同步辐射真空紫外光电离质谱法实时分析卷烟主流烟气气相成分

报道了利用同步辐射真空紫外单光子电离飞行时间质谱技术实时分析卷烟烟气的新方法,及其对两种不同类型卷烟主流烟气气相成分进行分析研究所取得的一些实验结果。首先,采用自行设计的注射器对卷烟烟气进行采样,初步研究了陈化时间对烟气化学成分的影响,并通过扫描光电离效率谱（PIE）曲线获得了一些不同质量数的烟气组分的电离能;然后,利用改造后的单通道吸烟机在国际标准条件下抽吸卷烟,探讨了某些单口烟气成分随抽吸口数的变化情况。结果表明,虽然陈化时间对卷烟烟气气相成分有较为明显的影响,但是通过PIE的测量能够较好地对烟气组分进行定性分析;另外,采用商用吸烟机与同步辐射光电离质谱相结合能够实现无需对样品进行前处理的条件下,在秒量级时间内对单口烟气进行分析。     

应用裂解-同步辐射光电离质谱法研究烟草样品的热裂解

为了在线和实时检测烟草样品的热裂解产物,采用裂解-同步辐射光电离质谱技术在不同的光子能量下研究了两种不同类型卷烟烟丝样品的热分解,探讨了温度对产物的影响,并重点考察、对比了两种卷烟样品的甲烷、水、氢氰酸、甲醇、丙酮和烟碱6种裂解产物释放量随温度的变化.结果表明:①在不同的光子能量下,可以利用同步辐射光电离质谱对不同电离能的烟草裂解产物进行实时分析;②在不同温度下,裂解产物的形成大体上表现出3种类型的变化规律,甲烷、氢氰酸、水和丙酮的释放量随温度升高而升高;甲醇先升高后下降;烟碱则随温度升高而逐步下降;③烟叶原料的组成对裂解产物的释放也有明显影响.     

卷烟主流烟气中6种化学成分的逐口释放量分析

为考察卷烟主流烟气化学成分的逐口释放量变化情况,对RM20H型吸烟机进行了改造,并参照国家及行业标准对国内4种不同规格卷烟样品主流烟气中6种化学成分(NNK、B[a]P、巴豆醛、苯酚、氨和HCN)进行了自动化逐口捕集、释放量测定及变化趋势分析。结果表明:1随着抽吸口序的增大,卷烟逐口烟气中巴豆醛释放量保持恒定不变,其余5种成分的释放量呈不同增加趋势:NNK呈线性增加、B[a]P呈对数或指数增加、苯酚呈多项式(n≥5)增加、氨呈对数增加、HCN呈指数增加。2 6种化学成分逐口释放量与抽吸口序之间的相关程度较高,复相关系数为-0.486(HCN)R0.995(NNK)。3该方法实现了卷烟主流烟气的自动化逐口捕集和定量分析,适合于卷烟主流烟气6种化学成分的逐口分析。     

液相色谱串联质谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

为准确、快速地测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量,建立了液相色谱-大气压光电离-串联质谱测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法。方法对助剂流速、萃取溶剂、烟支数和色谱质谱测定的条件进行了优化,结果表明,当甲苯流速为80μL/min,环己烷作为萃取溶剂,Agilent PAH(100 mm×2.1 mm,3.5μm)作为色谱柱,95%的乙腈和5%的水为流动相,色谱柱温度为40℃,方法检出限为0.15 ng/m L,苯并[a]芘回收率100%~107%,相对标准偏差小于10%,分析时间为6 min,与现行的GC-MS测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的国家标准方法相比大大缩短了分析时间。该方法具有灵敏度高、分析时间短等优点,可以显著地提高分析的通量。     

缬草油挥发性成分及在卷烟中的应用

利用气相色谱-质谱联用仪对缬草油中化学成分进行分离和鉴定,经毛细管色谱柱分离出41种成分,确认了其中的39种,其主要成分为乙酸龙脑酯和龙脑.卷烟加香实验表明,缬草油可有效地掩盖卷烟杂气,使烟气柔和、香气细腻,对改进烟气质量作用明显.     

2003年度国家烟草专卖局科学技术进步奖获奖项目简介(Ⅲ)

1　降低卷烟烟气中有害成分的技术研究该项目利用气相色谱 /质谱联用仪 (GC/MS)和气相色谱 /热能分析联用仪 (GC_TEA)分别测定了卷烟烟气中苯并 [a]芘和烟草特有亚硝胺 (TSNAs)的方法 ;确定了测定卷烟烟气中气相自由基和粒相自由基的较佳分析条件 ;利用多相催化原理研制出可在常温下将烟气中一氧化碳催化氧化为二氧化碳的含纳米贵金属活性组分的催化材料、助剂和二元催化材料复合滤棒 ;研制出适合于烟草工业应用的改性NaY型分子筛及其含此分子筛的二复合滤棒 ,并进行了卷烟降焦减害的实验研究 ;采用各种降低卷烟侧流烟气的技术手段和…     

采用化学成分评估超低焦油卷烟品质的方法

目前,采用半挥发物作为评价各种不同焦油量卷烟品质的指标.然而,仅采用半挥发物对卷烟尤其是对超低焦油卷烟进行评价和分级具有一些局限性,因此,有必要寻找新的指标.为达此目的,着重研究了卷烟抽吸前后一些组分的变化--抽吸前烟丝中的烟碱、糖、有机酸和与香味有关的化合物等,以及抽吸后烟气中的半挥发物和气相物.随后,又采用统计分析法如聚类分析(cluster analysis)、相关分析(correlation analysis)和主成分分析(principal component analysis)法对这些成分进行了综合分析.分析结果阐明了烟丝成分与烟气成分之间的关系,以及不同种类烟叶、香料、滤嘴结构及其材料的差异,从而发现了一些评价不同种类的超低焦油卷烟品质的指标,并进行了评价这些卷烟品质的实际应用.     

烤烟原料总粒相物与烟叶内在化学成分关系及预测模型研究

本文对我国不同产区的烤烟烟叶总粒相物(TPM)与烟叶部分内在化学成分的关系进行了研究。参试材料60份,每份样品分析鉴定23项指标。对实验数据进行了简单相关分析,卷烟的TPM最优预测数学模型建立及模拟预测分析研究,结果如下:1、卷烟的TPM及TPM减烟气烟碱与其内在化学成分存在着较强的相关性。2、利用烤烟的内在化学成分可以对其卷烟TPM及TPM减烟气烟碱进行比较理想的预测。3、此预测模型的建立和应用对我国卷烟行业技术改造和降低卷烟焦油量、提高吸烟安全性具有重要意义。      

多元因子分析在卷烟风格特征剖析中的应用

为了剖析卷烟风格特征,将上海、云南和河南6种卷烟的烟气化学成分按照香味特征分为辛香、甜香、果香和清香4类,应用多元因子分析(Multiple Factor Analysis,MFA)法对分类化学成分与感官评价结果进行了综合分析,并比较了采用化学成分和感官评价两种方法剖析卷烟风格特征时的一致性.结果表明:①不同的卷烟具有各自的风格特征;②MFA综合模型优于单独的化学成分和感官评价主成分分析(Principal Component Analysis,PCA);③辛香成分与感官评价结果的一致性较好,果香和甜香成分次之,清香成分差异较大.该方法适用于卷烟的质量评价与控制,可辅助卷烟生产.     

龙须菜多糖的热裂解及其对卷烟主流烟气中7种有害成分释放量的影响

为考察龙须菜多糖热裂解过程中香味物质的生成情况及其对卷烟主流烟气有害成分的影响,采用热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)在模拟卷烟抽吸条件下对龙须菜多糖的热裂解产物进行了研究,并对添加龙须菜多糖的试验卷烟主流烟气中CO,HCN,NNK,NH3,B[a]P,苯酚和巴豆醛7种有害成分进行了分析.结果表明:①在所选温度300,600和900℃范围内,随着裂解温度的升高,龙须菜多糖热裂解产物的种类及其总量都呈增加趋势,产物以呋喃类、酮类、有机酸类为主,其中呋喃类化合物的总量接近30％;②龙须菜多糖对卷烟主流烟气中7种有害成分的释放量无明显影响.     

主流烟气中碱性成分的LPME/MALDI-FTMS分析

为了寻找快速分析主流烟气碱性成分的方法,采用液相微萃取/基质辅助激光解析离子化-傅立叶变换质谱(LPME/MALDI-FTMS)定性分析了主流烟气中的碱性成分(分子量小于250)。通过对吸烟机的改装,将LPME和吸烟机融合到一起,实现了卷烟主流烟气即时取样分析。结果表明:该方法可作为主流烟气定性分析研究的一种可供选择的有效手段。     

指纹图谱异常指数法在烟气色谱数据处理中的应用

研究表明卷烟产品特有的感观特征不是任意一种或少数几种成分所起的作用,而是烟气中各种成分的综合反映。差谱法、因子分析、主成分模式识别法和聚类分析等数据处理方法都曾应用于卷烟烟气复杂的数据处理,但指纹图谱异常指数法在烟气分析中的应用未见报道。本文结合毛细管色谱分析方法,将指纹图谱间共有峰、缺失峰和额外峰的差异情况之和作为总异常指数表达两种卷烟烟气指纹图谱间的差异。该方法成功应用于烟气色谱数据分析:收集12个品牌的卷烟,包括烤烟型、英式烤烟型和混合型卷烟,将其中一个烤烟型卷烟作为标准,计算每个品牌指纹图谱异常指数值。结果表明指纹图谱异常指数法比主成分模式识别法和差谱法能从色谱数据中挖掘更多的质量信息。      

烟丝含水率对主流烟气CO等7种有害成分释放量的影响

为考察烟丝含水率对主流烟气CO等7种有害成分释放量的影响,采用3种饱和盐溶液制备了不同烟丝含水率的卷烟,分别收集3组卷烟的烟气总粒相物、测定主流烟气中CO等7种有害成分的释放量,并对卷烟的物理参数和固相燃烧温度进行了检测。结果表明:①烟丝含水率对7种有害成分的释放量影响不尽相同,随着烟丝含水率的升高,卷烟主流烟气中氨(NH3)、4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、苯酚的释放量呈降低趋势,CO,苯并[a]芘(B[a]P)释放量呈升高趋势,氢氰酸(HCN)及巴豆醛的变化不明显;②烟丝含水率对卷烟的固相燃烧温度没有显著影响,但影响卷烟的燃烧速率(燃烧过程),进而影响了烟气成分的形成、转移和释放。     

色谱法分析卷烟烟气中羰基化合物

比较研究了HPLC和GC测定卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的方法。采用吸附2,4-二硝基苯肼(DNPH)的剑桥滤片直接对卷烟烟气中的羰基化合物进行捕集,系统研究酸度、滤片使用张数等条件对衍生化反应及烟气捕集效率的影响;HPLC方法中,通过流动相的选择和洗脱条件的优化,实现了羰基化合物-DNPH衍生物的完全基线分离;GC方法中,通过对色谱柱、程序升温以及其它色谱条件的优化,实现了卷烟烟气中7种低级醛和酮的简便快速测定;对气相色谱和液相色谱法在分离效果和定性定量结果等方面进行了比较。      

碳酸钾对卷烟主流烟气焦油、烟碱、游离烟碱、pH值及劲头的影响

为分析添加碳酸钾影响卷烟劲头的原因,进行了碳酸钾对卷烟总粒相物游离烟碱和主流烟气pH值的影响研究。结果表明,在卷烟中添加碳酸钾可使其主流烟气中的pH值增加,主流烟气中游离烟碱的转化率提高,导致卷烟劲头增加。     

微波膨胀梗丝对卷烟7种烟气有害成分释放量及危害性指数的影响

为研究微波膨胀梗丝在卷烟应用中的减害效果,分析了梗丝掺配比例对卷烟7种烟气有害成分(CO、HCN、NNK、NH3、B[a]P、苯酚和巴豆醛)以及其危害性指数的影响,并与同比例传统梗丝掺配试验卷烟样品进行了对比。结果表明:在试验梗丝掺配比例范围(8%~33%)内,与传统梗丝(气流干燥梗丝)相比,微波膨胀梗丝降低烟气中CO、HCN、B[a]P和巴豆醛释放量的效果更佳,平均降低1.0 mg/支、9.43μg/支、0.19 ng/支和0.42μg/支。而传统梗丝对降低烟气中NNK、NH3和苯酚释放量的效果较好,平均降低0.12 ng/支、0.70μg/支和0.23μg/支。用卷烟危害性指数作总体评价,微波膨胀梗丝掺配样品的危害性指数均值较传统梗丝样品降低了0.1,表明其减害作用略优于传统梗丝。      

卷烟纸特性对卷烟主流烟气7种有害成分释放量的影响

为掌握卷烟纸特性对卷烟主流烟气7种有害成分(CO,HCN,NNK,NH3,苯并[a]芘,苯酚,巴豆醛)释放量的影响,采用不同特性的卷烟纸卷制卷烟,通过相关的标准方法测定其主流烟气中7种有害成分的含量.结果发现:卷烟纸助燃剂含量变化对卷烟主流7种有害成分释放量的影响最大;卷烟纸透气度、定量和助燃剂类型的影响次之;亚麻配比对卷烟主流烟气7种有害成分释放量也有一定影响.     

磷酸钾添加量对卷烟纸及卷烟烟气的影响研究

在卷烟纸上添加磷酸钾燃烧助剂,采用热重分析和卷烟常规烟气分析方法,研究了磷酸钾添加量对卷烟纸及卷烟烟气的影响。结果表明:(1)增加磷酸钾添加量可以降低卷烟纸初始热解温度和热解活化能;(2)卷烟纸的磷酸钾含量为1%～2.5%时,卷烟每口烟气的CO量较低;(3)以卷烟每口烟气的焦油量作为评价标准,增加磷酸钾添加量,能够导致卷烟每口烟气焦油物质递送量的增加。     

PTV-GC/MS-SIM法检测卷烟烟气中的B[a]P

采用程序升温汽化(programmed temperature vaporization,PTV)大体积进样与气相色谱-质谱选择离子扫描模式(GC/MS-SIM)联用,检测了卷烟主流烟气中苯并[a]芘(benzo[a]pyrene B[a]P),优化了PTV-GC/MS-SIM检测卷烟烟气B[a]P的参数。样品经反相C18固相萃取柱(solid-phase extraction,SPE)纯化后的洗脱液不再需要浓缩,直接应用PTV技术进样,提高了洗脱液的利用率,缩短了分析时间,提高了GC/MS-SIM检测卷烟烟气B[a]P的灵敏度。     

茶多酚等抗氧化剂对香烟烟雾致损HEK293细胞的保护性研究

目的研究茶多酚等天然抗氧化剂对香烟烟雾致损的HEK293细胞的保护效能及JAK2/STAT3代谢调控机制。方法香烟过滤嘴中添加茶多酚、白芦藜醇、维生素C、芦丁、槲皮素、绿原酸、花青素、原花青素8种植物提取物后收集烟气,对HEK293细胞进行MTT对比研究及运用Western blot技术分析其Bcl-2、Bax、STAT3蛋白表达量变化。结果香烟烟雾可降低HEK293细胞存活率,呈浓度依赖关系;上调HEK293细胞中Bcl-2蛋白相对表达量,下调Bax、STAT3蛋白相对表达量,且各蛋白变化趋势呈浓度依赖效应;在过滤嘴中添加茶多酚、白芦藜醇、维生素C、芦丁、槲皮素、绿原酸、花青素、原花青素8种抗氧化剂明显抑制了香烟烟雾导致HEK293细胞死亡,结果具有显著性差异(P0.05),其中以茶多酚效果最佳。结论 8种植物提取物均能对香烟所致HEK293细胞损伤产生一定的保护作用。