饲料添加剂—维生素K3的合成研究

研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响,得到的优化反应条件为：2－甲基－1,4－萘醌与亚硫酸氢钠的摩尔比为1：1．5;水的用量为2－甲基－1,4－萘醌量的1．5倍;乙醇用量为2－甲基－1,4－萘醌量的3．5倍;反应温度为55℃;反应时间为1h,在最佳条件下,维生素K3的收率稳定在72．5％以上,纯度稳定性在94％以上,并用红外光谱对产品进行了验证。     

饲料添加剂——维生素K3的合成研究

研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响,得到的优化反应条件为2-甲基-1,4-萘醌与亚硫酸氢钠的摩尔比为11.5;水的用量为2-甲基-1,4-萘醌量的1.5倍;乙醇用量为2-甲基-1,4-萘醌量的3.5倍;反应温度为55℃;反应时间为1h.在最佳条件下,维生素K3的收率稳定在72.5%以上,纯度稳定在94%以上.并用红外光谱对产品进行了验证.     

维生素K_2的合成新工艺

以2-甲基-1,4-萘醌和香叶基里那醇为原料,无水ZnCl2为催化剂,采用傅-克烷基化反应合成了维生素K2。考察了原料与催化剂的摩尔比、反应温度、反应时间及醋酸投加量对维生素Kz收率的影响。结果表明,在n（2-甲基-1,4-萘醌）：n（香叶基里那醇）：n（ZnCl2）=1：1．8：1,反应温度50℃,反应时间2h,醋酸投加量为0．8mmol的条件下,维生素K2一次收率达55．80％。     

维生素K2的合成新工艺

以2-甲基-1,4-萘醌和香叶基里那醇为原料,无水ZnCl2为催化剂,采用傅-克烷基化反应合成了维生素K2.考察了原料与催化剂的摩尔比、反应温度、反应时间及醋酸投加量对维生素K2收率的影响.结果表明,在n(2-甲基-1,4-萘醌);n(香叶基里那醇):n(ZnCl2)=1:1.8:1,反应温度50℃,反应时间2 h,醋酸投加量为0.8 mmol的条件下,维生素K2一次收率达55.80%.     

2-甲基-1,4-萘醌的合成研究

以间甲酚为原料,经加压氧气催化氧化得到2-甲基苯醌,再在加压和二甲基亚砜溶剂条件下与1,3-丁二烯进行D iels-A lder加成反应,并在同一反应器中直接氧化脱氢生成2-甲基-1,4-萘醌,产品总收率为75%。本方法具有原料廉价易得,产品收率高,环境友好,反应条件温和,容易工业化等优点。     

离子液体重要中间体的合成研究

室温离子液体由含氮的有机阳离子和无机阴离子组成，是各种有机、无机、金属有机化合物的良好溶剂.重点介绍了包括N-甲基咪唑在内的几种离子液体重要中间体的合成研究。     

3-羟基-2,2-二甲基丙酸的合成

用过氧化氢氧化法以3-羟基-2，2-二甲基丙醛为原料合成了3-羟基-2，2-二甲基丙酸探讨了过氧化氢的用量、浓度及反应温度等因素对反应产率的影响，确立了合成3-羟基-2，2-二甲基丙酸的最佳条件．     

4，4-二甲基异噁唑烷-3-酮的合成工艺研究

以3-氯-N-羟基-2，2-二甲基丙酰胺为原料，在碱性条件下闭环得到4，4-二甲基异噁唑烷-3-酮，收率达90％以上．分离出2种同分异构体，确定其比例，并对反应进行工艺条件的优化：氢氧化钠的质量分数为30％，pH值固定为9．0～10．0，反应温度为50℃，对产品结构进行^1H-NMR，IR，MS测定。     

3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺的合成工艺研究

以氯代特戊酰氯为起始原料,与羟胺反应,直接得到3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺.在酰化反应中通过降低反应温度来抑制羟胺与氯代特戊酰氯的分解,收率可达91.4 %,同时对反应进行工艺条件优化：酰氯与盐酸羟胺的摩尔比1：1.3,氢氧化钠质量分数为30 %,pH 7.0～8.0反应温度为0 ℃,反应时间3 h,并对产品结构进行1H-NMR, IR, MS确定.     

2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的合成

2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸.以2-三氟甲基苯胺计,2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的总收率为53.6%.所得的产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实.该合成方法操作简便,收率较高,该方法所有合成步骤均为水相反应,易于工业化.     

以K_2CO_3为催化剂气相沉积纳米碳纤维

气相制备纳米碳纤维目前所用的催化剂多为过渡金属Fe、Co、Ni及其合金,这些金属的引入使得纳米碳纤维的提纯必须用强酸,这一过程不但对设备要求较高,且杂质不易除净。本研究采用由前驱体法和微乳液法制备的水溶性碱金属K2CO3为催化剂、乙炔为碳源在不同温度下气相沉积纳米碳纤维。结果表明,前驱体法制备的K2CO3催化剂比微乳液法制备的K2CO3催化剂沉积纳米碳纤维产率要高很多(600℃时,产率高13倍),600℃是较佳的沉积温度,并且得出600℃适合螺旋形纤维的生长,而700℃适合线形纤维的生长。     

3-烃基苯酞类化合物的合成研究

３－烃基苯酞类化合物广泛存在于伞形科植物及中草药中,如当归、川芎等,具有一定的医用价值．以顺－Δ４－四氢邻苯二甲酸酐为原料,经两步反应合成出关键中间体３－丁基－４,７－二氢苯酞,并通过改变氧化条件制备出３种具有生物活性的３－烃基苯酞类化合物．该合成方法简单,且收率较高．     

3-（甲氧基羰基甲基）替加氟的合成

以氯乙酸和甲醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，环己烷为溶剂及带水剂，合成氯乙酸甲酯，收率达到85．1％．以氯乙酸甲酯和替加氟为原料，甲醇钠为缚酸剂，甲醇为溶剂，合成了3-（甲氧基羰基甲基）替加氟产品，得出了最佳的合成反应条件，收率为78．0％，产品结构经IR，^1H NMR，GC—MS表征．     

4,4-二甲基异口恶唑烷-3-酮的合成工艺研究

以3 氯 N 羟基 2,2 二甲基丙酰胺为原料,在碱性条件下闭环得到4,4 二甲基异口恶唑烷 3 酮,收率达90%以上.分离出2种同分异构体,确定其比例,并对反应进行工艺条件的优化:氢氧化钠的质量分数为30%,pH值固定为9.0～10.0,反应温度为50℃,对产品结构进行1H NMR,IR,MS测定.     

对苯二酚单乙酸酯的合成研究

以D001树脂为催化剂,用对苯二酚分别与乙酸酐和乙酸进行了反应实验并得到了对苯二酚单乙酸酯。结果表明：这两种方法均有较高的收率和选择性,采用乙酸酐为原料具有反应快,反应温度低的优点,但成本较高;以乙酸乙酯为溶剂对苯二酚与乙酸酐在80℃左右反应1h,对苯二酚单乙酸酯的收率为41．4％,采用乙酸为原料所需反应时间较长,但成长低,以甲苯为溶剂对苯二酚与过量的乙酸在110℃左右反应8h,对苯二酚单乙酸酯的收率为51．6％。     

含3-三氟甲基的均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物的合成

以 3-三氟甲基 - 4-氨基 - 5 -巯基 - 1 ,2 ,4-三唑为原料 ,分别与 2 - ,3- ,4-吡啶甲酸及α-萘乙酸在 POCl3催化下反应 ,制得 4种新的 3-三氟甲基 - 6-取代均三唑并 [3,4- b]- 1 ,3,4-噻二唑( 3a～ 3d) ,并利用 EA,IR,1H NMR等确定了其结构     

来曲唑合成的研究

对抗癌药物来曲唑的合成方法进行了研究,以1-(4-氰基苄基)-1H-1,2,4-三氮唑为原料,分别与对氟苯腈或对氯苯腈在强碱环境中发生亲核取代反应,合成了目标产物,产率分别达到了70%和59%,并测试了产品熔点和红外光谱。以与对氟苯腈相比,对氯苯腈便宜易得,因此以1-(4-氰基苄基)-1H-1,2,4-三氮唑与对氯苯腈制备来曲唑的路线有工业化生产的价值。     

3-苄氧基戊二腈的合成工艺

探讨了3-羟基戊二腈的前体3-苄氧基戊二腈的合成方法.通过对多种方法的分析和比较,确定采用乙腈和甲酸乙酯的亲核加成反应、氯化苄保护羟基、氰乙酸乙酯的Michael加成反应、脱羧反应生成3-苄氧基戊二腈的方法,并详细的讨论了每一步反应中反应物、催化剂、溶剂等的作用和可能产生的副产物及避免方法.该合成方法具有环保、无污染、成本低、安全等优点,符合当今社会"绿色化学"的理念.