三叶草型硫回收尾气加氢水解催化剂CT6-10的研究

以三叶草型γ-Al2O3为载体,用浸渍法制备了Co—Mo硫回收尾气加氢水解催化剂CT6～10。研究了反应温度、空速、SO2浓度以及原料气中CS2浓度、O2浓度对催化剂活性的影响。试验结果表明,在温度280℃～400℃、空速小于3000h^-1时,尾气中除Hzs外的总硫含量小于200×10^-6（φ）,说明CT6-10具有很好的活性。     

新型固定床Raney Ni催化剂的苯加氢活性及耐硫性

将新型固定床Raney Ni催化剂应用于苯加氢反应,研究了反应温度、氢气压力、液态空速、氢与苯的摩尔比及催化剂预处理温度对苯加氢反应的影响,在适宜的条件下进行了200h连续运转,并与负载型Ni催化剂的活性进行了对比。实验结果表明,新型固定床Raney Ni催化剂具有较大的活性金属Ni比表面积,当氢与苯的摩尔比为6∶1时,在80~120℃、0.5~1.0MPa、液态空速2.0h-1的缓和条件下即可实现苯的完全转化。新型固定床Raney Ni催化剂具有较好的耐硫性能,每毫升催化剂可耐受8 001μg的硫,远优于负载型Ni催化剂。X射线衍射和扫描电子显微镜-能量色散X射线分析结果表明,硫、氯等杂质吸附中毒及反应温度过高使Ni晶粒聚结是新型固定床Raney Ni催化剂失活的主要原因。     

RS-1与Co-Mo型催化剂在重整预加氢装置上的对比

天津石化公司化工厂重整装置直馏石脑油预加氢精制由Co—Mo型催化剂换装RS—1(Ni—W)型催化剂。在液时空速为6．28h^-1，直馏石脑油中硫含量为64μg／g时，RS-1型催化剂的反应温度低于Co—Mo型催化剂14℃，说明在高负荷下，RS-1型催化剂处理高硫原料的能力超过Co—Mo型催化剂。在催化剂累计寿命和进料空速都相近的前提下，RS-1型催化剂的反应温度比Co—Mo型催化剂低11℃，说明RS-1型催化剂的脱硫和脱氮性能优于Co—Mo型催化剂。两种催化剂对芳烃加氢反应都具有较好的选择性，都适用于重整预加氢装置。在总处理量相近的情况下，RS—1型催化剂仍然维持首次开工时的反应温度，而Co—Mo型催化剂的反应温度却提高了10℃，说明RS—1型催化剂具有较好的稳定性。     

合成甲醇原料气精脱硫中羰基硫水解催化剂的工业应用研究

羰基硫水解催化剂用于５万ｔ／ａ合成甲醇的原料气精脱硫，至今已运行了１０个月。结果表明，含１－１００ｍｇ／ｍ￣３羰基硫的原料气，在温度为１００—２１０℃、空速为３０００—６０００ｈ￣（－１）、压力为２．７ＭＰａ下，通过固定床反应器；羰基硫在催化剂上的水解转化率可达９０％以上。在整个运行期间，催化剂活性保持稳定、具有强的抗硫酸盐化中毒的性能。     

高空速低成本重整预加氢催化剂RS-20的制备

制备了高空速低成本重整预加氢催化剂RS-20,对载体筛选、载体处理及活性组分组成进行了研究,并对所制备的催化剂进行了活性、稳定性及适应性的评价。结果表明,RS-20催化剂对直馏汽油有良好的适应性,空速高,反应温度低,活性稳定性好,能够满足工业上长周期运转的需要。RS-20催化剂与RS-1活性相当,成本降低15％～20％;与进口催化剂相比,达到相同加氢深度时反应温度比进口催化剂A低20℃。氧化铝载体经水蒸气改性后,孔径分布向大的方向移动,小于4nm的无效孔明显减少,还能抑制NiO与Al2O3相互作用生成尖晶石结构,提高催化剂活性。适宜的水蒸气改性条件是：处理温度为580—620℃,时间为3—5h,V（水蒸气）／V（空气）为2～5。     

硫回收尾气催化焚烧催化剂的研制

研制了两种硫回收尾气催化焚烧催化剂FCI-xx及FCI-01，催化剂载体为二氧化硅，FCI-xx催化剂的活性组分为两种过渡金属氧化物，在FCI-xx基础上添加一种金属得到FCI-01。FCI-xx适于硫化氢的催化焚烧，最佳催化焚烧操作条件为：预热温度280 ℃、反应温度大于等于320 ℃、氧气过剩系数1.5～2.0、空速4 500～7 500 h-1，在此条件下，当硫化氢进气浓度小于等于3 370 μL/L时，硫化氢的转化率及二氧化硫的生成率均接近100％。FCI-01催化剂对硫化氢和羰基硫均有较好的转化率，适用于SCOT尾气的催化焚烧，其最佳操作参数为：预热温度280 ℃、反应温度350 ℃、空速6 000 h-1、氧气过剩系数1.5～2.0，在此条件下，当硫化氢进气浓度约为2 000 μL/L、羰基硫进气浓度不大于150 μL/L时，硫化氢转化率大于99.9％，二氧化硫生成率为70%～80％，羰基硫转化率高于70％。     

FF－24催化裂化原料加氢预处理催化剂的开发及工业应用

为了满足催化裂化原料预处理的要求,中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院采用ARASS（Adjustment of Reaction Active Site Structure）技术调节活性相结构,开发了Mo—M—c0的FF-24加氢预处理催化剂。该催化剂的金属含量只有FF-14催化剂的71％,但相对脱硫活性却比FF-14催化剂提高43％。FF-24催化剂在中国石油化工股份有限公司金陵分公司2．6Mt／a蜡油加氢处理装置的工业应用结果表明：FF-24催化剂处理硫质量分数为2．08％,氮质量分数为1340μg／g的高硫蜡油,在空速高达1．69h。的条件下,平均反应温度只有375℃就可以使精制蜡油硫质量分数降至1000μg／g,化学氢耗为0．90％,证明了FF－24催化剂良好的加氢脱硫活性和选择性,是炼油企业在较低氢耗下加工高硫蜡油的适宜催化剂。     

Ni基催化剂上CO甲烷化反应性能研究

采用等体积浸渍法制备了不同担载量的镍基催化剂,考察了催化剂Ni担载量、反应温度和空速对低H2/CO比下的CO甲烷化性能的影响。结果表明,Ni的最佳担载量质量分数为11%,最佳反应温度为550℃。在空速7500h-1～30000h-1范围内,催化剂活性随空速的增大先增大后减小,在15000h-1时达到最佳。     

甲醇氧化制甲醛铁钼催化剂的研究

采用共沉淀法制备甲醇氧化制甲醛无载体铁钼催化剂,并考察了催化剂制备老化条件、焙烧温度、外型尺寸以及活性测试反应温度、空速对催化剂性能的影响。该催化剂在280~300℃、气空速7000 h-1~8000 h-1、进料φ(甲醇)为5.5%的下,可获≥98%的甲醇转化率,≥92%的甲醛选择性和≥90%的甲醛产率。催化剂活性高,强度好,性能稳定。     

QCS—02一氧化碳耐硫变换催化剂的研制

QCS— 0 2耐硫变换催化剂适用于以渣油或煤为原料的中、小型合成氨厂。试验表明 :在温度 180～4 0 0℃ ,空速 2 0 0 0～ 4 0 0 0 h-1 ;H2 O/CO　 2 .0～ 3.5,H2 S浓度 0 .0 0 7%～ 0 .2 % ( V/V)的工艺范围内 ,QCS—0 2的变换活性优于同类商品催化剂 ,且强度稳定性好 ,碱金属流失率低     

氨基磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

以氨基磺酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮.研究了反应条件对产物收率的影响,确定了最优合成工艺条件：尿素为37.5 mmol时,n（苯甲醛）：n（乙酰乙酸乙酯）：n（尿素）=1.0：1.2：1.5,催化剂氨基磺酸用量0.6 g,反应温度60 ℃,反应时间45min.在此条件下,产物收率为91.2%.     

2，5—二甲基—3—糠酰硫基呋喃的合成

以2,5－二甲基－3－呋喃硫醇,糠酰氯和吡啶为原料,通过醇解反应合成了2,5－二甲基－3－糠酰硫基呋喃,并通过元素分析,红外光变及熔点等分析方法证明了产物的结构。考虑了工艺条件对产物收率的影响,确定了最佳合成工艺条件：n(2,5-二甲基－3－呋喃硫醇）：n(糠酰氯）：n(吡啶）＝1．0：1．5：1．5,乙醚加入量10mL,反应温度5℃,反应时间1.5h,在此条件下,产率可达81．3％。     

5—亚硝基—2，4，6—三氨基嘧啶的合成

研究了一种合成5－亚硝基－2,4,6－三氨基嘧啶的改进方法,该法采用二甲基亚砜和二甲苯作为混合溶剂共沸脱水,克服了单一极性溶剂脱水困难的缺点。考察了反应原料摩尔比,亚硝化湿度、反应时间以及混合溶剂比例和用量对产品收率的影响,并确定了合成的最佳条件。     

N-正丁基-4-(艹孟)氧基丁烯内酰胺的合成

由糠醛光化反应转化为羟基丁烯内酯，再与薄荷醇合成4-孟氧基丁烯内酯，然后与正丁胺在盐酸的催化下回流，合成，N-正丁基-4-孟氧基丁烯内酰胺，并考察了氨解反应温度、催化剂和反应物摩尔比对产率的影响。     

5—碘水杨酸的合成

以水杨酸和一氯化碘为原料,考察了溶剂体系,反应温度以及原料配比对反应结果的影响,得到优化的反应条件。最佳反应条件为：反应溶剂为水,反应温度为45－50℃,水杨酸与一氯化碘摩尔比为1．0：1．0,粗品精制后收率达73％,纯度不低于99％。     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成

以丙烯腈、异丁烯、浓硫酸、脱水剂等为原料 ,用新工艺制备了 2 -丙烯酰胺基 - 2 -甲基丙磺酸 (AMPS)。考察了合成条件对产品收率的影响 ,确定了合成AMPS的最佳工艺条件 ,异丁烯用量 1 0 0mol,丙烯腈用量 3 0 0～ 6 0 0mol,浓硫酸用量 1 10～ 1 15mol,脱水剂用量 0 2 0mol,反应温度 5～ 10℃ ,保温时间 1 5h。同时通过元素分析、红外光谱分析验证了AMPS的结构     

甜菜碱类变粘分流酸流变性的影响因素研究

根据VES理论,利用甜菜碱类两性表面活性剂制备出变粘分流酸.通过实验考察了两性表面活性剂浓度、温度、酸液添加剂、Fe3+和无机盐含量等因素对体系变粘特性的影响,结合酸液体系的变粘机理分析,总结了酸液体系随着酸岩反应粘度逐渐增加的影响因素,为现场应用提供理论指导.     

分拆上市—上市公司重组整合的创新选择

概述了分拆上市作为资本运作的创新形式,对于上市公司在重组整合中的可借鉴性与可操作性。结合中国石化股份公司的实际情况,提出了运用分拆上市方法调整主业结构,加快改革和发展的思路。     

3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5,5]十一烷的合成

以2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇为原料,盐酸作催化剂,通过羟醛缩合和环化脱水反应,合成了3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5,5]十一烷.通过正交试验和单因素试验,确定反应的较佳条件为:n(2-甲基-2-羟甲基丙醛):n(季戊四醇):n(HCl)=2.3:1:0.06,反应温度60℃,反应时间12 h.在上述条件下,产物收率为94.0%,纯度可达99.0%.采用红外光谱和核磁共振等技术对产物结构进行了表征.     

2—叔丁基对甲苯酚的合成研究

以对甲苯酚和异丁烯为原料合成2－叔丁基对甲苯酚。对催化剂进行了筛选,讨论了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对烷基化反应的影响。确定了合成2－叔丁基对甲苯酚的最佳条件：催化剂用量（以对甲苯酚质量计）12％,异丁烯加入时间2h,补充反应时间1h,反应温度100－110℃,对甲苯酚与异丁烯的摩尔比为1．1：1。在此条件下产品收率为79．1％。