微弧氧化法生成四方相BaTiO3薄膜工艺研究

针对微弧氧化法生成四方相BaTiO3薄膜的工艺参数影响规律进行研究.将Ti板置于含Ba2+的电解液中在0.15～0.55mol/L和1.0～5.5A的浓度、电流区域内进行微弧氧化.实验发现微弧只在一定的浓度-电流区域中发生,可用平面图直观表示;在不同的浓度-电流区域内,薄膜具有不同的形貌,据此将浓度-电流区域图进一步划...     

交/直流电源模式下BaTiO_3薄膜生长方式及微观结构研究

Ba(OH)2电解液中,分别采用交/直流源微弧氧化法在Ti基体表面制备了钛酸钡薄膜,并分别研究了两种薄膜的生长方式及微观结构。结果表明:交、直流源模式下所得Ba Ti O3薄膜的晶体结构分别主要由六方相、四方相构成;交流模式下薄膜从试样边角向中心呈层片状生长,直流模式下薄膜生长则主要依靠缓慢移动的连续电弧在膜层较薄弱区域发生的放电击穿;交流源模式下所得薄膜表面较平整、致密性较好;两种电流源模式下所得膜层均分布着大小不一的微弧氧化孔洞,但直流源模式下所得薄膜中孔洞分布较少。     

微弧氧化法制备BaTiO3薄膜的结构特性

利用微弧氧化技术在钛衬底上制备了钛酸钡铁电薄膜.利用x射线(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)等手段研究了电流密度和电解液浓度对微弧氧化薄膜的化学成分、相组成、结构和表面形貌的影响.结果表明,随着电流密度和电解液浓度的增加,BaTiO3的形成能力增强,薄膜的致密度下降,表面粗糙度增加;当Ba(OH)2浓度为0.2 mol/l,电流密度为5 A/cm2,微弧氧化反应18 min后,可获得具有较高简单四方结构和底心正交结构BaTiO3含量的薄膜,且薄膜与衬底具有良好的结合性能.     

微弧氧化法制备BaTiO3薄膜的微观结构分析

利用X射线衍射仪、透射电镜和能谱仪(EDS)等对采用微弧氧化技术在钛衬底上制备的钛酸钡铁电薄膜的微观结构进行了分析。结果表明,Ba(OH)2浓度为0.2 mol/L、电流密度为5A/cm2、电源频率为250 Hz、微弧氧化时间为30 min制备的薄膜以六方相、四方相的BaTiO3和非晶相为主;经过1200℃退火8 h后,薄膜中的BaTiO3以四方相为主,非晶相消失,但部分六方相仍然保留。     

利用微弧氧化法制备四方相BaTiO3薄膜的结构特征及铁电性能

利用微弧氧化技术在钛衬底上直接制备了四方相钛酸钡铁电薄膜.利用X射线(XRD)、HP4192A阻抗分析仪和铁电测试系统(FTS)等手段对薄膜样品的相结构、介电和铁电性能进行了研究.结果表明,工艺参数为Ba(OH)2浓度为0.5mol/L,电流密度为150mA/cm2,温度为57℃,反应时间5～20min的薄膜主要要由四方相BaTiO3构成.在微弧氧化过程中,弧点的连续移动是形成四方相BaTiO3的主要原因.此工艺参数下薄膜的剩余极化值为0.271和-4.62μC/cm2(Pr),与其对应的矫顽场强度分别为20和-2.8kV/cm(Ec).该薄膜具有良好的铁电性能.     

电沉积NiHCF薄膜在碱土金属溶液中的电控离子分离性能

采用电沉积方法在铂基体上制备出电活性NiHCF(Nickel Hexacyanoferrate)薄膜,在碱土金属溶液中考察了薄膜电极对碱土金属离子的电控离子分离性能.通过循环伏安法在0.1mol·L-1Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Sr(NO3)2和Ba(NO3)2溶液中可逆置入和释放碱土金属离子,比较了不同溶液中NiHCF膜电极的电活性、电化学行为和离子的置入机制;在0.1mol·L-1[Mg(NO3)z Ba(NO3)2]混合溶液中结合电化学石英晶体微天平(EQCM)原位检测了不同浓度下膜电极氧化还原过程中的伏安特性曲线和频率响应,分析了薄膜对Mg/Ba离子的选择性;并通过XPS测定了氧化还原状态下NiHCF膜的化学组成及元素价态.结果表明,NiHCF膜在二价碱土金属溶液中具有可逆的离子交换行为,对Ba2 离子的选择性大于Mg2 离子,通过电控离子分离方法可以实现碱土金属离子的有效分离.     

甘油含量对BaTiO3微弧氧化膜物相、组成及介电性能的影响

为进一步改进以Ba（OH）2为电解液的微弧氧化薄膜的性能,在Ba（OH）2溶液中加入不同含量的甘油,在工业纯钛板材（99．5％）表面微弧氧化生成了BaTiO2陶瓷膜。利用X射线衍射、扫描电镜、能谱和电容探测研究了甘油含量对陶瓷膜的物相、元素组成、表面形貌、薄膜厚度以及介电性能的影响。结果表明：不同甘油含量下制备的薄膜主要由四方相BaTi03构成;甘油的加入降低了薄膜的生长速率,改善了BaTiO2薄膜的表面形貌,提高了薄膜的介电性能;甘油添加量为2g／L时,薄膜具有较好的表面形貌和较高的介电常数。     

金属有机沉积法制备La_2CuMnO_6缓冲层薄膜及其结构表征

利用热重分析(TG)对化学溶液法前驱体混合物的热分解过程进行研究,确定了预分解温度;利用X射线衍射(XRD)和原子力显微镜(AFM)对金属有机沉积法(MOD)合成的La2CuMnO6薄膜的相组成和形貌结构进行了表征。结果表明,选择合适的前驱体La(CH3COO)3.1.5H2O、Cu(CH3COO)2.1.0H2O、Mn(CH3COO)2.4.0H2O,在1000℃、保温时间3h、SrTiO3(STO)(100)、Ar-4%H2气氛及总离子浓度1.0mol/L的工艺条件下制备的La2CuMnO6薄膜具有很好的c轴织构,薄膜表面较平整、均匀、无裂纹、无孔洞,分布均匀且排列致密,完全满足缓冲层对薄膜的要求。     

水热处理对AZ31镁合金微弧氧化陶瓷层组织结构及耐蚀性的影响

采用两种不同成分的溶液对AZ31镁合金微弧氧化(MAO)陶瓷层进行125℃+18 h的水热处理,研究了水热溶液成分对微弧氧化陶瓷层组织结构及耐蚀性能的影响,探讨了水热成膜及膜层腐蚀机理。研究结果表明：水热处理过程中微弧氧化陶瓷层表面的MgO部分溶解,释放出的Mg²⁺与碱性水热溶液中的OH^-结合形成Mg(OH)₂纳米片沉淀在陶瓷层表面及孔洞内;而在含有Al³⁺和Co²⁺的溶液处理过程中,溶液中的Al³⁺和Co²⁺取代沉淀在MgO表面及孔洞内的Mg(OH)₂中部分Mg²⁺的位置形成双金属氢氧化物(LDH)纳米片,将微弧氧化陶瓷层表面的孔洞及裂纹缺陷闭合。润湿性与电化学测试结果表明,亲水性的Mg(OH)₂/MAO复合膜层因Mg(OH)₂对MAO陶瓷层的封孔效应能在一定程度上提高MAO陶瓷层的耐蚀性,而疏水性的LDH/MAO复合膜层因封孔效应和LDH离子交换能力能显著提高MAO陶瓷层的耐蚀性。     

化学溶液沉积法La2CuMnO6缓冲层薄膜的制备与结构表征

根据镧、铜及锰盐在不同溶剂中的溶解性,选择合适的溶剂及镧、铜及锰盐为前驱体,配制成前驱溶液进行润湿性、稳定性及不同衬底热处理实验,成功筛选出制备La2CuMnO6(LCMO)缓冲层薄膜的前驱体,利用X射线衍射(XRD)和原子力显微镜(AFM)对化学溶液沉积法(CSD)合成的La2CuMnO6薄膜的相组成和形貌结构进行了表征。结果表明,选择合适的前驱体(La(CH3COO)3·1.5H2O、Cu(CH3COO)2·1.0H2O、Mn(CH3COO)2·4.0H2O)及SrTiO3(STO)(100)衬底,在1000℃、保温时间3h、空气气氛及总离子浓度为1.0mol/L工艺条件下制备的La2CuMnO6薄膜具有很好的c轴织构,薄膜表面较平整、均匀、无裂纹、无孔洞,分布均匀且排列致密,完全满足缓冲层对薄膜的要求。     

锆钛酸铅95/5纳米粉体Sol-Gel法制备与改进

以醋酸铅、硝酸锆、钛酸丁酯为原料,改进溶胶-凝胶法,制备得到锆钛酸铅95/5纳米粉体.改进溶胶-凝胶法省去溶胶加水、凝胶干燥、干凝胶研磨等步骤,采用加热蒸馏溶胶制备凝胶,蒸馏回收溶剂并干燥凝胶,凝胶分段加热处理等方法,简化了加工工艺,大大缩短了合成周期,降低了成本.XRD和TEM分析表明,用改进sol-gel法制备得到的PZT粉体煅烧温度低、晶粒细小、均匀,直径约10nm.     

Dielectric properties of (Ba,Sr)TiO₃ thin films with varied microstructures prepared by the chemical solution deposition method for thin-film capacitors and ferroelectric varactors

We prepared epitaxially grown three-axis-oriented (Ba?.?S?.?)TiO? thin films on (100) platinum-coated (100) MgO single-crystal substrates by the chemical solution deposition method, using a solution derived from Ba(CH?COO)?, Sr(CH?COO)?, and Ti(O-i-C?H?)?. Microstructures of fabricated thin films depend strongly on the fabrication process, especially on the annealing condition. A (Ba,Sr)TiO? thin film fabricated with an annealing temperature of 1073K was found to be a single crystal by transmission electron microscopy. The single-crystal (Ba,Sr)TiO? thin film exhibited a (100) three-axis-orientation, which followed the (100) orientation of the platinum electrode on the MgO single-crystal substrate. A (100) three-axis-oriented (Ba,Sr)TiO? thin film may be useful for preparing a thin-film capacitor.     

水热法合成单分散锆钛酸铅压电陶瓷粉体

以硝酸铅、氧氯化锆、钛酸四丁酯、氢氧化钾和氨水为原料,以乙醇和水的混合液为溶剂,采用水热法合成Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)压电陶瓷粉体。通过X射线衍射和扫描电镜对合成粉体进行表征,并研究Pb元素物质的量与Zr及Ti两种元素物质的量之和的比n(Pb)/n(Zr+Ti)和矿化剂KOH浓度对粉体物相和形貌的影响。结果表明:n(Pb)/n(Zr+Ti)=1.4时,可以合成单一晶相的PZT,颗粒的立方体形貌规则清晰且无团聚,结晶良好;在200℃、反应溶剂乙醇和水的体积比为2∶1、n(Pb)/n(Zr+Ti)=1.4的条件下,当KOH浓度由1 mol/L增加到4 mol/L时,立方体形貌的PZT粉体的粒径由1.5μm减小到0.2μm。     

溶胶-凝胶法制备Ba_(3.99)Sm_(9.34)Ti_(18)O_(54)微波介质陶瓷粉体

用柠檬酸(C6H8O7)为络合剂,以硝酸钐(Sm(NO3)3)、钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)、硝酸钡(Ba(NO3)2)为原料,采用溶胶-凝胶法制备单相Ba3.99Sm9.34Ti18O54微波介质陶瓷粉体。采用差热分析、X射线衍射表征Ba3.99Sm9.34Ti18O54前驱体的热行为和晶型转化过程,用场发射扫描电镜对粉体的形貌进行表征。结果表明:在1000℃下保温3h可以获得纯Ba3.99Sm9.34Ti18O54陶瓷粉体,形状为不规则片状,平均粒径为100~200nm。     

5A06铝合金阳极氧化和微弧氧化膜绝缘性能研究

采用阳极氧化和微弧氧化方法对5A06铝合金进行表面绝缘化处理,并对试样膜层的形貌、物相、绝缘电阻、漏电流、击穿电压和抗液氮冲击等性能进行了研究.结果表明,5A06阳极氧化膜为非晶相,而微弧氧化膜主要为晶相γ-Al2O3.无论是阳极氧化膜还是微弧氧化膜,干燥条件下的交流和直流击穿电压均较潮湿条件下的高;相同电流模式下,氧...     

静电纺丝技术制备NiOZnTiO3TiO2同轴三层纳米电缆及其形成机制

采用静电纺丝技术, 通过改进实验装置, 在最佳的纺丝条件下制备了 [Ni(CH₃COO)₂+PVP]-[Zn(CH₃COO)₂+PVP]-[Ti(OC₄H₉)₄+CH₃COOH+PVP] 前驱体复合电缆, 在600℃下将其进行热处理, 制备出了NiO-ZnTiO₃-TiO₂同轴三层纳米电缆。采用热重-差热 (TG-DTA)、 X射线衍射(XRD)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等分析技术对样品进行了表征。对NiO-ZnTiO₃-TiO₂ 同轴三层纳米电缆的形成机制进行了讨论。结果表明, 所得产物为NiO-ZnTiO₃-TiO₂同轴三层纳米电缆。芯层为NiO, 直径大约为(42.024±4.405) nm; 中间层为ZnTiO₃, 厚度大约为(55.385±7.681) nm; 壳层为TiO₂, 厚度大约为(70.747±7.373) nm。      

钕掺杂Ti／TiO2电极的制备并用于油田废水的降解实验研究

以Ti（OBu）4、二乙醇胺、C2H3OH、Nd（NO3）,为前驱体,制备稀土（Nd）掺杂TiO22溶胶,以钛电极为基体,用溶胶-凝胶法制备稀土（Nd）掺杂TiO2电极,优化了制备改性研O2电极的稀土掺杂量、热处理温度及热处理时间。以油田废水为目标有机物,借助于COD去除情况分析电极的电催化氧化能力;分析了电极结构与电催化特性之间的关系。采用SEM、EDX和XRD分析了制备电极的表面形貌、元素组成、晶体结构。掺杂Nd后电极的表面凹凸感变小,表面更为平滑、致密,几乎没有裂缝,这种均匀一致的高密度小碎片结构可能具有较大的表面粗糙度和比表面积,有利于催化反应。TiO2电极的晶体结构主要为锐钛矿型。稀土的掺入使得晶相所对应的衍射峰强度变弱且峰形宽化,这说明适量Nd的掺杂使涂层表面TiO2晶粒细化了。结果表明,掺杂Nd元素的电极,掺杂比（质量比）为Ti：Nd=100：1、热处理温度为540℃、热处理时间为60min时电极催化性能最好,此电极对目标有机物CODCr去除率达到81.6％,而不掺杂稀土元素的Ti／TiO2电极为阳极时COD-Cr去除率在同样时间内仅为67．7％,说明稀土的掺杂有利于电极催化性能的提高。     

钛表面含银HA／TiO2复合微弧氧化膜的初步制备

本文利用微弧氧化技术,在钛基体表面制备了含银的HA／TiO2膜层,所用电解液由磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）、醋酸钙（CH3COO）2Ca·H2O）和氧化银（Ag2O）组成。分别利用扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）及X射线衍射仪（XRD）对膜层的表面及断面形貌、膜层元素组成及膜层相结构进行了分析。结果显示,所制备的微弧氧化膜主要由Ca、P、Ag、O和Ti几种元素组成,其相组成主要为金红石和锐钛矿型的二氧化钛,并含有羟基磷灰石。膜层中Ag元素的加入,使所得膜层除了可具有羟基磷灰石的生物活性外,还有望具有良好的杀菌作用。