高速逆流色谱结合制备型高效液相色谱法分离制备大豆皂苷单体

为建立一种有效的同时分离制备多种大豆皂苷单体的方法,先采用高速逆流色谱分离去除大豆皂苷粗提物中的大豆异黄酮,然后对得到大豆总皂苷,优化制备型高效液相的流动相酸(乙酸或三氟乙酸)的含量和梯度洗脱程序,以制备高纯度的大豆皂苷单体。结果表明:流速10mL/min,流动相乙腈(含0.01%三氟乙酸)-水按梯度程序Ⅲ洗脱,出峰数量多、峰形好、分离度高。经高效液相分析与光谱特性、质谱和核磁共振鉴定了11个峰的大豆皂苷种类,包括5种A组、2种B组以及3种2,3-2H-2,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-(DDMP)大豆皂苷。研究结果提供了从含量相对丰富的大豆胚芽中大量分离制备部分或完全乙酰化的A组以及非DDMP和完整DDMP存在的B组大豆皂苷的有效方法。     

高速逆流色谱法分离制备大豆异黄酮中的大豆苷和染料木苷

采用高速逆流色谱法分离纯化大豆异黄酮中的大豆苦和染料木昔。溶剂系统为乙酸乙酯一醋酸一水,体积比为5:1:10,上相为固定相,下相为流动相,逆流色谱仪转速为800r/mm,流速为1.5ml/min。所得大豆昔、染料木昔经高效液相色谱分析测定,纯度分别达到98.2%和99.2%(面积归一法)。     

高速逆流色谱提取分离红曲色素的研究

本文首先对红曲色素的提取方案进行探讨。采用Mathematica4软件研究溶剂与pH对提取率的影响。发现在乙醇浓度较低时 ,升高pH有利于色素溶出 ,而乙醇浓度较高时 ,降低pH有利于色素溶出。利用高速逆流色谱 (HSCCC)对提取得到的色素进行分离 ,溶剂系统为石油醚 /甲醇 /乙酸乙酯 /水体积 ,比例为 3 / 6/ 5 / 4,流速 1.0毫升 /分 ,将一种黄色素与一种紫红色素分离出来     

高速逆流色谱分离茶黄素条件的优化

优化高速逆流色谱分离4 种茶黄素的方法。两相溶剂系统为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25,V/V),固定相为体系的上相,下相为流动相,流速为2ml/min,仪器转速700r/min,进样量30mg。从茶黄素复合物中分离纯化得到茶黄素、茶黄素-3- 没食子酸酯、茶黄素-3＇- 没食子酸酯和茶黄素-3, 3＇- 双没食子酸酯,尤其使得两种酯溶性茶黄素(茶黄素-3- 没食子酸酯、茶黄素-3＇- 没食子酸酯)达到较好的分离。     

高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱

采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:1:1:1,V/V)。从5g粗提物中可一次分离得到纯度为98.72%的胡椒碱单体1.58g,分离得到的胡椒碱结构经电喷雾质谱以及核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)进行鉴定。该法制备量大、分离效率高,对胡椒碱在食品医药领域的应用具有重要意义。     

高速逆流色谱分离纯化苦豆子生物碱

应用高速逆流色谱分离纯化了苦豆子中的生物碱。以氯仿-甲醇-0.08mol/LKH2PO4(27:20:13,v/v/v)为溶剂体系,以上相为固定相,下相为流动相,分离得到纯度分别为96.37%及98.10%的金雀花碱及槐定碱。以氯仿-甲醇-0.08mol/LKH2PO4(27:20:21,v/v/v,盐溶液pH6.50)为溶剂体系,分离得到纯度为92.53%的氧化苦参碱。分离所得组分用标准品进行对照,用反相高压液相色谱进行分析。该法有效改善了溶剂体系的两相乳化情况,具有简便、快速、产物纯度高的优点。     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用法检测大豆异黄酮和皂苷

应用高效液相色谱 电喷雾质谱联用法 ,直接对大豆胚芽的 70 %乙醇室温提取液进行检测 .根据各色谱峰的质谱特征 ,在室温提取液中鉴定出 9种异黄酮 ,7种A组皂苷 ,4种B组皂苷和2种E组皂苷 .结果证明对于复杂天然产物的定性定量分析 ,高效液相色谱 电喷雾质谱 (HPLC/ESI MS)联用分析法是一种方便快捷有效的方法 .     

大豆异黄酮、皂苷和甾醇专利技术进展

该文对大豆异黄酮、皂苷和甾醇专利技术研究进展进行简述。     

高速逆流色谱分离茶黄素单体的初步研究

不同溶剂系统和NaHCO3前处理茶色素复合物对高速逆流色谱(HSCCC)分离茶黄素分离效果比较,以及对仪器参数的优化,探索应用HSCCC分离茶黄素单体。试验结果表明:采用溶剂系统乙酸乙酯、正己烷、甲醇和水(3:1:1:6,V/V)具有较佳的分离效果;NaHCO3前处理明显有助于茶黄素单体的分离;当进样量为200mg、流动相速度1.2ml/min、仪器转速880r/min时,能达到最好的分离效果。     

高速逆流色谱在天然产物分离中的应用

高速逆流色谱是一种连续液-液色谱技术,具有无固相载体的优点。现将近年高速逆流色谱在天然产物分离中的应用作一介绍。     

大豆异黄酮、皂甙和低聚糖提取工艺研究

大豆异黄酮、大豆皂甙、大豆低聚糖是大豆的3种主要活性成分，本文研究了从大豆中同时提取这3种活性成分的工艺条件。经过单因素实验和正交实验，确定了合适的提取条件：50%乙醇，1：27的固液比（原料：溶剂），60℃回流5h。在此条件下提取3次，提取率接近极限。     

大豆异黄酮分离检测及保健功效的研究

针对近年来国內外大豆异黄酮的保健功能及结构的相关研究,分析了层析法、高效液相色谱法、高速逆流色谱法分离大豆异黄酮的方法,讨论了紫外分光光度法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、薄层扫描色谱法、双向纸层析色谱法及免疫法等检测大豆异黄酮的方法及其这些分离检测方法的特点.     

高速逆流色谱分离铁皮石斛中芥子酸的研究

运用高速逆流色谱技术从铁皮石斛中分离制备出芥子酸,为石斛属内首次分离得到。分离采用的溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶6∶3∶7,体积比),上相做固定相,下相做流动相,流速2 m L/min,转速800 r/min,检测波长280 nm。单次进样石斛提取物200 mg,分离出纯度为93.11%的芥子酸20.34 mg,固定相保留率46.67%。体外抗氧化结果显示,芥子酸有较强的DPPH自由基清除能力,IC50为0.046 mg/m L。     

大孔吸附树脂分离纯化大豆荚壳异黄酮的研究

研究了分离纯化大豆荚壳异黄酮的最佳树脂型号及最佳工艺。通过静态吸附、动态吸附与解吸相结合的方法,以大豆荚壳异黄酮吸附量、解吸率为评价指标,综合评判确定最优工艺。结果表明,HPD100树脂分离纯化效果最好,其最优吸附条件为:上样液质量浓度为1.6 mg/mL,上样pH 4.1,上样流速为1.5 mL/min。最优洗脱条件为:6 BV,80%的乙醇溶液,洗脱流速为0.5 mL/min,精制后异黄酮的质量分数由原来的2.56%提高到60.7%。采用此工艺精制大豆荚壳异黄酮,操作简单,生产周期短,有较高的工业应用价值。     

高速逆流色谱法分离蜜环菌发酵上清液乙醇提取物条件的研究

利用高速逆流色谱法分离蜜环菌发酵液乙醇提取部位,筛选其最佳溶剂体系分离条件。结果表明:溶剂体系为正丁醇-乙酸乙酯-水、且体积比为1:4:5的条件下,能得到最佳分离效果,最终分离出4个峰,效果较好,4个峰的提取率分别为51.10%、1.47%、0.86%、1.80%。