从富铼渣中回收铼并制备高铼酸铵

研究从富铼渣中回收并制备铼产品的工艺路线,着重考察药剂浓度、相比、时间等对铼萃取—反萃的影响,并探索进行了结晶制备高铼酸铵试验。结果表明,经过压力浸出,铼的浸出率达98%以上;在优化试验条件下,铼萃取率可达99.98%,反萃率达到99%以上,一次结晶所得高铼酸铵纯度为98.7%。     

从废酸中萃取铼的工艺优化

优化萃取-反萃工艺条件回收污酸中铼,选取N235:仲辛醇:煤油=20:20:60作为萃取剂的配比,铼的萃取率为88.42％.负载有机相用氨水反萃时,选取浓度10％～12％氨水反萃时最优.采用污酸预处理-萃取-反萃工艺生产铼酸铵,预处理得到的铼液含Re为1.2g/L,萃前铼液的杂质总量≤0.4 g/L,铼的萃取率为98％...     

溶剂萃取法制取铼酸铵

本文论述了江西铜业集团公司贵溪冶炼厂采用溶剂萃取法从还原终液中综合回收铼并制取铼酸铵的生产工艺 ,该工艺生产成本低 ,经济效益显著 ,铼的萃取率、反萃率均高于 98% ,铼直收率大于 85 % ,产品铼酸铵品位大于 99%。     

复杂钼精矿湿法冶金工艺研究

对低品位含铼复杂钼精矿进行氧压分解、萃取工艺研究。考察反应时间、氧分压、球磨时间、液固比等因素对钼转化率和溶出率的影响。结果表明,在230℃、反应时间2.5h、氧分压600kPa、液固比6的条件下氧压分解,钼转化率可达到98%以上,溶出率为20%左右。氧压分解液采用分步萃取法回收钼、铼,铼萃取率和反萃率分别达到97%和99%以上,钼萃取率和反萃率分别达到99%和97%以上。     

一硝基芳香亚胺代六钼酸四丁基铵衍生物及其制备方法和应用

一种从钼精矿焙烧烟道灰及淋洗液中提取铼的方法，以烟道灰和尾气淋洗液为原料，具体的方法是：在烟道灰中加水，浸出烟道灰中的铼，得到含铼的浸出液；将浸出液和淋洗液用碳酸氢铵中和至pH=5，使其中的钼、铁、铜、铅等金属离子形成氢氧化物，与铼分离并沉淀，经过滤得到含铼的萃前液；将萃前液用萃取剂萃取，使铼进入到萃取剂中，称为富油；将富油用3N的氨水反萃，使铼进入到反萃液中；将反萃液加入离子交换系统中，使铼吸附到树脂上：     

钼精矿氨加压浸出钼铼分离试验研究

通过对某企业自产钼精矿进行氨加压浸出依赖性参数试验研究和分析,得出了优化条件。综合试验表明,钼精矿经氨加压浸出后,钼、铼、铜的浸出率分别可达96%、98%和60%以上。氨浸液经酸沉后,钼酸铵结晶率可达98%以上。溶剂萃取试验表明,含铼滤液通过两段萃取和反萃取后,铜、钼、铼将得到彻底分离,铼的萃取率可达98%以上,经二次反萃之后,溶液中铼可富集到20 g/L以上,为铼的进一步提纯创造了有利条件。     

铜冶炼富铼渣提铼工艺

采用“富铼渣浸出—浸出液预处理—萃取—反萃—结晶”工艺流程,研究了铜冶炼富铼渣提铼工艺,着重考察浸出工序中H₂O₂用量、硫酸浓度、浸出时间和浸出温度等对铼浸出率的影响,以及预处理工序中CaO用量对铼、砷回收率的影响。结果表明：在50 g富铼渣、H₂O₂用量150 mL、初始液固比2、初始硫酸浓度20 g/L、室温(20～25℃)搅拌浸出2 h的最优条件下,铼浸出率可达92.2%,砷浸出率达到96.6%;浸出液经过CaO预处理后,“预处理—萃取—反萃”工序铼总回收率超过98%,砷总回收率不到1.8%,实现了铼与砷的有效分离;一次结晶所得铼酸铵的纯度约为95%,铼结晶率为66%。     

钼精矿焙烧烟尘中回收铼和钼的研究

研究了用水浸法回收钼精矿烟尘中铼和钼的工艺条件,考察烟尘焙烧时间与温度、浸出温度与时间、液固比等对铼和钼浸出率的影响。结果表明,在200℃焙烧4h后,在液固比2∶1、常温浸出2h的条件下,铼浸出率达到94%以上,钼浸出率降低到10%以下,初步实现铼的选择性浸出。     

钼精矿焙烧烟尘中回收铼的研究进展

铼在自然界多以微量元素伴生于钼、铜、铅等矿物中。在钼精矿焙烧过程中,铼主要以氧化物形式挥发进入烟尘,钼精矿焙烧副产物烟灰是回收铼的二次资源原料。评述了钼精矿焙烧烟尘中铼的回收研究进展,重点介绍了烟灰中的铼浸出工艺和含铼溶液中铼的富集方法。     

从低浓度溶液提取钼铼工艺研究

阐述了从低浓度溶液中提取钼铼的优化工艺,利用N235萃取剂对铼钼的高选择性,通过从高酸硫酸体系共同萃取铼钼,同时利用铼钼的溶解度差异,对铼钼进行浓缩冷冻结晶分离,得到的粗铼酸铵作为下一步提取4N铼酸铵的主要原材料,从一次铼酸铵结晶母液中富集钼进行酸沉,得到粗钼酸铵脱铼脱杂,再次深度酸化二次萃取进一步选择性萃取富集钼,最终从反萃液中提取钼。该工艺钼的富集比大,对从高酸、高杂质的低浓度含钼含铼溶液中提取分离钼铼具有一定的参考价值。     

钼精矿焙烧烟气淋洗液中回收铼的试验研究

针对低浓度含铼淋洗液中铼的回收进行了树脂吸附和解吸试验研究。通过研究对比旧树脂和新型树脂,得出合适的吸附和解吸条件。同时通过对温度、流速、解吸浓度等因素进行研究。结果表明,随着氨水浓度升高至3%时,解吸率可升高到98.54%。同时温度越低,流速越小,越有利于铼吸附。     

贫细微含金褐铁矿石硫脲—炭浆法提金新工艺的研究

介绍了浏阳七宝山贫细微含金褐铁矿石硫脲－碳浆地提金新工艺研究及工艺流程。着重研究了椰壳炭对金的吸附及其对吸附和浸出的影响因素;同时对其吸附动力学进行了探讨。研究结果表明：对贫细微含金褐铁矿石采用硫脲－炭浆法提金新工艺,浸吸时间短（共６ｈ）,其金浸出率８６％,炭吸附率９８％,解吸率９８％,使金的总回收率达８２％,硫脲单耗为８００ｇ／ｔ。     

离子交换法综合处理钼酸铵生产废水的研究

采用DK型大孔交换树脂、AH型树脂和普通交换树脂分别对钼酸铵生产过程中的酸洗废水进行去除并回收钼、铜的研究，同时采用氨化沉淀其余重金属，最后将处理后的废水蒸发结晶。考察了影响钼、铜回收效率以及硝酸铵纯度的一些因素。结果显示，废水中钼的去除回收率达86％～92％，硝酸铵纯度达99％以上，其余重金属的去除率高于98％，具有良好的环境效益和经济效益。     

多金属银矿湿法处理工艺研究

某以银为主的多金属精矿,银以固溶体形态存在于方铅矿及闪锌矿中。直接氰化时,银浸出率小于10%,金浸出率小于50%,因此应先进行预处理以提高金银浸出率。结果表明,对含金、银、铜、铅、锌的多金属精矿,采用氨浸—氰化或氨浸—酸脱铅—氰化方案可以得到良好效果。在85～100℃、0.2MPa氧压条件下进行氨性浸出后,铜、锌浸出率分别达到99%及93.8%,铅转化率94.8%,再进行常规氰化,金、银氰化浸出率分别达到98%及99%。     

从锌冶炼烟尘中回收银及有价金属的工艺研究

系统地研究了从台炼烟尘中回收银、锌、铅的新工艺、考察了稀硫酸浸取锌、氯盐浸取银、铅的最佳工艺参数。该工艺能有效地回收烟尘中的银、锌、铅,并具有工艺简单,综合回收率高,无污染等特点,锌、铅、银的回收率分别大于９１％,９９％和９８％。     

树脂富集铼的研究

用201×7强碱性凝胶型离子交换树脂对钼精矿焙烧烟尘浸出液中的铼进行分离富集工艺条件进行研究。通过对溶液中主要金属离子存在状态的分析,选择用201×7树脂对溶液中铼进行离子交换吸附,对该树脂在实验溶液中的有关吸附交换的表观吸附容量、吸附溶液pH等进行了实验研究,另外选择出了对负载树脂上铼进行有效解吸的解吸剂,并进行了动态解吸。实验结果表明:烟尘浸出液经氧化预处理后,用201×7树脂在常温,pH=9.0时可以对浸出液中的铼有效富集,树脂对铼的表观饱和吸附容量为92 mg/g;采用1 mol/L的硝酸溶液可以对负载树脂上的铼进行有效的解吸。     

含铼钼精矿的焙烧及烟灰中铼的回收工艺研究

于低温450℃和高温550℃焙烧钼精矿各9 h,>95%的铼进入烟灰中;过氧化氢∶水∶烟灰=0.4 L∶4 L∶1 kg、60℃和2 h时,铼浸出率73.15%~74.00%;沉淀液含铼浓度20 g/L、氯化钾∶铼酸钾=2∶1、≤80℃、恒温搅拌1 h、重结晶2次和80℃烘干,粗铼酸钾中铼含量,铼的浸出率、回收率和总回收率分别为45.92%~56.30%、73.15%~74.00%、57.68%~58.25%和69.00%~69.10%。工艺简便、经济,已应用于生产实践中。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铼

采用氧化镁半熔、热水浸取法处理样品,用732型阳离子交换树脂处理溶液以减少溶液中盐类含量,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中痕量铼的测定。实验表明:通过对氧化镁灼烧、水浸处理,可使氧化镁的铼空白值由0.07ng/g降低至0.025ng/g;采用氢氧化钠凝聚氧化镁沉淀,可减少氧化镁对高铼酸根的吸附,使痕量铼的回收率提高10%左右;过滤时在漏斗颈注入732型阳离子交换树脂吸附阳离子,可有效降低溶液中盐类含量,进而避免了锥孔堵塞、雾室和炬管积盐等干扰测定的现象出现,且过滤和阳离子交换同步完成,简化了分析流程。校准曲线相关系数大于0.9995,方法检出限为0.031ng/g。采用实验方法对含铼地质标准样品和水系沉积物标准样品中铼进行测定,结果与认定值吻合,相对误差(RE)为-6.9%~17.1%,相对标准偏差均不大于6.8%。分别采用实验方法与过氧化钠熔融-丙酮萃取ICP-MS方法对土壤样品(1#~4#)和钼矿样品(5#~8#)中的铼进行方法对照试验,结果基本一致。     

An increase in purity of ammonium perrhenate solutions with respect to molybdenum(IV) with the sorption recovery of rhenium(VII) from Mo-containing solutions

The possibility of the additional purification of ammonia rhenium desorbates with respect to molybdenum in the course of the sorption recovery of rhenium from Mo-containing solutions with the help of Purolite A170 and Purolite A172 weak base anion-exchange resins is considered. The pH-dependence of sorption of Re(VII) and Mo(VI) on these anion-exchange resins is investigated in static conditions with the 1 M (NH₄)₂SO₄ background in the solution. It is shown that the range of pH, in which anion-exchange resins retain the ability to sorb Re(VII), is also spread to a weakly basic region. A substantial decrease in the adsorption of Re(VII) starts already with an increase in pH above 7.5. The capacity of anion-exchange resins with respect to Mo(VI) starts to decrease noticeably with an increase in pH of solutions above 5.0, and molybdenum almost ceases to sorb by both anion-exchange resins upon reaching pH ~ 7.0. In order to decrease the Mo(VI) content in rhenium desorbates with the sorption recovery of Re(VII) from Mo-containing solutions on weak base anion-exchange resins, the following flowsheet is suggested. Initially, the main amount of sorbed Mo(VI) is desorbed by contacting the saturated anion-exchange resin with the ammonium sulfate solution upon mixture stirring and holding constant pH of the solution in limits of 7.0–7.5 due to the addition of dosed amounts of ammonia solution. Then anion-exchange resin is separated from the ammonium sulfate solution containing Mo(VI), washed with water, and Re(VII) is desorbed by ammonium solution in dynamic conditions. The verification of the proposed method for the resins saturated by sorption from the model solution of the composition, g/L, 98 H₂SO₄, 4 Mo(VI), and 0.5 Re(VII) showed the occurrence of desorption of no less than 90% sorbed molybdenum during the treatment of anion-exchange resins with ammonium sulfate solution. Herewith, concentration ratio Re(VII) : Mo(VI) in ammoniacal rhenium desorbates when using A170 anion-exchange resin increases 11-fold and when using A172 anion-exchange resin, it increases 20-fold compared with that attained without the additional washing of Mo(VI). Losses of Re(VII) with the Mo-containing desorbate (reversible) do not exceed 5.2% of the amount of sorbed Re(VII).