据,实验测定温度由室温至近353 K,并分别用λh方程和NRTL方程对溶解度实验数据进行关联.根据实验数据可以看出丁二酸在五种溶剂中的溶解度均随温度的增加而增大,并且在不同溶剂中丁二酸的溶解度有较大差异.溶解度实验数据用λh方程关联和NRTL方程模型拟合结果的最大平均相对误差分别为3.98%和5.13%.结果表明λh方程模型和NRTL方程模型均能很好地关联丁二酸在五种有机溶剂中的溶解度数据.     

阿维菌素在不同醇-水溶剂体系中溶解度的测定与关联

工业生产中阿维菌素在不同比例的有机溶剂-水体系中的溶解度是重要的基础数据,本实验采用平衡法测定了阿维菌素在甲醇含量100%～70%、乙醇含量100%～60%的水溶剂中,温度范围为30～70℃的溶解度,并采用多项式经验方程、半经验关联模型对实验测定溶解度数据进行关联,相关系数都在98%以上,结果较为满意。结果表明在甲醇-水溶剂体系中随水的比例增加,溶解度减少较为明显,以32℃时为例,90%甲醇-水溶剂比纯甲醇做溶剂的溶解度下降了67%,而乙醇-水体系随水的比例增加,溶解度减小较缓和,同样条件下,在95%乙醇-水溶剂中溶解度只下降了28%。     

过氧化二异丙苯在不同溶剂中溶解度的测定与关联

冷却结晶法生产过氧化二异丙苯时,溶解度数据至关重要。采用平衡法测定了272.93—307.28 K范围内过氧化二异丙苯在不同比例甲醇-水混合溶剂和不同比例甲醇-异丙苯混合溶剂中的溶解度,并用Apelblat方程对溶解度数据进行关联。结果表明:过氧化二异丙苯在混合溶剂中的溶解度随着温度的升高而显著增加;甲醇是良溶剂,水是不良溶剂,溶解度随着水的比例增加而减小;异丙苯是最优良的溶剂,溶解度随着异丙苯比例的增加而增加。Apelblat方程的关联效果较好,相关系数在0.97以上。实验得到的溶解度数据和关联结果对过氧化二异丙苯结晶分离新工艺的开发具有非常重要的意义。     

雄烯二酮在含大豆油的有机溶剂体系中溶解度的测定与关联

测定了雄烯二酮在不同有机溶剂及含大豆油的有机溶剂体系中的溶解度,旨在为工业生产工艺优化提供基础数据和理论支持。采用平衡法测定了253.15K~313.15K,雄烯二酮在甲醇、乙腈、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯和乙醇这六种有机溶剂和分别含有大豆油的这六种有机溶剂体系中的溶解度,结果表明:雄烯二酮在乙腈中的溶解度最大,有机溶剂对雄烯二酮溶解能力的大小依次为:乙腈丙酮乙酸乙酯甲醇乙醇异丙醇。且雄烯二酮在所有溶剂体系中溶解度随着温度的升高而增加。在含大豆油的有机溶剂体系中的溶解度均大于在相应纯溶剂中的溶解度。采用多项式经验方程、半经验关联模型和Apelblat方程模型对实验测定溶解度数据进行关联,相关系数都在98%以上,结果满意。     

地高辛在不同溶剂中的溶解度测定及关联

在278. 15～323. 15 K下采用静态平衡法测定了地高辛在乙醇、甲醇、异丙醇、甲醇-水体系(甲醇体积分数为80%)及乙醇-水体系(乙醇体积分数为80%、60%、40%、20%)中的溶解度数据,采用Apelblat方程、多项式经验方程和λh方程对地高辛的溶解度进行关联。实验结果表明,8种溶剂中,地高辛的溶解度均随温度的升高而增加,在80%乙醇水混合溶剂中溶解度最大,在20%乙醇水中溶解度最小,几种热力学模型对地高辛的关联效果也很好。经热力学理论分析,计算溶解焓与溶解熵可知地高辛的溶解过程为吸热过程。地高辛溶解度的测定及关联为其工业化纯化溶剂的选择提供重要理论依据。     

二苯甲酮结晶热力学性质及其模型研究

采用静态法测定了常压下在278.15~313.15 K温度范围内二苯甲酮在不同配比的甲醇-乙腈混合溶剂中的溶解度数据。实验结果表明,当溶剂组成固定时,二苯甲酮的溶解度随温度的升高而增大;同时,二苯甲酮在甲醇-乙腈混合溶剂中存在潜溶现象。此外,分别使用改进的Apelblat方程和λh方程拟合二苯甲酮的溶解度实验数据,结果表明2种模型均能取得较好拟合效果。最后,基于NRTL模型和实验获得的溶解度数据,计算并分析了二苯甲酮的混合和溶解过程的热力学性质。二苯甲酮溶解度的测定与关联能够为其结晶工艺的开发提供重要的理论依据。     

黄藤素溶解度的测定与关联

在黄藤素的提取分离过程中,其在不同溶剂中的溶解度数据对其结晶纯化有重要的指导意义。本文以UV法测定了298.12-313．12K时黄藤素在纯水、甲醇、乙醇、三氯甲烷等不同溶剂中的溶解度数据,为黄藤素的结晶纯化提供了基础的热力学数据。试验结果表明,黄藤素在四种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加。对试验结果采用Apelblat方程进行拟合,其溶解度关联值与试验值比较稳合。     

己二胺溶解度的测定及关联

采用激光监视技术测定了己二胺在甲醇、乙醇、异丙醇和乙二醇四种有机溶剂中的溶解度,实验结果表明己二胺在这四种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加．其中己二胺在乙二醇中的溶解度最大。在乙醇中最小。并用简化方程对测定结果进行了关联,其溶解度预测值与实验值吻合良好。     

纳他霉素在不同溶剂中溶解度的测定与关联

采用平衡法测定了纳他霉素在纯水(278.15 ～ 341.15 K)和异丙醇(278.15 ～ 318.15 K)、甲醇(278.15 ～313.15 K)溶液中的溶解度.在三种溶剂中的溶解度均随温度升高而增大,以在甲醇中溶解效果最好,异丙醇次之,纯水最差.分别用经验模型、理想溶解度方程和Apelblat方程对实验数据进行关联,关联效果令人满意,平均相对误差小于5%,获得了相关模型参数.相对而言,经验模型和Apelblat方程关联的效果较好.实验得到的溶解度数据和关联结果对纳他霉素结晶工艺的研究具有较大的指导意义.     

二(2-氧-5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基)氧化磷在选定溶剂中溶解度的测定与关联

以新戊二醇和三氯氧磷为原料合成和表征了NEOP,采用静态平衡法,测定了在不同温度下二(2-氧-5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基)氧化磷在二氯甲烷、氯仿、乙醇、正丙醇、异丙醇五种不同的溶剂中的溶解度,结果表明其溶解度随着温度的升高而增大。利用Apelblat方程和λh方程对溶解度数据进行关联,实验中的二元体系的关联结果都较好的与实验值相吻合,为其合成及纯化工艺中溶剂的选择提供了理论依据。     

对二甲氨基苯甲醛在不同的溶剂中溶解度测定与关联

通过静态平衡法测定了常压下283.15~308.15 K对二甲氨基苯甲醛在甲苯、乙酸乙酯、环己烷、丙酮、正丁醇、甲醇、苯己酮、环己酮和乙酰丙酮中的固液平衡数据。实验数据表明:对二甲氨基苯甲醛在这九种溶剂中的溶解度随温度升高而增加,但溶解度变化速率随温度的改变是不同的,在丙酮中的溶解度变化速率最大。采用Apelblat方程、Van’t Hoff方程、经验方程对溶解度数据进行关联,所得的平均相对偏差分别为17%、23%、40%,结果表明,三种模型都可用于关联对二甲氨基苯甲醛的溶解度与温度的关系,且Apelblat方程要优于Van’t Hoff方程、经验方程。所得数据为对二甲氨基苯甲醛的生产、萃取、提纯的溶剂选择提供了基础数据。     

间苯二甲腈在四种溶剂中溶解度的测定及关联

采用平衡法分别测定了间苯二甲腈在甲醇、甲苯、二甲苯和苯胺四种溶剂中的溶解度,温度范围为293.15~318.15 K,并分别采用λ-h方程、Apelblat模型和Yaws模型对实验数据进行了关联。根据实验数据可以看出间苯二甲腈的溶解度在4种溶剂中均随着温度的升高而升高,并且间苯二甲腈在不同溶剂中的溶解度差别较大。通过4个体系的24个数据点的实验值与计算值相比较,三种模型的总的平均相对误差分别为5.92%、3.90%、3.86%。结果表明λ-h方程、Apelblat模型和Yaws模型都可以较好地关联间苯二甲腈在四种溶剂中的溶解度数据。     

TNAZ溶解度的测定与关联

采用动态法激光检测技术测定了温度为293.15～323.15 K时TNAZ在氯仿、乙醇、乙腈三种溶剂中的溶解度。实验数据采用关联温度和溶解度的apellbat模型[1]、理想溶液模型[2]、多项式经验方程对溶解度数据进行了关联,结果表明上述回归方程均能很好的关联溶解度数据,所得结果可用于工程设计及应用。     

枞酸在四种醇类溶剂中的溶解度测定与关联

采用激光监视技术判定平衡点,由动态法测定了枞酸在甲醇、无水乙醇、正丙醇、正丁醇中的固液溶解度,实验测定温度由282 K至320 K,用λh方程、Wilson方程、简化方程分别对溶解度实验数据进行关联.结果表明,枞酸在四种醇类溶剂中的溶解度均随温度的升高而增大,且在不同溶剂中枞酸溶解度有较大的差异,大小顺序为:正丁醇＞正...     

双季戊四醇在3种混合溶剂中的固-液相平衡

采用动态平衡法,在293.15～332.80 K、常压下,测定了双季戊四醇(DPE)在水+(甲醇、乙醇、异丙醇)三种混合溶剂中的溶解度数据。结果表明：DPE在不同质量分数的水+(甲醇、乙醇、异丙醇)混合溶剂中的溶解度随体系温度升高而增大;同一温度下,其在所选取溶剂体系中的溶解度随着甲醇、乙醇或异丙醇质量分数的增大而先增大后减小。λh方程、两参数方程与Apelblat方程均能够对所测定的溶解度数据进行较好的关联;通过修正的van’t Hoff方程计算得到DPE在所选取溶剂体系中Δ_sol H ⁰、Δ_sol S ⁰和Δ_sol G ⁰均大于零,表明DPE在所选取溶剂体系中的溶解过程为吸热、熵增的非自发过程。     

1,3-2,4-二(3,4-二甲基)亚苄叉山梨醇溶解度的测定

利用基团贡献法计算了聚丙烯成核剂DDMBS的溶解度参数(δ=26.54J1/2.cm-3/2),在此基础上计算了部分溶剂与DDMBS样品的相容性参数,其中P(DDMBS～C6H5CH2OH)=26.94,P(DMDBS～C6H5CH2CH2OH)=35.15,P(DDMBS～1,2-二氧六环)=113.83,即苯甲醇是DDMBS成核剂的最好溶剂,其次是苯乙醇,再次是1,4-二氧六环;利用溶解度参数理论,预测DDMBS的混合溶剂为苯甲醇～甲醇和苯乙醇～甲醇;用浊度滴定法测定了成核剂DDMBS的溶解度参数,测定值为δ实验=25.24(J/ml)1/2,与用基团贡献法计算值基本一致;测定了DDMBS试样在不同溶剂中的溶解度,并建立了该成核剂试样在不同溶剂中的溶解度与温度的关系方程;在相同温度下,DDMBS在苯甲醇中溶解度稍大于在苯乙醇中的溶解度,DDMBS在1,4-二氧六环中的溶解度小于在苯甲醇、苯乙醇中的溶解度。