大比表面积、大粒度氧化铈制备工艺研究

氧化铈是一种廉价而用途极广的新型功能材料,随着功能材料的不断发展,各种特殊物理性能的氧化铈的合成和性能越来越受到大家的关注。以氯化铈溶液为原料,加入一定量含肼盐添加剂,以草酸为沉淀剂,硝酸和草酸混合溶液对草酸铈沉淀进行浸泡或淋洗,结合缓慢升温灼烧,可以获得大比表面积、大粒度氧化铈,满足了客户需求。     

高总量碳酸铈的制备和表征

以农用碳酸氢铵做沉淀剂制备了高稀土总量的碳酸铈。化学分析结果表明,产品的REO含量70.90%,Cl-含量0.0030%,其它各元素含量也均满足客户需求。扫描电镜及粒度分析结果表明,产品呈粒度非常均匀的不规则球状。并对该产品分别进行了化学分析、差热、热重分析、X射线衍射分析,确定产物为碱式碳酸铈。     

铈锆复合氧化物的制备及表征

分别采用水热法和共沉淀法制备了铈锆复合氧化物,并对所得的样品进行了XRD,SEM,BET等检测。结果表明,两种方法得到的均是由立方相的Ce0.75Zr0.25O2和四方相的Ce0.5Zr0.5O2组成的复合氧化物。所制备的铈锆复合氧化物均存在中孔结构,水热法制备的样品的比表面积和平均孔径分别为126 m2.g-1和7.3 nm,共沉淀法所得样品的比表面积和平均孔径分别为95 m2.g-1和4.0 nm。     

大颗粒LSM的制备及表征

采用共沉淀法制备了固体氧化物燃料电池的阴极材料LSM(La0.8Sr0.2Mn03).利用XRD、粒度分析仪、BET、SEM测试手段分析灼烧温度对所得粉体的晶相组成、颗粒粒度、比表面积及粉体形貌的影响.研究结果表明,随着灼烧温度的升高,形成的钙钛矿型结构渐趋完整,粉体的粒度逐渐增大,比表面积逐渐减小,其中心粒径都在30μm以上.     

湿法氟化制备水合氟化钆的脱水机制及其氧的行为

以水合氟化钆为原料,通过TG-DTA热分析法和多因素组合实验法,研究了湿法氟化制备水合氟化钆的脱水机制及其氧的行为。结果表明,水合氟化钆的化学式为GdF3.0.53H2O,83℃前脱去0.2mol结晶水,259℃前脱去0.23 mol结晶水,568℃前脱去0.1 mol结晶水,270℃开始发生水解反应,生成GdOF使氟化钆产物中氧含量增加,除溶解和吸附氧外,O以GdOF形式存在;水合氟化钆脱水过程中加入NH4HF2可降低其氧含量;将水合氟化钆在空气中灼烧后加入8%NH4HF2混合压块,在300℃下充氩保温后进行真空脱水,可获氧含量为0.09%的低氧氟化钆。     

含肼稀土草酸盐热分解制备大比表面积稀土氧化物

利用肼 (或肼盐 )易分解同时释放大量的热和气体这一特点 ,将肼 (或肼盐 )添加到草酸稀土中去 ,热分解含肼稀土草酸盐可制得比表面积较常法制备的大得多的稀土氧化物。     

制备条件对二氧化铈稀土抛光粉性能的影响

以硝酸铈作为铈源,以沉淀法制备了二氧化铈稀土抛光粉。针对该方法所涉及的氟化、反应环境、焙烧温度等主要工艺条件进行了深入研究,将微波环境与氟化条件组合起来进行研究。对制得的抛光粉用X-射线衍射仪、扫描电镜、激光粒度仪和电位分析仪等手段进行表征。结果表明,氟化可使产品获得规整圆润利于抛光的形貌。微波反应环境可使样品获得较高结晶度以及利于抛光的较好晶型,可减小样品颗粒的团聚,细化产品颗粒。在此最佳制备条件基础上,进一步进行焙烧温度的研究。结果表明,微波反应环境中氟化产品在焙烧温度为850℃～960℃时可以得到较好的结晶度与晶型,较小的晶粒尺寸,其中在900℃时可以得到最佳的颗粒形貌以及粒度分布。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定氟化铈中13种稀土杂质

准确称取0.10 g(精确至0.000 1 g)待分析样品于微波消解罐中,加入3 mL盐酸,将微波消解仪由室温升温到120 ℃并保持5 min,再继续升温到180 ℃并保持15 min进行微波消解,以10 ng/mL Cs溶液为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氟化铈中13种稀土杂质(La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)含量的方法。实验表明,13种稀土杂质的线性范围为1.0~100 ng/mL,线性相关系数均不小于0.999 5,方法的检出限为0.002～0.050 μg/g。用所建立方法测定氟化铈粉末样品中La、Pr、Nd、Sm、Gd的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致。将方法应用于氟化铈粉末样品中13种稀土杂质的分析,相对标准偏差(RSD, n=7)均小于5.0%,加标回收率为95%~105%。     

pH对碳酸铈粒子团聚的影响

在不同的(NH4)2CO3和Ce(NO3)3摩尔比值R、初始料液Ce(NO3)3溶液的pH以及(NH4)2CO3加料时间条件下制备了Ce2(CO3)3粒子,并用SEM和Zeta电位仪对其进行表征。结果表明,溶液pH对Ce2(CO3)3粒子形貌无影响,只是使得溶液离子浓度及双电层厚度发生改变,进而引发Ce2(CO3)3粒子的团聚。当R=1.6、pH=4、加料时间1h时得到的Ce2(CO3)3形貌最好,颗粒分散性好。     

脱水—转化法制备低氧氟化钆过程中氧含量的变化规律

以水合氟化钆为原料,氟化氢铵为添加剂,研究了脱水—转化法制备低氧氟化钆过程中氟化氢铵的作用及其氧含量的变化规律。结果表明,氟化氢铵在脱水过程中可以抑制水合氟化钆发生水解反应,在转化过程中可以将水解产物GdOF转化为GdF_3;在脱水后的物料中加入7%的氟化氢铵,产物中的氧含量可降低到0.09%;在一定温度和压力范围内,氟化钆中的氧含量随脱水温度、转化温度以及压力的升高而降低,300℃、300 kPa时达到最低值;转化过程中充入氩气可使氧含量达到0.088%。     

高松装比氧化铈的制备

对制备氧化铈沉淀剂的选择,沉淀因素影响及煅烧条件等工艺进行优化选择。试验证明：该工艺能生产出高松装比产品。     

Preparation of Zirconia-Ceria Powders with High Specific Surface Area

Zirconia-ceria mixed oxide powders were prepared by high temperature aging method.The effects of the temperature and the time of aging, cerium content and calcination on powder performance were studied.The result shows that high temperature aging is an efficient way of preparation of ZrO2-CeO2 mixed oxide powders with high specific surface area and good thermal stability, and that addition of a small amount of cerium to hydrous zirconia can promote the preparation of high specific surface area powders.     

高比表面积纳米CeO_2的制备

采用模板法制备高比表面积纳米CeO_2. 详细考察了铈盐和NaOH滴加速度、晶化时间和温度、铈盐种类、表面活性剂用量等对CeO_2比表面、晶粒尺寸的影响. 结果表明, 当CeCl_3加入速度=2.5 ml·min~(-1)、 NaOH加入速度=3 ml·min-1、晶化温度=90 ℃、晶化时间=24 h、 CeCl3∶ C_(12)H_(25)SO_4Na∶ NaOH∶ H2O=1∶ 2.7∶ 7.3∶ 1100(摩尔比)、焙烧温度=200 ℃时, CeO_2的比表面积和晶粒尺寸分别为457 m~2·g~(-1)和2.0 nm. 这种高比表面纳米CeO_2与常规CeO_2相比, 具有独特的物理、化学性质, 有望成为一种应用广泛的新型材料.     

Preparation and Characterization of Porous Yttrium Oxide Powders with High Specific Surface Area

Y2O3isoftenusedinthemanufactureofphos phorsandceramics[1～3].However,itisalsousedas selectivecatalysts[1,4,5],suchasforthedehydrationof2alkanols,thedimerizationofmethane,1butene isomerization,hydrogenationof1,3butadieneandac etonealdoladdition,andsupport[6,7]formetalsthat catalyzetheformationofmethanolfromCO2andH2.It iswidelyacceptedthatthecatalysispropertiesofox idesdependstronglyontheirphysicalcharacteristics,especiallyontheirspecificsurfaceareaandporous structure.Agreatdealofattentionhasb…     

高铝粉煤灰制备拟薄水铝石的比表面积与孔隙特性分析

高铝粉煤灰熟料经预脱硅—碱石灰烧结、溶出、二次脱硅后的溶液经碳分及种分后得到拟薄水铝石产品,并采用低温氮气吸附法分析其比表面积以及孔结构。结果表明,碳分法和种分法制备拟薄水铝石的等温吸附线均属Ⅳ类,晶粒之间的孔隙以中孔为主,等温吸附曲线滞后环类似于H4型,是狭缝孔。碳分产品的BET比表面积略大于种分产品,然而其BJH吸附累积总孔孔容与BJH吸附平均孔径略低于种分产品,两种产品的物化指标均优于普通拟薄水铝石样品。     

Cerium dioxide with large particle size prepared by continuous precipitation

Cerium dioxide(CeO2) has attracted much attention and has wide applications such as automotive exhaust catalysts,polishing materials for optical glasses and additives for advanced glasses,as well as cosmetic materials.The particle size and its distribution are key factors to the performance of the materials in the functional applications.However,control of particle size is still a challenge in materials synthesis.Therefore,continuous precipitation of cerium oxalate(precursor of ceria) was carried out at dif...     

高比表面积Mn3O4制备研究

介绍了一种高比表面积Mn3O4的制备方法,通过控制反应条件,使由金属锰转化成Mn3O4的过程分两个阶段进行:第一阶段:借助机械活化使Mn锈蚀成Mn(OH)2;第二阶段:在有适当的表面活性剂存在的情况下,使Mn(OH)2氧化成高比表面积的Mn3O4。试验结果表明:Mn3O4比表面积最高可达到20 9m2·g-1,且反应过程更容易控制。     

Synthesis and Characterization of Large Surface Area Yttrium Oxide by Precipitation Method

Rareearthoxides(REO)withlargesurfaceareahavehighchemicalreactionactivity ,soitisusedwidelyinthefieldofcatalysis ,SOFC ,advancedce ramicandsoon[1] .Inordertosatisfythedemandofthenewfunctionmaterials ,thepreparationmethodofspecialphysicalpropertyREcompoundneedstobedeveloped .Yttriumoxide ,especiallywithlargesur faceareaisaREOandwidelyusedintheabovefield .Industrially ,yttriumoxideusuallywaspreparedbythermaldecompositionofyttriumoxalateat 80 0～10 0 0℃for 2h .Itssurfaceareaisonly 2～ 4m2 ·…