中极性大孔吸附树脂分离纯化菊米总黄酮

比较了8种大孔吸附树脂D101、AB-8、NKA-9、D4020、S-8、200702、H103、NKA-Ⅱ对菊米总黄酮的吸附性能,以大孔吸附树脂对菊米总黄酮的吸附率、洗脱率为评价指标,筛选出合适的大孔吸附树脂分离纯化菊米总黄酮,并以静态实验、动态试验考察大孔树脂对菊米总黄酮的分离纯化效果及影响因素,优化吸附和解吸条件。结果表明:200702中极性树脂分离纯化菊米总黄酮效果较好,其最佳吸附工艺为:上样液pH 5~6,质量浓度0.35 mg?mL-1,上样液流速3.0 mL?min-1,最佳洗脱工艺为:70%乙醇溶液30 mL,洗脱速率2.5 mL?min-1,通过本工艺菊米总黄酮纯度达83.5%。     

大孔吸附树脂对木质素磺酸钠吸附行为研究

考察了3种不同极性的大孔树脂NKA-9、AB-8、H103对木质素磺酸钠的吸附能力,发现极性树脂NKA-9的吸附量大于弱极性和非极性树脂。进一步以NKA-9极性树脂对木质素磺酸钠进行静态吸附和脱附实验,结果表明,低温和酸性条件下有利于吸附,吸附量随着木质素磺酸钠质量浓度的增大而增大,且吸附在180min后达平衡。脱附实验结果表明,甲醇溶液更有利于木质素磺酸钠的洗脱。对脱附样品进行相对分子质量(简称分子量,下同)和官能团分析发现,高酚羟基含量,低羧酸基和低磺酸基含量的木质素磺酸钠分子更容易被极性树脂NKA-9所吸附。     

大孔吸附树脂对木质素磺酸钠的吸附行为

考察了3种不同极性的大孔树脂NKA-9、AB-8、H103对木质素磺酸钠的吸附能力,发现极性树脂NKA-9的吸附量大于弱极性和非极性树脂。进一步以NKA-9极性树脂对木质素磺酸钠进行静态吸附和脱附实验,结果表明,低温和酸性条件下有利于吸附,吸附量随着木质素磺酸钠质量浓度的增大而增大,且吸附在180min后达平衡。脱附实验结果表明,甲醇溶液更有利于木质素磺酸钠的洗脱。对脱附样品进行相对分子质量(简称分子量,下同)和官能团分析发现,高酚羟基含量,低羧酸基和低磺酸基含量的木质素磺酸钠分子更容易被极性树脂NKA-9所吸附。     

大孔树脂富集诃子中没食子酸的工艺条件

考察了6种不同极性的大孔树脂(NKA-9,AB-8,D-101,HPD-300,HPD-826和HPD-400)对诃子中没食子酸的富集能力,发现极性树脂NKA-9的静态吸附能力和静态解吸能力明显优于其他树脂。进一步考察了NKA-9树脂对诃子中没食子酸的静态和动态吸附能力,结果表明,其分离的最佳工艺为:没食子酸质量浓度为0.152 g/L、控制pH=3.0、温度25℃、以3 BV/h的流速上样、上样量为3 BV、上样后饱和吸附5 h;然后用5 BV去离子水以3 BV/h的流速洗脱,再用7 BV质量分数为30%乙醇以2 BV/h的流速洗脱,收集30%乙醇洗脱液,使提取物中没食子酸质量分数由4.7%提高到25.3%,回收率为82.6%。     

AB-8大孔树脂纯化柑橘皮总黄酮的研究

通过静态吸附解吸实验以及动态吸附解吸实验,优化了AB-8大孔树脂纯化柑橘皮黄酮的工艺。结果表明,AB-8大孔树脂的静态吸附:饱和吸附量15 mg/g(以树脂湿重计),饱和吸附时间180 min,样液最佳p H 5. 5,样液中黄酮浓度高有利于吸附; AB-8大孔树脂的静态解吸液乙醇最佳浓度为80%,黄酮解吸速度很快,少量解吸液可较好地洗脱而得到高浓度黄酮溶液;动态吸附流速3 BV/h,解吸流速6 BV/h,纯化柑橘黄酮的回收率为75. 07%,纯化倍数为4. 14;柑橘皮黄酮主要以糖苷形式存在,苷元较少。     

迷迭香酸的纯化

采用了NKA-2、X-5、H1010、D101四种大孔吸附树脂和正相硅胶柱色谱对市售迷迭香酸进行纯化,结果表明:NKA-2树脂吸附效果最好,其在最佳提纯条件下,迷迭香酸质量分数从10.90%提高到16.104%,在正相硅胶色谱分离下,迷迭香酸质量分数由10.90%提高到17.67%。     

大孔吸附树脂分离纯化杜仲中京尼平甙酸

比较了NKA-9、D311、S-8、HPD600、NKA-2、A型、D140、聚酰胺8种树脂对杜仲中的降血压活性成分京尼平甙酸(GPA)的吸附及脱附性能,从中筛选出吸附率(88.17%)及脱附率(97.71%)均较高的A型树脂进行实验。最佳工艺条件为:杜仲皮粉末用φ(乙醇)=50%的水溶液提取后,乙醇沉淀,上清液调节pH=6~9后,用A型树脂吸附220 m in,装柱,用φ(乙醇)=15%的水溶液洗脱,流速为1.5 mL/m in,洗脱液浓缩后,冷冻干燥得产品。京尼平甙酸的收率为84.03%,w(GPA)=84.06%。     

不同大孔树脂吸附-解吸附喜树黄酮性能的研究

采用静态吸附和解吸方法研究了AB-8、D-101、X-5、H-103、YWD-03五种大孔树脂对喜树叶黄酮的吸附与解吸性能,结果表明,AB-8树脂对喜树叶黄酮的吸附分离综合性能最佳,中性条件下其静态吸附率为85.54%,最大解吸率高达98.75%以上。     

AB-8大孔吸附树脂分离提取鱼腥草总黄酮的研究

文章对鱼腥草中总黄酮提取工艺进行研究,筛选出较好的提取方法,然后用AB-8大孔檐脂作为分离材料对甜茶中总黄酮进行分离,并对大孔树脂分离总黄酮的工艺参数进行了优化,包括洗脱剂的选择、洗脱浓度的选择、洗脱速度的选择、洗脱曲线的考察、树脂重复使用次数进行考察。     

贝母提取物中因大孔吸附树脂带入有机残留物的定量测定

采用顶空气相色谱法,对湖北贝母提取物中因D101型大孔吸附树脂可能带入的有机残留物,如正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯基苯进行定量检测.结果表明,该方法操作简便、准确可靠,精密度RSD小于5.0%,峰面积与浓度有良好的线性关系,回收率符合要求,可用于定量检测湖北贝母提取物中因D101型大孔吸附树脂带入有机溶剂的残留量.     

大孔树脂对竹叶总黄酮的吸附平衡和动力学

考察了7种大孔树脂对竹叶总黄酮的吸附及解吸特性,发现AB-8大孔树脂具有较高的吸附选择性和良好的脱附性能,并采用静态吸附实验研究了AB-8大孔树脂对竹叶总黄酮的吸附平衡和动力学特性。结果表明,Freundlich方程可较好地描述竹叶总黄酮在AB-8树脂上的吸附平衡;吸附自由能变?G<0,熵变?S>0,吸附为自发的熵增过程,升高温度有利于吸附分离。焓变?H为13.45 kJ/mol,在氢键键能范围内;吸附竹叶总黄酮前后树脂的红外谱图也表明,AB-8树脂对竹叶总黄酮分子的吸附是以氢键形式发生的物理吸附。动力学研究表明,吸附过程符合二级动力学方程,颗粒外的液膜扩散是决定吸附速率的主要步骤。     

CALB脂肪酶的固定化及其拆分2-辛醇的研究

以AB-8、HZ-841、HZ-802三种大孔树脂做载体,采用物理吸附法,制备出固定化南极假丝酵母脂肪酶(CALB),并用其进行了拆分2-辛醇的研究。其中AB-8树脂做载体拆分效果最佳,其蛋白吸附量为37.94 mg/g树脂,吸附率94.86%,转酯化酶活3 000 U/g固定化酶,对映体选择性E=104。单因素优化实验得到的最佳拆分条件为:温度40℃,加酶量2.67 g/L,底物醇浓度3.76 mol/L。在该条件下,产物转化率可达50%,e.ep为97.8%。固定化pH在5.0~9.0内对拆分效果无显著影响。     

大孔树脂吸附纯化葡萄籽原花青素的研究

采用大孔树脂对葡萄籽原花青素进行吸附纯化,以吸附率和解吸率及纯化效果为指标,比较了7种大孔树脂对原花青素的吸附解吸性能。研究了上样量、洗脱剂浓度、上样流速、洗脱剂用量对原花青素纯化效果的影响。结果表明,AB-8大孔树脂对葡萄籽中原花青素的吸附效果最好,树脂体积为20 mL,上样量为80 mL,上样流速为40 mL/h,用40%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为100 mL,洗脱流速为80 mL/h时的纯化效果最好,该条件下原花青素洗脱率为94.37%,所得溶质纯度可达89.63%。     

Separation of salidroside from the fermentation broth of engineered Escherichia coli using macroporous adsorbent resins

Salidroside (8-O-β-D-glucoside of tyrosol), a plant-derived natural product, is used for treatment of hypoxia, fatigue and aging diseases. The availability of salidroside is restricted since it is extracted from 3-5 years old Rhodiola roots, which grow very slowly in the cold region of northern hemisphere of Earth. Our laboratory has constructed an engineered Escherichia coli and established a fermentation process to produce salidroside from glucose. In this article, nine macroporous resins from polarity to non-polarity, including NKA-9, S-8, AB-8, SP825, D101, LSA-8, LX-12, LX-18 and LX-68 resins, were tested to separate salidroside from fermentation broth. After static and dynamic experiments, the weakly polar SP825 resin had a better separation efficiency among nine resins. The adsorption kinetic and isotherm of salidroside on the SP825 resin were determined, and the pseudo-second-order kinetic model and Langmuir model could be fitted well. The effects of the pH on adsorption and ethanol concentration on desorption were investigated, and an optimal separation process was established. The adsorption for salidroside in the SP825 resin column was conducted with loading 150 ml at pH 7, and desorpted by washing 50 ml of 80% ethanol solution. Under the best process conditions, the purity and yield of salidroside in the final product were 91.6% and 74.0%, respectively. The results showed that the macroporous SP825 resin would be feasible and effective to prepare salidroside and has promising application in the downstream process of microbial fermentation.     

大孔树脂对金银花中绿原酸的纯化研究

考察不同型号的大孔吸附树脂对金银花中的绿原酸的提取纯化效果,为进一步开发金银花的相关产品提供参考。采用HPLC法测定绿原酸含量;选用5种不同型号的大孔树采用静态吸附法,筛选出吸附效果和解吸效果较好的大孔吸附树脂;采用动态吸附法,考察大孔树脂的吸附、解吸附性能和纯化效果。NKA-9大孔树脂综合性能最佳,提取液在酸性条件下吸附量最佳。NKA-9大孔树脂对绿原酸的提取纯化效果较好,可用于工业化生产。     

大孔吸附树脂富集款冬花总黄酮的研究

研究了大孔吸附树脂富集款冬花总黄酮的工艺。从5种大孔吸附树脂中筛选出AB-8型大孔吸附树脂适合富集款冬花总黄酮,并通过单因素实验确定适宜的富集工艺为:将4BV的款冬花样品液以3BV·h-1的速度上样,吸附40min,用4BV的纯化水以6BV·h-1的速度冲洗杂质,再用4BV的60%乙醇洗脱总黄酮。该树脂稳定性良好,可连续使用6次。     

一种选择性拆分布洛芬对映体的固定化脂肪酶

为了提高扩展青霉TS414脂肪酶(PEL)对布洛芬的拆分效率,建立了适于非水相中选择性拆分(R,S)-布洛芬的固定化方法. 结果表明,固定化介质的类型、冻干pH和外加水量等因素对固定化PEL酶促拆分(R,S)-布洛芬有较大影响. 在冻干pH为9.0、外加水量为0、以大孔吸附树脂AB-8为固定化载体的体系中,40℃反应30 h后,拆分反应的转化率可达47%,对映体过量值eeP可达98.75%. AB-8固定化后,PEL在有机相反应体系中的分散性得到了明显改善,大幅度提高了酶促拆分反应的效率;大孔吸附树脂AB-8固定化PEL具有较高的操作稳定性,连续10批拆分反应的平均转化率在47%以上,eeP值均稳定在98%以上.     

大孔树脂吸附分离酶解法苦楝素提取液的研究

研究了大孔树脂吸附分离酶解法苦楝素提取液的工艺条件及参数,LS-100型大孔吸附树脂明显优于AB-8型和NAK-Ⅱ型,其吸附分离苦楝素的吸附优化条件为:溶液pH值7.0,吸附温度45℃,平衡吸附时间4 h;解吸优化条件为:解吸剂为80%乙醇-水溶液,pH值5.0,解吸操作温度35℃,时间2.5 h。在此优化条件下,苦楝素的饱和吸附量可达201.6 mg/g,解吸率达88.9%。     

大孔树脂对桃金娘叶总黄酮的静态吸附性能研究

分别研究了X-5和AB-8两种不同树脂对桃金娘叶总黄酮的静态吸附和解吸性能。结果表明,X-5树脂具有较好的吸附和解吸参数,是一种分离纯化桃金娘叶总黄酮较好的树脂,其最佳条件为温度为25℃、吸附时间为6 h、黄酮原液pH=6时,吸附率最大,为66.07%,此时选用95%的乙醇做解吸剂,于30℃温度下解吸12 h时,解吸效果最佳。