低温烧结合成Ni-Cu铁氧体粉体

以新鲜鸡蛋清作为复合络合剂,利用蛋清合成Ni0.6Cu0.4Fe2O4尖晶石铁氧体粉体。此方法反应条件温和、工艺简单、成本低廉,且容易控制。通过X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)分析样品的微观结构和形貌特征,并结合差热-热重联合分析仪(TG-DTA)研究样品的晶化过程,用激光粒度仪(LPSA)测量样品的粒度分布,用振动磁强计(VSM)测量样品在室温下的磁学性能参数。结果表明:Ni0.6Cu0.4Fe2O4氧体粉体较佳的制备工艺参数为采用两阶段式的烧结工艺:240℃保温1 h,升温至440℃保温2 h,最终介于520~550℃焙烧6 h。在该条件下合成得到的Ni0.6Cu0.4Fe2O4铁氧体粉体为纳米级的、单相的,平均晶粒尺寸约为16.31 nm,平均颗粒尺寸约为2.19μm,饱和磁化强度可达37 emu/g,平均矫顽力为68.53 Oe。     

NiMnZn铁氧体的制备和磁电性能

用溶胶-凝胶制备了系列Ni0.4Mn0.3Zn0.3Fe204铁氧体微粉。借助于TG-DTA、XRD、TEM、VSM和PNA技术,对干凝胶的热分解过程、产物的物相、微观结构、磁性和介电常数进行研究。结果表明,反应温度为30℃,前驱体在1000℃烧结转变成尖晶石相,但仍然有Fe2O3相存在,无法获得纯的Ni0.4Mn0.3Zn0.3Fe204铁氧体微粉。另外,由于杂质粒子的存在和晶粒表面结构缺陷,粉体样品在室温出现交换偏置场。块状样品随着煅烧温度的提高,电阻率和介电常数减小     

纳米α—Fe粒子的氧化研究

粒径为20—30nm的α—Fe粒子由CWCO2激光气相热解Fe(CO);方法制备.对α一Fe纳米粒子从室温到高温的氧化研究表明,在低于150℃条件下,氧化产物为Fe3O4;200-300℃则为γ—Fe2O3;高于400℃,γ—Fe2O3转变为α—Fe2O3.高温氧化过程中无Fe3O4和FeO(浮氏体)形成用TEM和XRD分析表明,α—Fe纳米粒子氧化产物γ一Fe2O3及α一Fe2O3仍为纳米微粒,而且具有实心和空心两种形态本文还探讨了氧化物的形成机制.     

SiO2/(γ-Fe2O3-SiO2)磁性催化剂载体的制备

采用溶胶-凝胶法制备了具有高热稳定性的γ-Fe2O3-SiO2复合材料,并在其表面进行SiO2包覆,获得了纳米尺寸磁核的单分散球形SiO2/(γ-Fe2O3-SiO2)颗粒.X射线衍射分析、热重差热分析、扫描电镜、透射电镜以及振动样品磁强计等实验结果说明:Fe2O3-SiO2复合物经过700℃以上温度煅烧30 min后才出现γ-Fe2O3晶相,更高温度或者更长的煅烧时间将导致γ-Fe2O3向α-Fe2O3的转变;经SiO2包覆后得到的SiO2/(γ-Fe2O3-SiO2)为粒径均匀的单分散球形颗粒,颗粒尺寸在150～200 nm左右,内部核心为γ-Fe2O3颗粒,外层则被严密的SiO2包裹.通过将纯Fe3O4粉外层直接包覆SiO2做对比实验表明,SiO2/(γ-Fe2O3-SiO2)具有更加优异的磁性能,是一种优良的催化剂磁性载体.     

Co_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4纳米纤维的静电纺丝法制备、表征及其磁性能

采用溶胶-凝胶法结合静电纺丝技术成功制备直径为150~400 nm的Co0.5Ni0.5Fe2O4铁氧体纳米纤维,并利用TG-DTA、XRD、FTIR、FESEM、TEM和VSM对样品进行表征。结果表明:前驱体纤维经450℃焙烧后可基本形成纯相晶态的目标产物Co0.5Ni0.5Fe2O4纳米纤维;随着焙烧温度的升高,纤维直径逐渐减小,晶粒尺寸逐渐增大,纤维表面粗糙度加强,其微观形貌由多孔结构向项链状结构转变;所制得的Co0.5Ni0.5Fe2O4纳米纤维的饱和磁化强度由450℃时的35.8 A.m2/kg单调增加到1 000℃时的80.2 A.m2/kg,而矫顽力呈现先增大后减小的趋势,在550℃附近时达到最大值,意味着其单畴临界尺寸约为30 nm,且发现在单畴尺寸范围内,矫顽力与平均晶粒尺寸的0.7次方成正比,与随机各向异性模型所预测的结果基本吻合。此外,低温(77 K)磁测量显示,与室温相比,样品的矫顽力和剩余磁化强度均大幅提高,但饱和磁化强度明显下降。     

单分散粒径可控γ-Fe2O3纳米颗粒的制备及表征

采用溶剂热法制备出具有尺寸可调、分散性好和强磁性的纳米γ-Fe2O3颗粒。分别采用XRD、XPS、FESEM、TEM和超导量子干涉仪(SQUID)对其结构、组分、形貌和磁性进行表征,研究氯化铁的浓度,不同的表面活性剂和反应温度对磁性纳米颗粒结构形貌和直径的影响。结果表明:制备得到的产物为反尖晶石结构、具有单分散性的γ-Fe2O3纳米颗粒,粒径在50~400 nm之间可调。反应温度对纳米颗粒的相组成和形貌影响比较显著,在140℃下得到α-Fe2O3相,在160℃下得到γ-Fe2O3相,而在180与200℃下得到Fe3O4相。纳米颗粒尺寸随着氯化铁浓度的增加而增大,随着十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的加入而减小。在室温下,γ-Fe2O3纳米颗粒具有较强磁性,当粒径为50 nm时其矫顽力可以达到1.4 kA/m。这将在磁性复合光催化剂和生物医学领域具有潜在的应用价值。     

经 Fe(NO3 ) 3 处理的 γ-Fe2 O3 / Ni2 O3复合纳米微粒分析

目的研究经Fe(NO3)3处理后γ-Fe2O3/Ni2O3复合纳米微粒稳定分散在磁性液体中的机理。方法使用共沉淀法制备Fe OOH/Ni(OH)2前躯体,经Fe Cl2溶液处理后得到以γ-Fe2O3为核心,Ni2O3在外层,Fe Cl3·6H2O在最外层的核-壳结构γ-Fe2O3/Ni2O3复合纳米微粒。用硝酸铁溶液对其进一步处理,使微粒表面性质稳定以适合配制离子型磁性液体。使用振动样品磁强计、透射电子显微镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪对硝酸铁处理后复合纳米微粒的磁性、形态、晶体结构、化学组成及结构进行分析。结果经硝酸铁处理后,微粒的磁性减弱,粒径略微变大,约为11 nm,但位于微粒核心的主要成分γ-Fe2O3保持不变,且在微粒表面包裹了一层Fe(NO3)3·9H2O抗腐蚀层。结论经Fe(NO3)3处理后微粒表面包裹的抗腐蚀层及配制磁性液体时微粒表面吸附同种H+或OH-形成的静电斥力,使微粒在磁性液体中稳定分散。     

制备纳米正钛酸锌粉及抗紫外性能研究

以工业偏钛酸和ZnSO14为原料,通过沉淀法制备了纳米正钛酸锌(Zn2TiO4)粉体.利用XRD、SEM和激光粒度仪测试对其成分、形貌和粒度进行了表征,并研究了广谱抗紫外线性能.结果表明,600℃低温下煅烧即可制得纯相纳米Zn2TiO4粉体,800℃下热处理得到的样品粒子中位径为78 nm,在整个UVB和UVA波段都能屏蔽97%以上的紫外线.     

纳米γ-Al2O3的溶胶-凝胶法制备及表征

异丙醇铝为先驱体,异丙醇为溶剂,乙酰乙酸乙酯为螯合剂,聚乙二醇(PEG1000)为分散剂,硝酸为胶溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米γ-Al2O3.并采用DTA/TG,XRD,TEM等测试技术对纳米γ-Al2O3粉体进行表征.结果表明,通过溶剂、螯合剂、分散剂和胶溶剂的协同效应,在750℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度为20～30 nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均晶粒尺寸为10 nm左右;纳米γ-Al2O3粒子尺寸均一、分散性良好.     

PZT纳米晶粉体的水热合成及表征

本文选取近于MPB的组成Pb(Zr0.52Ti0.48)O3进行了研究.通过水热法合成了纯相钙钛矿型纳米晶锆钛酸铅(PZT)粉体.所用原料试剂为分析纯Pb(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O、Ti(OC4H9)4,NaOH作为矿化剂.原料试剂按Pb(Zr0.52Ti0.48)O3化学计量比混合放入50 mL内衬聚四氟乙烯的高压釜中,填充度为70%.高压釜在170～270℃之间选择一定温度加热2 h后在冰水中冷却到室温.前躯体及水热处理的粉体通过XRD和SEM进行表征.PZT相在220℃加热2 h开始出现.在270℃加热2 h合成了纯相钙钛矿型纳米晶PZT粉体.粉体的平均尺寸为25 nm.