高温固相法制备锆英石工艺研究

为研究高温固相法制备锆英石的最佳工艺条件,以不同粒度的SiO2和ZrO2粉体为原料,在1 500℃条件下通过不同的保温时间进行锆英石的制备。利用激光粒度分析、X射线衍射、扫描电镜等手段对原料的粒度、物相与结构和微观结构进行表征。结果表明:不同粒度的SiO2和ZrO2粉体在1 500℃条件下通过保温1.5、3、4.5、6 h均可制备出锆英石,但d50=2.125μm的原料通过保温4.5、6 h所制备出的样品效果最好。利用高温固相法进行锆英石的工业化生产,原料的d50控制在2μm左右,在1 500℃条件下保温4.5 h的生产工艺比较合适,所制备样品的晶粒度主要集中在0.2~1.5μm之间。     

硅溶胶添加对氧化铝多孔陶瓷烧结性能的影响

以煅烧α-Al2 O3粉末为原料,硅溶胶为高温结合剂,羧甲基纤维素钠为成型黏结剂,通过混料、困料、模压成型、高温烧结等工序制备氧化铝多孔陶瓷,利用SEM和XRD对多孔陶瓷微观形貌和晶体结构进行测试,并对多孔陶瓷的线收缩率、体积密度、显气孔率和抗弯强度进行表征,系统地研究硅溶胶添加对氧化铝多孔陶瓷高温烧结特性的影响.结果表明:低温下硅溶胶的热解产物石英型SiO2将氧化铝颗粒黏结起来,形成物理黏结,能提高多孔陶瓷的力学性能;烧结温度达1500℃时,SiO2开始与氧化铝反应形成莫来石,莫来石结合相的生成使得氧化铝多孔陶瓷趋于致密,力学性能优异,抗弯强度可达(105.5±8.0)MPa;随烧结温度的升高莫来石生成量增多,导致氧化铝多孔陶瓷的体积膨胀,进而使得孔隙率增大,力学性能降低.烧结温度介于1400～1500℃之间时,可以得到微观结构合理、力学性能优异、孔隙率适中的氧化铝多孔陶瓷.     

Al2O3/ZrO2/ZrSiO4复合材料的研究

在Al2O3颗粒补强锆英石陶瓷的研究基础上,探讨了Al2O3与ZrO2共同对锆英石陶瓷的协同补强增韧行为.制备的锆英石基复合材料的室温抗弯强度和断裂韧性分别可达383.31MPa、4.39 MPa·m12.采用XRD分析了复合材料的相组成,采用SEM观察复合材料的断面形貌.结果显示:ZrSiO4为主要晶相,另外还有少量Al2O3和ZrO2存在;第二种增强体ZrO2的最佳引入量为20％(质量分数);确定复合材料的强韧化是由Al2O3和ZrO2颗粒引起的裂纹偏转、微裂纹增韧与ZrO2颗粒引起的相变增韧共同作用而实现的,断裂方式主要为穿晶断裂.     

锌铌酸铅-锆钛酸铅(PZN-PZT)压电陶瓷和陶瓷纤维的制备

以乙酸铅、丙酸锌、五乙氧基铌、四丙氧基锆和四正丁氧基钛为原料,用溶胶-凝胶法制备了锌铌酸铅-锆钛酸铅(PZN-PZT)凝胶纤维.该纤维经热解、烧结后成为直径约25μm的陶瓷纤维.陶瓷纤维的表面和断面形貌的电子扫描图像显示:该陶瓷纤维均匀致密,呈圆柱形.X射线分析表明:烧结温度影响陶瓷的晶相纯度.当烧结温度高于1250℃时,该陶瓷及陶瓷纤维呈现纯净的钙钛矿晶相.阿基米德法测得陶瓷和陶瓷纤维的密度分别为7.70×10³kg/m³和7.80×10³kg/m³.对陶瓷含量为63%的PZN-PZT陶瓷纤维/环氧树脂1-3复合材料压电片,测得其机电转换常数kt、压电常数d₃₃和相对介电常数ε分别为:0.65、403pC/N和1300.以溶胶-凝胶法制备的超细粉体为原料烧结成的PZN-PZT陶瓷,其k_t、d₃₃和ε分别为0.48、600pC/N和2627.     

三维PZT木堆结构的直写成型

配制了一种水基锆钛酸铅(PZT)陶瓷浆料, 通过直写无模成型的方法制备了直径为微米级的压电木堆结构. 流变学测量表明, 浆料属于剪切变稀型流体; 微观形貌观察和密度测量表明, 烧结后的样品已经成瓷, 且具有较高的致密度; X射线衍射(XRD)的测试结果表明, 烧结后的样品具有三方PbZr_0.58Ti_0.42O₃相; 压电常数测试结果显示该结构有较好压电性, 且压电常数d₃₃为410pC/N. 无模成型技术具有结构可设计性强, 成型速度快, 成型精度高等优点, 为压电材料和器件的设计和应用提供了新的思路.     

无铅压电陶瓷K0.5Na0.5NbO3-BiFeO3的烧结工艺与压电性能研究

采用传统常压固相烧结工艺制备了掺杂0.8at%BiFeO₃(BF)的K_0.5Na_0.5NbO₃(KNN) 无铅压电陶瓷,着重研究了烧结温度与保温时间对陶瓷的晶体结构、相转变、致密度与压电、介电性能的影响. 研究结果表明, 所有陶瓷样品都为单一的钙钛矿结构, 烧结温度与保温时间对陶瓷样品的室温晶体结构与相转变温度几乎没有影响, 但对陶瓷的表面形貌、密度和压电性能有较大的影响. 当保温时间为3h,在1100℃至1150℃范围内, 随烧结温度的升高,陶瓷的压电常数d33、平面机电耦合系数Kp及机械品质因数Qm均一直升高, 介电损耗tanδ则显著降低. 当烧结温度为1150℃时, 随保温时间的增加, 陶瓷的压电性能先显著提高后基本保持不变. 1150℃保温2h烧结的陶瓷获得良好的性能：密度ρ=4.50g/cm³（致密度为95.63%）, d₃₃=132pC/N, K_p=45%, Q_m=333.73, tanδ=2.39%.     

偶联剂改性纳米硅溶胶的接枝率及稳定性

为改善纳米硅溶胶与有机物间的亲和性及分散稳定性,用硅烷偶联剂对碱性纳米硅溶胶进行表面接枝改性。分析了偶联剂用量、反应温度和反应时间对接枝率、分散稳定性及微观形貌的影响。结果表明,偶联剂KH560更适合做碱性纳米硅溶胶的表面改性剂,且制备的改性纳米硅溶胶表面可接枝KH560;从接枝率变化梯度来看,KH560用量对接枝率影响最大,当KH560含量为12.5%、反应时间为5h、反应温度为60℃时,改性接枝率及Zeta电位绝对值最高,分别为7.37%和55.6mV。     

PLZT陶瓷纤维/环氧树脂1-3复合材料的制备和性能研究

以乙酸铅、乙酸镧、乙酸氧锆和钛酸丁酯为原料,用溶胶-凝胶法制备了掺镧锆钛酸铅(PLZT)凝胶纤维.该纤维经热解、烧结后成为直径约25μm的陶瓷纤维.陶瓷纤维的表面和断面形貌的电子扫描图象表明,该陶瓷纤维均匀致密.用阿基米德法测得陶瓷纤维的密度为:7.78×10³kg/m³.对于直径为4.4mm、厚度为43μm、陶瓷含量为70％的PLZT陶瓷纤维/环氧树脂1-3复合材料压电片,测得其压电常数d₃₃、机电转换常数k_t分别为:410pC/N和0.631.     

扩散阻挡法制备铁酸钴/锆钛酸铅0-3复合材料及性能研究

通过溶胶-凝胶工艺在铁酸钴(CoFe2O4,CFO)陶瓷粉体表面包覆二氧化锆,形成核壳结构。以钨酸锂Li2WO3作为铁电相锆钛酸铅镧(PLZT)的烧结助剂以降低烧结温度。将两种粉体混匀,经成型和共烧工艺制备了xCFO/(1-x)PLZT 0-3复合多铁性陶瓷(质量分数x为0.1、0.2、0.3、0.4)。研究了铁磁相含量、陶瓷的晶相结构、微观形貌以及烧结工艺条件对陶瓷介电、压电、铁电性能的影响。X射线衍射分析表明,复合多铁性陶瓷样品保持了较纯净的钙钛矿(PLZT)和尖晶石(CoFe2O4)结构。扫描电镜形貌分析和能谱分析显示复合材料的两相分布均匀,氧化锆成功包覆在铁磁相CoFeO4颗粒表面,且二氧化锆大大减少了高温下铁、钴离子的扩散。当磁场频率为10kHz时,1100℃烧结的CFO/PLZT复合陶瓷(x=0.2)的磁电转换系数约为3.53×106mV/(T.cm)。     

BN含量对多孔BN/Si3N4陶瓷结构和性能的影响

以氮化硅(Si₃N₄)为基体, 氮化硼(BN)为添加剂, 叔丁醇为溶剂, 采用凝胶注模成型与无压烧结工艺(温度为1750 ℃、保温时间为1.5 h、流动N₂气氛), 成功制备出具有一定强度和低介电常数的多孔BN/Si₃N₄陶瓷。在浆料中初始固相含量固定为15%体积分数的基础上, 研究了BN含量对多孔Si₃N₄陶瓷材料的气孔率、物相组成及显微结构的影响, 分析了抗弯强度、介电常数与结构之间的关系。结果表明, 通过改变BN含量可制备出气孔率为55.1%~66.2%的多孔Si₃N₄陶瓷; 多孔BN/Si₃N₄复合陶瓷的介电常数随着BN含量的增加而减小, 为3.39~2.25; 抗弯强度随BN含量提高而有所下降, BN质量分数为2.5%时, 抗弯强度最高, 为(74.8±4.25) MPa。     

Application of Vacuum Drying to Silica Sol Ceramic Mold

Silica sol ceramic mold was made at room temperature with JN-30 silica sol, silica powder and NH4Cl. It is found that the harden time of silica sol ceramic mold is only 0.5 to 1.5 h under the amount of NH4Cl solution of 7% to 8% with 15% concentration, and less surface cracks occur by using vacuum drying. The proper vacuum drying process parameters： vacuum drying temperature is 80 to 100℃, drying time is 5 h and vacuum is 0.06 to 0.07MPa. The harden mechanics, vacuum drying mechanics and the reason of less surface cracks of silica sol ceramic mold by vacuum drying： were also analyzed in this paper.     

PIP结合CVI制备氧化铝-莫来石陶瓷基复合材料

通过PIP结合CVI法制备了C纤维增初三维氧化铝-莫来石陶瓷基复合材料,采用CVD法制备了防氧化涂层,研究了复合材料致密化过程、复合材料的物相、微观结构、力学性能和抗氧化性能。结果表明,CVI能够将氧化硅引入到多孔氧化铝基体内部,1400℃处理后氧化硅与氧化铝完全反应生成莫来石,显著提高了仅以PIP法制备的多孔氧化铝基复合材料的力学性能,CVD制备的氧化硅涂层有效阻止了氧气的侵入,复合材料在1200℃大气环境下保温50h后,试样三点弯曲强度保持率为70％。     

有机硅KH-570改性硅溶胶杂化涂层的制备研究

以硅溶胶、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为原料,将低钠型碱性硅溶胶经强酸性阳离子交换树脂离子交换后,得到酸性硅溶胶,将其与KH-570按一定比例共混搅拌,通过KH-570在酸性条件下,水解缩聚,制得有机/无机杂化溶胶。以低碳钢Q235为基材,制备出硅烷偶联剂KH-570(MEMO)改性硅溶胶的杂化涂层。以FT-IR测试方法对其结构进行了表征,采用动电位极化曲线测试涂层的耐蚀性能。以光学显微镜、SEM观察涂层与碳钢裸片在腐蚀前后的表面形貌。研究结果表明:酸性硅溶胶与KH-570的水解缩聚产物通过共缩聚反应在碳钢表面形成带有有机基团的无机交联网络,基本骨架由Si-O-Si组成,经过100℃热处理,即可得致密涂层,涂层均匀、透明,无缺陷。电化学分析表明涂层形成物理屏障,为基体提供了优良的腐蚀保护。杂化涂层显现出良好的耐蚀性能。     

Fabrication and oxidation resistance of silicon nitride fiber reinforced silica matrix wave-transparent composites

Wave-transparent ceramic matrix composites for the high temperature use should possess excellent oxidation resistance. In this work, Si_3N_(4f)/SiO_2 composites with different fiber content were fabricated by filament winding and sol gel method. The oxidation resistance was investigated by tracking the response of flexural strength to the testing temperature. The results show that the flexural strength and toughness of the composites with fiber content of over 37% can reach high levels at around 175.0 MPa and 6.2 MPa m1/2, respectively. After 1 h oxidation at 1100?C, the flexural strength drops a lot but can still reach 114.4 MPa, which is high enough to ensure the safety of structures. However, when the oxidation temperature rises to 1200–1400?C, the flexural strengths continue to fall to a relatively low level at 50.0–66.4 MPa. The degradation at high temperatures is caused by the combination of over strong interfacial bonding, the damage of fiber and the crystallization of silica matrix.     

多孔铝基陶瓷型芯的制备及其性能

为了解决铝基陶瓷型芯难于烧结和不易脱芯的难题, 在样品中加入了一定量的SiO₂. 利用干压法制备了多孔氧化铝基陶瓷型芯样品, 研究了不同SiO₂的添加量、烧结温度和保温时间对样品性能的影响. 研究结果表明: 经1500℃烧结保温2 h和1600℃烧结降温2 h的样品, 其线收缩率变化不大. 经1700℃烧结保温2 h的样品, 由于SiO₂的挥发导致样品的气孔率升高, 抗弯强度明显降低. 经1500℃烧结保温2 h的样品综合性能最好, 当SiO₂添加量为10wt%时, 样品的线收缩率为1.1%, 抗弯强度为63 MPa, 气孔率为35.5%, 体积密度为2.29 g/cm³; 当保温时间≥4 h时, 其线收缩率、抗弯强度、气孔率和体积密度变化不大, 有望成为高温型芯的候选材料.     

Rapid hard tooling by plasma spraying for injection molding and sheet metal forming

Amidst the harsh competition over the development of new products around the world, rapid prototyping, especially rapid tooling methods have received widespread attention. Amongst the rapid hard tooling methods, thermal spraying can manufacture metal molds without limitation of pattern size. However, it has the disadvantage that only soft metals with low melting points such as zinc alloy can be sprayed to original mold, such as a rapid prototyping model or a natural material pattern, due to their lack of heat resistance and shrinkage of spray metals. So the wear resistance of spray tool is poor, it can be used only for trial or small-lot production. In this study, attempts were made to improve the heat resistance by using composite materials made of ceramic and metal powders as the sprayed original mold materials, and using stainless steel, tungsten carbide alloy, iron–nickel–chromium alloy with excellent wear resistance as spraying materials, respectively. The results show that injection molding spray mold and sheet metal forming spray die can be made by transferring from natural patterns and rapid prototyping models. As the durability and dimensional accuracy of the sprayed tools has sharply improved, the tools can be used for mass production.     

硅溶胶-凝胶化反应在陶瓷胶态成型中的应用

研究了一种新的凝胶成型工艺,将硅溶胶-凝胶特性成功运用于陶瓷部件胶态成型.该成型过程是正硅酸乙酯(TEOS)在强碱性条件下水解得到硅溶胶,硅溶胶通过凝胶化反应生成Si-O-Si网络空间结构的凝胶,进而固定悬浮体中陶瓷颗粒形成陶瓷坯体.运用该方法成型得到的坯体具有较高的强度,均匀的显微结构.此外,该方法具有毒性低,固化速度快等优点.     

锐钛矿型TiO2胶体制备抗菌陶瓷的特性研究

利用锐钛矿晶型的纳米TiO2 胶体溶液 ,将硅胶作为粘结剂按不同配比加入TiO2 胶体 ,用提拉法在陶瓷表面形成均匀薄膜并在高温下烘烤成膜。研究TiO2 和硅胶在不同比例情况下的薄膜特性 ,讨论了退火温度对亲水性及光催化活性的影响 ,利用分光光度计测量了TiO2 薄膜对亚甲基蓝的分解活性 ,测定了薄膜对洗涤剂、消毒剂、3 %NaOH和沸水的抗腐蚀能力。结果表明 ,利用这种方法制备的薄膜具有较好的光致亲水性和光催化性 ,并具有良好的抗腐蚀能力。     

Ablation Performance of a Novel Super-hybrid Composite

A novel super-hybrid composite (NSHC) was boron-modified phenolic resin (BPR) with three-dimensional reticulated SiC ceramic (3DRC) and high silica fibers. Ablation performance of the NSHC was studied. The results show that the linear ablation rate of NSHC was lower than that of pure BPR and the high silica/BPR composite. Its linear ablation rate is 1/17 of the high silica/BPR. Mass ablation rate of the NSHC is very close to that of the pure BPR and the high silica/BPR composite. Scanning electron microscope (SEM) analysis indicates that 3DRC has scarcely changed its shape at the ablation temperature. Its special reticulated structure can restrict the materials deformation and prevent high velocity heat flow from eroding the surface of the materials largely and thus increase ablation resistance of the NSHC.     

DP钢表面料浆法制备陶瓷涂层的性能

为了提高DP钢的性能,采用料浆法在DP钢基体表面制备陶瓷涂层,分析不同料浆比、骨料含量和烧结温度对涂层性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD)对涂层的物相构成进行了分析,并对陶瓷涂层的耐盐腐蚀性能和抗热震性能进行了测试。结果表明:要得到结构致密的陶瓷涂层需在料浆比为1∶10时进行制备并将试样加热到700℃再保温30 min;陶瓷涂层烧结后同时存在玻璃相和SiO_2晶体相,SiO_2与Al2O3、MgO、ZrO_2发生热化学反应形成硅酸盐;陶瓷涂层耐NaCl溶液腐蚀性能较好,约为DP钢基体的1～2倍;陶瓷涂层抗热震性能良好,在700℃水冷20次后仍完好、无裂纹、无剥落。