十二烷基三甲氧基硅烷合成工艺的研究

以三甲氧基氢硅烷和1-十二烯为原料,用铂作催化剂通过硅氢加成反应合成目标化合物.讨论了影响合成反应的主要因素,确立了最佳的反应条件:最佳启动温度为55℃,十二烯与三甲氧基氢硅烷的摩尔配比为1:1:1,反应时问为1h,反应温度为100℃,铂催化剂的用量为三甲氧基氢硅烷的1.5×10-4(以铂计),在此条件下目标产物的产率...     

溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,研究了原料配比、N2流量、滴加速度、反应温度及反应时间等因素对合成的影响,运用GC-MS、FT-IR等手段对反应过程和结果进行了综合分析,提出了最佳合成条件.     

二乙氧基硅烷与三乙氧基硅烷共聚物的合成及表征

利用盐酸为催化剂,以二甲基乙氧基硅烷、二苯基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及水进行水解缩聚反应,制备了具有反应活性的有机-无机杂化有机硅树脂共聚物。通过正交实验研究了催化剂浓度、原料配比、温度及水对树脂产率的影响,得出适宜的合成工艺条件为酸浓度为0.05mol/L、原料配比为1.5∶2.5∶6、温度为70℃、水量为0.1mol。采用红外光谱、核磁对最优配比产物结构进行了表征,表明树脂中具有可反应性基团,其主链为硅氧链。采用GPC分析,数均分子量为43040,分散系数为2.3,分布较宽。     

甲氧基聚氧化乙烯丙基三甲氧基硅烷的合成与表征

以甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚和三甲氧基硅烷为原料进行硅氢加成反应,实验分别从反应时间、温度、催化剂用量、反应物物质的量比、甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚分子量对甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚的硅氢加成反应转化率的影响进行了研究。结果表明,当甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚与三甲氧基硅烷的物质的量比为1∶1.2,反应温度85℃,时间8...     

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷合成工艺研究

评价了氯铂酸-异丙醇、氯铂酸-四氢呋喃体系在烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷硅氢加成反应中的催化性能;重点进行了氯铂酸-异丙醇体系催化合成γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的工艺研究.其最佳工艺条件是催化剂:三甲氧基硅烷:烯丙基缩水甘油醚为1.42×10-5:1:1(物质的量),反应温度约85℃,反应时间60min,产物收率约72.58%.用傅立叶红外光谱对化合物进行了表征.     

3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的合成研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,讨论了氮气流速、反应温度、原料配比、溶剂种类、滴加方式等因素对产物收率的影响.并用GC-MS对产物进行了分析.通过实验得出该反应较优的反应条件为:用正己烷作溶剂,N2流速为100mL/min,3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇的摩尔比为1∶3.1,反应温度在70℃左右,3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅的产率可达89.4%.     

季铵碱树脂催化三甲氧基硅烷制备甲硅烷

为制备高纯度甲硅烷气体,用强碱性季铵碱阴离子交换树脂催化三甲氧基硅烷溶液进行歧化反应.采用脉冲放电氦离子化检测器测试粗甲硅烷气体,用气相色谱-质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪测试精馏提纯的副产物四甲氧基硅烷.实验结果表明:在30～50℃和0.2～0.3 MPa条件下反应制备的粗甲硅烷气体中,H2、O2、Ar、N2、CH4的质量浓度分别为221.12、1.76、1.61、17.97、0.15μg/L,纯度达到99.9%;副产物四甲氧基硅烷中,金属杂质总质量浓度低于0.15μg/L,可用来制备高纯度硅溶胶;季铵碱催化三甲氧基硅烷歧化反应,反应条件温和,三甲氧基硅烷转化率96%,硅烷产率95%.催化剂易于购买,采用固定床反应器易于控制反应,易于连续加料,此工艺具有工业化生产价值.     

长链烷基硅烷偶联剂的合成研究

以甲基二氯硅烷与1-十二碳烯在铂催化剂作用下合成了甲基十二烷基二氯硅烷,并以无溶剂气-液相反应法醇解得到了甲基十二烷基二甲氧基硅烷。考察了催化剂对加成反应及原料配比、温度、填料大小等因素对醇解反应的各种影响。确立了最佳的反应条件。     

聚环氧基苯基硅氧烷功能微球的合成研究

以苯基三甲氧基硅烷(PTMS)和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)为原料,通过溶胶-凝胶法制备粒径介于1.13.8μm的聚环氧基苯基硅氧烷微球,研究了NH4OH浓度、油水比(O/W)、单体配比以及反应温度等条件对微球形态和组成的影响。结果显示将NH4OH的浓度控制在0.01~1.28wt%,投料油水比在1/2到1/30,KH560占总单体含量在0~20mol%之间,可以有效制得微球。随着PTMS/KH560、O/W比值的下降,以及NH4OH浓度的增加,微球粒径变小。     

催化合成三氟丙基三氯硅烷的研究

以3,3,3-三氟丙烯与三氯硅烷为原料在铂催化剂作用下合成3,3,3-三氟丙基三氯硅烷,考察了催化剂活化温度、反应温度、催化剂用量等对反应的影响.确立了最佳的反应条件.     

Ammonolysis of (3-chloropropyl)trimethoxysilane

Technological parameters of the ammonolysis of (3-chloropropyl)trimethoxysilane to (3-aminopropyl)trimethoxysilane have been determined. Influence of temperature, reaction time and the molar ratio of ammonia to (3-chloropropyl)trimethoxysilane has been examined. Influence of the parameters has been described using the following factors describing the process: the degree of conversion of (3-chloropropyl)trimethoxysilane and the selectivity of transformation to (3-aminopropyl)trimethoxysilane in relation to consumed (3-chloropropyl)trimethoxysilane.     

直接法制备三甲氧基硅烷的正交实验研究

为提高产率、降低成本,采用反歧化法制备了催化剂氯化亚铜,研究了硅粉和氯化亚铜经过微波预处理直接法合成三甲氧基硅烷,利用XRD、XRF、SEM对催化剂进行了表征.用正交实验方法探索了不同工艺条件对硅粉转化率、产物选择性和产物收率的影响.正交实验表明,各因素对产物收率影响的由大至小顺序为：硅粉占溶剂质量比例、反应温度、甲醇...     

磷酸锌钾纳米薄片的固相合成及工艺优化

以ZnSO4·7H2O和K3PO4·3H2O为原料,采用固相反应法合成磷酸锌钾纳米片,通过XRD、SEM和EDS等表征方法,考察原料摩尔比、研磨时间、保温温度和保温时间等因素对产物的产率、锌含量的影响,根据实验结果进行回归分析,建立了锌的含量、产物的产率与相关影响因素的关系模型,应用均匀设计和数据挖掘技术对两个数学模型优化处理,得到固相法合成磷酸锌钾纳米薄片的最优工艺条件。     

1,1,4,4-四苯基-1,3-丁二烯衍生物的合成

以苯乙酮和溴代苯为原料,通过格氏反应先制得1,1-二苯基乙醇(1),收率为91.3%;(1)经脱水和氯甲基化得到1,1-二苯基-3-氯丙烯(2),收率为92.9%;(2)再与二苯甲酮衍生物经格氏反应制得了1,1,4,4-四苯基-1,3-丁二烯衍生物(3a)和(3b),收率高于54.0%,并对各步合成的工艺条件进行了研究.HPLC测得(3a)和(3b)质量分数均高于99.0%.通过紫外光谱、红外光谱、质谱、1H NMR和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定.     

甲基三氯硅烷制备氯甲基杂氮硅三环的研究

以工业产品甲基三氯硅烷为原料,通过氯化、醇解后,再与三乙醇胺反应,得到一种具有广谱生物活性的化合物,即氯甲基杂氮硅三环。利用红外、核磁等手段对所得产物的结构进行了表征,并考察了反应温度、反应时间及反应物摩尔比等因素对产物产率的影响,获得了优化的工艺条件。     

均匀沉淀法制备纳米Fe2O3的正交实验研究

为了研制生物质气化用纳米Fe2O3掺杂的铁基催化剂,以Fe(NO3)3·9H2O为原料、尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了纳米Fe2O3.同时,利用正交实验探讨了不同工艺参数对合成纳米Fe2O3的影响,并得出了最佳工艺条件.产品分析表明,在反应物n(尿素):n(硝酸铁)=5:1、铁盐浓度为0.20mol/L、沉淀反应温度为115℃的最佳条件下制得的纳米Fe2O3粒子呈球形,分散性好,纯度较高,属立方晶系结构,平均粒径约为21nm.     

1，4，5，8-四硝基-1，4，5，8-四氮杂双环[4.4.0]癸烷合成工艺的改进?

为了改进1,4,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂双环[4.4.0]癸烷(TNAD)的合成方法,以1,4,5,8-四氮杂双环[4.4.0]癸烷(THAD)为原料,经成盐、硝化两步反应合成出了TNAD,反应总收率为90%,纯度为98.7%。采用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析对产品结构进行了表征。考察了硝化体系、物料比、反应温度、反应时间对硝化反应的影响,确定了最佳的反应条件:n(THAD.4HNO_3):n(98%HNO_3):n(AC_2O)=1:24:15,反应温度为25℃,反应时间为2 h。     

有机硅/环氧树脂耐高温封装胶的制备

以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为原料,通过水解缩聚制备出有机硅树脂,并与环氧树脂杂化,使用间苯二胺/聚酰胺作为固化剂。研究结果表明:当环氧树脂与有机硅树脂的质量比为7∶3,固化剂用量为16%时,所制备封装胶的剪切强度为17.23MPa,硬度为37.2N/mm2,与单纯的环氧树脂相比,合成的有机硅树脂能提高胶的热分解温度,表明该导热封装胶的综合性能得到提高。     

辐射固化用聚硅氧烷的合成及表征

以端氢硅油（PHMS）和二缩三丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA）为原料在铂催化剂的作用下,用硅氢加成反应合成了两端带有双键的辐射固化聚硅氧烷。采用红外光谱内标法测定了端氢硅油中活泼氢的转化率,通过正交试验确定了最佳反应条件：反应温度为100℃、反应时间为4h、二缩三丙二醇二丙烯酸酯与端氢硅油的物质的量比为1．2：1．0,反应催化剂氯铂酸为0．4％。产品经IR和HNMR表征,证明是所需产物。