偏氯乙烯-氯乙烯悬浮共聚树脂的颗粒特性

在5L聚合釜中制备了偏氯乙烯(VDC)一氯乙烯(VC)共聚树脂,研究了起始搅拌转速、分散剂配比、水油比和助剂对共聚树脂颗粒特性的影响。实验结果表明,随着起始搅拌转速的增加,树脂粒径增大,而粒径分布变宽;增加复合分散剂中纤维素醚K的配比,树脂的平均粒径增大;增加水油比,树脂颗粒的粒径变小,分布变窄;聚合前加入助剂环氧大豆油(ESO)对树脂颗粒的粒径及分布影响不大。本实验制备的树脂颗粒形态规整,与日本同类产品相近。     

VDC-VC悬浮共聚树脂的颗粒特性研究

合成了偏氯乙烯(VDC)-氯乙烯(VC)悬浮共聚树脂，研究了聚合时间分散剂用量和搅拌器转速等对共聚树脂颗粒特性的影响。结果表明：树脂粒径随聚合时间延长而增大，并趋于定值；增加分散剂用量，粒径先减小后增大，当分散剂用量为0．12％时，平均粒径最小；平均粒径随搅拌器转速提高呈马鞍形变化，在130r／min时粒径最小，树脂颗粒形态规整。     

偏氯乙烯—丙烯酸甲酯悬浮共聚树脂颗粒特性的研究

在5升釜中进行偏氯乙烯—丙烯酸甲酯悬浮共聚.研究了分散剂浓度、搅拌转速、聚合温度以及水油比等因素对树脂颗粒特性(平均粒径及分布、表观密度)的影响.     

氯乙烯悬浮聚合的宏观成粒过程

采用冷冻取样法研究了氯乙烯悬浮聚合中聚氯乙烯树脂的宏观成粒过程,发现在低转化率时粒径随转化率的增加而逐渐增大,当转化率达到15%以后,粒径则几乎不再变化;也研究了搅拌转速、分散剂用量和聚合温度等对粒径变化的影响,为聚合配方与操作条件的确定以及树脂的最终粒径与粒径分布的控制提供参考,并为聚合釜的设计提供依据。     

搅拌转速对悬浮PVC树脂平均粒径的影响

在5L小釜中分别采用恒转速和变转速工艺进行氯乙烯(VC)悬浮聚合,考察粒径随转化率的变化规律,发现两者规律相似,即在低转化率时粒径随转化率的增加而逐渐增大,当转化率约为15%以后粒径几乎不再变化.同时发现搅拌转速、分散剂用量和聚合温度等对上述转化率～粒径变化规律几无影响,只是粒径大小的不同.将变转速工艺应用于大型釜生产中,考察变速时间、前转速及后转速对最终树脂粒径及其分布的影响,计算两工艺的生产能耗,发现变转速聚合除了有利于树脂颗粒的形成外,还可以降低搅拌功率的消耗,节约能源.     

反相悬浮法合成PNaAA高吸水性树脂的聚合工艺

采用反相悬浮法合成PNaAA高吸水性树脂。研究了聚合初始温度、搅拌转速、分散剂的种类及用量等对聚合稳定性、树脂粒径和吸水性能的影响。结果表明:在聚合初始温度为50℃、以Span-60为分散剂、分散剂用量为4.4%(相对于单体质量)及搅拌转速为500r.min-1的条件下,聚合过程稳定性好,树脂粒径适中、饱和吸水率高、吸水速度快。     

氯乙烯SET-DT悬浮聚合动力学和成粒过程的相互关系

以碘仿为引发剂、连二亚硫酸钠/碳酸氢钠为催化体系、聚乙烯醇(PVA)和/或纤维素衍生物(MC)为分散体系,进行氯乙烯单电子转移-蜕化链转移(SET-DT)活性自由基悬浮聚合,采用在线示踪气相色谱法和激光粒度分析系统研究分散剂种类和浓度、搅拌转速等对聚合动力学和单体液滴/聚合物颗粒粒径分布的影响。发现在相同搅拌转速下,以MC为分散剂的氯乙烯聚合速率最大,以PVA为分散剂时反应速率最小;分散剂种类固定时,聚合速率随分散剂浓度增大而增大。SET-DT悬浮聚合过程中,水相连二亚硫酸钠分解产生的自由基向单体液滴的扩散速率与液滴粒径分布和皮膜结构有关,因此聚合成粒过程影响聚合动力学。尽管不同条件下的聚合均经历液-液分散、液滴黏并、树脂颗粒稳定(转化率>30%)等成粒阶段,但各阶段的液滴/颗粒平均尺寸随分散体系和搅拌转速的变化而变化,引起聚合速率变化;采用MC为分散剂得到的PVC树脂皮膜少,有利于水相产生的自由基向单体相的扩散,聚合速率大。     

高速混合法制备80%烯酰吗啉水分散粒剂

研究了高速混合法工艺条件对80%烯酰吗啉水分散粒剂(Dimethomorph water-dispersible granules,DWG)粒径的影响.结果发现DWG粒径随用水量增加而增大,随搅拌时间和搅拌速度增加而减小.用水量为18%、搅拌时间为240 s、搅拌速度为16000 r·min-1时,DWG集中分布在0.45～0.9 mm,其百分比达68.65%.进一步考察了分散剂用量、颗粒大小和干燥时间对DWG悬浮率和崩解性及热贮稳定性的影响,同时测定其悬浮液的稳定性和粒径分布.发现分散剂用量增加有利于提高其性能:分散剂由5%增至15%时,悬浮率由89.48%增至97.81%,崩解时间由73 s降至32 s,悬浮液总沉淀层厚度由0.41 nm降至0.37 mm,平均粒径由10.02 μm降至4m34 μm,分散剂用量超过为8%时,热贮稳定性明显变好;DWG颗粒由大于0.9nm降至小于0.2 mm时,悬浮率由56.34%增至68.85%,崩解时间由79 s降至32 s,总沉淀层厚度由0.59 toni降至0.44 mm,平均粒径由17.64 μm降至7.59μm,其颗粒大小对热贮稳定性影响不大.随干燥时间增加,DWG的崩解性和热贮稳定性明显降低,而悬浮液稳定性则先降低后升高.     

二元共聚高吸油树脂的合成工艺

以甲基丙烯酸丁酯及苯乙烯为主要单体、丙二醇二丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,采用悬浮聚合方法,合成一种白色颗粒状的共聚型高吸油树脂。考察了搅拌速率、分散剂浓度、聚合温度、单体配比、交联剂用量等因素对颗粒特性的影响。研究结果表明,当共聚单体配比(质量比)为1.6∶1、分散剂水溶液浓度为0.1%～0.2%、交联剂用量为单体质量的1%、搅拌转速200～300 r/min、聚合温度70℃、聚合时间为6h时,合成出的树脂粒径适中,吸油倍率达到20倍。     

悬浮聚合法制备PGMA-MMA-EGDMA共聚物交联微球

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为主单体、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为共单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂、聚乙烯醇(PVA)为分散剂,采用悬浮聚合法制备了三元共聚交联微球GMA-MMA-EGDMA,采用FT-IR和SEM对其化学结构和微球进行了表征,考察了分散剂用量、搅拌速度、油/水相比、交联剂用量、NaCl用量对交联微球的成球性能及粒度的影响规律. 结果表明,分散剂用量、搅拌速度与油/水相比是影响交联微球制备的主要因素,当分散剂用量<1%、搅拌速度<250 r/min、油/水相比>1:4(j)时,共聚合体系中均不能成球. 在水相中加入电解质NaCl有助于成球,交联微球的粒径随NaCl用量增大而减小. 控制悬浮聚合的反应条件可以制备出球形度好、粒径在100~400 mm范围内可控的交联微球GMA-MMA-EGDMA.     

单分散微米级PMMA微球的制备

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,乙醇和水为反应介质,偶氮二异丁腈为引发剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,采用分散聚合工艺,制备了单分散微米级PMMA微球。研究了乙醇/水介质的配比、反应温度、分散剂用量、单体用量、引发剂用量对PMMA微球粒径和粒径分布的影响。结果表明,PMMA微球粒径随乙醇用量的增加先增大后减小;随反应温度的升高先增大后减小,粒径分布先变窄再变宽;随单体用量的增加先增大后减小,随引发剂用量的增加而增大;随PVP用量的增加而减小,粒径分布先变窄再变宽。     

EVA／VC溶胀特性和EVA溶胀粉化研究

乙烯-醋酸乙烯酯/氯乙烯(EVA/VC)溶胀和EVA溶胀粉化研究结果表明,EVA/VC饱和溶胀临界点前,VC在EVA中的溶胀量随VC分压增加而增加;临界点后,VC分压保持不变,VC在EVA中达到饱和溶胀;65℃时,EVA溶胀粉化的VC与EVA配比应大于3.68,粉化温度、粉化时间、搅拌速率、分散剂和助溶胀剂浓度对粉化EVA的颗粒特性均有影响,通过实验得到优化的粉化条件。     

膜技术在油田采出水处理中的应用研究

采用无机陶瓷膜处理设备处理宝浪油田采出水,研究结果表明:处理后的采出水完全能满足宝浪油田注水的水质要求。产出水中的悬浮物含量小于1mg/L。0.1μm膜处理后的采出水中悬浮物含量平均值为0.417mg/L,粒径中值小于1μm;0.2μm膜处理后的采出水中悬浮物含量平均值为0.57mg/L,粒径中值小于1.5μm;产出水中油含量低于检测限;膜清洗周期为85个小时;清洗方法简单;膜通量的恢复率为99.93%。     

影响乳化硅油颗粒度因素的考察

以二甲基硅油为主要原料,非离子表面活性剂复配制备乳化硅油,考察了乳化剂用量、乳化时间、乳化温度、pH、搅拌速度、乳化水温度和乳化方法等工艺条件对乳化硅油颗粒度的影响。结果表明,在50～90℃,乳化温度对乳液粒径影响不显著;乳化剂用量、乳化时间、pH、搅拌速度和乳化方法对乳液的粒径均有影响。w(乳化剂)=7%,乳化时间45min,乳化温度80℃,乳化体系的pH≈6,在1200r/min的搅拌速度下采用乳化剂在油中法,制得了平均粒径为1.561μm,折光率为1.403,表观黏度216mPa.s的固体份质量分数为30%的硅油乳液。应用文中所述的工艺条件,脱膜剂厂家制备出了性能优良的乳化硅油脱模剂产品。     

NMMO法球形纤维素珠体的制备及粒径分布的研究

以N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)和马尾松漂白硫酸盐浆为原料,制备出纤维素/NMMO/H2O溶液,并以纤维素/NMMO/H2O溶液为原料,采用程序降温反相悬浮技术制备球形纤维素珠体,通过单因素实验和正交实验确定成球优化条件为:纤维素/NMMO/H2O溶液的纤维素质量分数为8.0%,含水率为15.8%,以变压器油为分散相,油∶溶液(V/V)=4∶1,Span80作为分散剂,用量为纤维素/NMMO/H2O溶液的1.5%,搅拌速度为300 r/min。在上述条件下可制得粒径分布在0.45～0.20 mm占70.0%以上的球形纤维素珠体。     

泡沫分离法制备聚苯乙烯多孔微球

以一种新型、简单、高效的溶剂挥发法制备不同孔形态和粒径分布的聚苯乙烯微球。该方法利用机械搅拌和升温过程中溶剂挥发产生的泡沫,将油相液滴夹带进入泡沫相,使溶剂在气相中迅速挥发,诱导聚合物与非良溶剂发生相分离成孔。结果表明：随着聚合物与致孔剂用量比减小,微球结构形态由多孔演变到中空结构;聚乙烯醇（PVA）质量分数由1%增大至3%时,微球的平均粒径由52μm±23μm减小至23μm±20μm及转速由300r/min增大至700r/min时,微球粒径由107μm±40μm减小到45μm±20μm,但由于产生的泡沫量和泡沫形态不同影响了溶剂的挥发过程,故得到微球的多孔形态不同,增大PVA浓度得到的微球表面孔数目较少、孔径较大,而增大转速得到的微球孔数目较多。此外,该方法在油水相比≥1时,在泡沫中也能得到稳定规则的多孔微球,而传统的在水相中引发相分离的方法因水相无法完全分散油相,故无法成球。     

糠醛渣木质素/聚乙烯亚胺微球的制备

木质素和聚乙烯亚胺（PEI）对重金属离子有良好的亲和力,且木质素来源广泛、具有良好的生物降解性能,在水处理方面有很好的前景。本文以糠醛渣木质素和聚乙烯亚胺为主要原料,十二烷基苯磺酸钠（SDBS）为分散剂,环氧氯丙烷（EPI）为交联剂,液体石蜡为油相,采用反相悬浮聚合法,制备了糠醛渣木质素/PEI微球（LMS）。通过FTIR、XRD、SEM和激光粒度仪对微球的结构和形貌进行表征,研究了木质素用量、PEI用量、EPI用量、SDBS用量、油水比和反应温度对木质素微球制备的影响。结果显示,在木质素用量为0.600g,PEI用量为2.25g,EPI用量为2.25mL,SDBS用量为0.075g,温度为56℃,油水体积比为4.5∶1的条件下,制得的糠醛渣木质素/PEI微球平均粒径为135μm,粒径分散度为0.290,比表面积为46.5m²/g,球型度良好,球体表面有少量微孔。     

程序降温反相悬浮技术制备球形纤维素珠体

以纤维素/N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)/H2O溶液为原料,用NMMO法,通过程序降温反相悬浮技术制备出球形纤维素珠体,并进行制备工艺的优化实验和纤维素珠体的性能检测。实验结果表明,以10#变压器油为分散相,油水体积比V(油)∶V(水)=4∶1,m(复合型分散剂L-1)∶m(纤维素/NMMO/H2O溶液)=15∶100,在300r/m in的搅拌速度,可制备出粒径分布均匀的球形纤维素珠体,此时均一系数K=1.216。所制备的纤维素珠体的w(H2O)=74.0%,比表面积为215.6 m2/g,孔度为81.2%,湿视密度为0.63 g/mL,湿真密度为1.21 g/mL。在酸浓度或碱浓度为0.1~6.0 mol/L,随着酸浓度或碱浓度的增高,纤维素珠体的质量损失率递增,分别为0.1%~12.4%和0.8%~28.8%。