改进QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定韭菜中24种农药的残留含量

建立了一种改良QuEChERS前处理结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测韭菜中24种农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)和石墨化炭黑(GCB)粉末分散固相萃取净化浓缩后,采用GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式测定,内标法定量。结果表明:24种农药在10～400μg/L的浓度范围内,各农药峰面积与进样质量浓度间线性关系良好,相关系数R均大于0.999 1,定量限(LOQ)低于0.007 9 mg/kg;在添加水平分别为0.01、0.04、0.2 mg/kg时,24种农药的平均回收率在73%～109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.9%～8.9%之间,符合农药残留分析的要求。基质效应测定结果发现,甲胺磷等11种农药存在强基质效应,敌敌畏等6种农药显示中等基质效应,嘧霉胺等7种农药表现弱基质效应。研究表明,通过基质匹配标准曲线定量,可以很好的消除基质效应的影响,能够对韭菜中24种农药的残留进行快速、准确的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米粉中22种农药残留

对玉米栽种过程中常用的22种隐性农药、禁限用农药和植物生长调节剂等在玉米粉中的残留进行分析测定,使用乙腈溶液对样品进行萃取,利用QuEChERS方法对样品进行净化处理,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对处理后的玉米粉样品中所提的农药残留进行分析检测.对测试过程中实验仪器和萃取溶剂等因素对实验的影响进...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生姜中多种农药及代谢物残留

为建立生姜中农药残留快速同时检测方法，通过优化QuEChERS前处理方法并结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术，用乙腈提取样品，氯化钠(NaCl)为脱水剂，经丙基乙二胺(PSA)和GCB混合净化剂净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离，超高效液相色谱-串联质谱测定。考察了MgSO₄、PSA、GCB用量对农药及代谢物添加回收率的影响。结果表明：2 m L提取上清液中加入300 mg无水MgSO₄、50 mg PSA和5.0 mg GCB时净化效果最好。在3个添加水平下，38种农药及6种代谢物在生姜中的回收率为71.9%～102.2%，相对标准偏差(RSD)为1.1%～8.9%。方法的检出限为1.0～5.0μg/kg。该方法简便、快速、可靠，可用于日常工作快速筛查、确证生姜中农药残留，具有一定推广应用价值。     

茶叶中12种农药残留量的QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定

[目的]建立测定茶叶中12种农药残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。[方法]茶叶样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法前处理,净化液经液相色谱-串联质谱测定,基质内标法定量。[结果]在0.001～0.1 mg/L范围内,12种农药的线性关系良好,相关系数r~2大于0.997,方法检出限为0.0003～0.01 mg/kg,定量限为0.001～0.04 mg/kg。阴性茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为80.6%～106.6%,相对标准偏差为0.4%～8.2%。[结论]与传统的QuEChERS相比,该方法具有操作简单、快速、试剂用量少、回收率高、准确性强等特点,适合于茶叶中12种农药残留量的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒中6种农药残留

[目的]建立同时检测鲜食辣椒中啶虫脒、吡虫啉、乙草胺、噻虫嗪、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺6种农药的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法分析方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法,样品经2.0%乙酸乙腈提取,50 mg C₁₈和20 mg GCB净化,采用UHPLC-MS/MS检测,基质外标法定量。[结果]6种农药在质量浓度为0.01～1.00 mg/L范围内峰面积与对应的质量浓度间呈现出良好线性关系,相关系数均大于0.99;6种农药在0.01、0.1、1.0 mg/kg添加水平下的平均回收率为71%～107%,相对标准偏差为1.46%～7.79%(n=5),方法定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该方法样品前处理简单快速,方法的精密度、准确度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于6种农药在鲜食辣椒中的多残留同时检测、准确定性和定量分析以及市场监督抽查等。实际样品检测显示6种农药在贵州辣椒上的使用是安全的,不会产生相关的膳食风险和危害。     

气相色谱-质谱法测定羊毛脂中13种农药多残留

[目的]建立羊毛脂中13种农药气相色谱-质谱检测方法。[方法]样品采用石油醚溶解,乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,气相色谱质谱联用仪检测。[结果]13种农药在0.1~10 mg/L具有良好的线性范围;0.05~0.5 mg/kg3个添加质量分数,平均回收率为51.6%~124.4%,相对标准偏差为0.12%~8.58%;方法定量限为3~50μg/kg。同时,对从市场中随机抽取的羊毛脂进行检测,依据国外标准,判定二嗪农、毒死蜱、氯氰菊酯残留量超标,简要阐述这3种农药超标原因。[结论]该方法快速、灵敏,可满足检测羊毛脂中13种农药残留的要求。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种新烟碱类农药

[目的]建立一种同时测定蔬菜中7种新烟碱类农药残留量的分析方法。[方法]样品采用1%酸化乙腈提取,QuEChERS前处理方法,结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行定性定量测定。[结果]7种新烟碱类农药在0.5～20.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r的范围为0.998 96～0.999 92,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.0、2.0μg/kg。在韭菜、黄瓜、芹菜3种基质中,进行1、2、10μg/kg 3个水平的加标试验,平均回收率为70.6%～122.6%,相对标准偏差(RSD)为2.0%～8.8%。[结论]该方法操作简单快捷,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,且可同时测定多种新烟碱类农药,适用于批量蔬菜样品的测定,具有较高的实际应用意义。     

超高效液相色谱-质谱法测定茶叶中4种农药残留

[目的]建立一种同时测定茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚和特乐酚4种农药残留的分析方法。[方法]将茶叶样品经水涡旋浸泡、酸性乙腈提取、改进的QuEChERS法净化后,再采用超高效液相色谱-串联质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]4种农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05～0.17μg/kg和10μg/kg;在空白茶叶中添加10、20、100μg/kg 3个质量分数水平下具有良好的回收率和精密度,回收率为72.7%～104.1%,RSD为2.7%～8.8%。[结论]该方法可用于茶叶中4种农药残留的检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱检测绿茶中八氯二丙醚(S-421)残留

八氯二丙醚,简称S-421,是一种农药增效剂。通过应用在农药和蚊香生产,使其在茶叶中也有一定的残留。在目前茶叶样品中,S-421残留量在绿茶样品中较高。故根据已有的标准方法 SN/T 1774-2006,建立一种简便、快速方法测定绿茶中八氯二丙醚农药残留,利用气相色谱-串联质谱检测技术,采用Qu ECh ERS技术作为样品前处理方法。通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,八氯二丙醚的线性范围为0.006~0.06μg/m L,添加回收率在84%~96%之间。该方法的检出限为0.001 mg/kg,满足检出要求。     

QuEChERS提取与气相色谱-电子捕获检测器串联测定茶叶中12种农药残留

建立了Qu ECh ERS提取与气相色谱-电子捕获检测器串联测定茶叶中12种农药残留的方法。试样经一种Qu EChERS方法进行前处理,经GC-ECD检测,基质外标法定量。当农药的添加级别范围在0.05~0.5 mg/kg时,平均回收率为71.6%~109.0%,相对标准偏差(RSDs)为0.29%~11.21%;线性范围为0.05~1μg/m L,最低检出量(LODs)为0.5×10~(-12)~26.1×10~(-12)g,最低检出浓度(LOQs)为0.006~0.05 mg/kg。该方法的准确度、精密度和灵敏度均达到了农药残留检测的要求,可以检测随机在市场上买来的茶叶中多种农药残留情况。     

改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定当归中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定当归中86种农药残留,比较了9种不同的QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑(NGCB)QuEChERS方法效果最佳.在依赖保留时间的多反应监测模式(MRM)下,采用UPLC-MS/MS对农药进行定量.86种农药...     

气相色谱-质谱法联用检测蔬果中常见农药

本文采用了一种简便、快速、高效的同时检测蔬果中多种农药残留的检测方法，以用乙腈作为快速浸提-萃取溶剂，采用气相色谱-质谱法选择离子模式检测，从而达到比较高的灵敏度，满足对蔬果多残留农药分析的要求。     

微量QuEChERS/气相色谱质谱法快速测定土壤中15种农药残留

为实现瓜菜种植土壤中常见农药的快速、灵敏测定,以改进的微量QuEChERS(μ-QuEChERS)辅助超声提取法,结合气相色谱质谱(GC-MS)分析,建立了土壤中15种农药残留的同时快速检测方法。土壤中15种农药残留采用含有V(1%乙酸的乙腈)∶V(二氯甲烷)=2∶1的混合溶液提取,上清液经过w(N-丙基乙二胺(PSA))∶w(C_(18))=3∶1混合吸附剂与无水Na_2SO_4净化。目标物在TG-5MS弱极性石英毛细管柱进行GC分离,以电子轰击电离源(EI)、选择离子监测(SIM)模式的外标法定量。结果表明,超过13种有机污染物在1.0～1 000μg/L范围内呈良好线性关系,且相关系数(r)均超过0.990。所建方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.1～1.2μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5～4.3μg/kg。3个不同添加浓度(5.0、50、200μg/kg)的回收率在73.2%～114.5%范围内,相对标准偏差(RSD,n=3)在1.1%～11.4%范围内。将所建方法应用到海南南渡江流域瓜菜产区土壤中农药残留检测中,观察到土壤中均含有滴滴涕(DDT)、六六六(BHC),且均存在农药多残留情况(≥7种),其中联苯菊酯检测浓度最高。方法简单、快速且灵敏,有机试剂种类和用量少,适合土壤中15种常见农药多残留的同时、快速、批量检测。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定洗发水中11种抗真菌药物

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定洗发水中灰黄霉素、酮康唑、克霉唑、益康唑等11种抗真菌药物的检测方法。样品采用甲醇提取,PSA吸附剂净化;LC部分采用0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱,进样量为2 μL,流速为0.4 mL/min,柱温为30 ℃;MS部分采用电喷雾离子源、正离子多反应监测模式(MRM)测定,标准曲线法定量。结果表明,11种抗真菌药物的线性范围为20～1 000 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限为0.001～0.20 μg/g;在低、中、高3种加标质量浓度下,11种抗真菌药物的平均回收率为88.4%～111.2%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9%～5.1%。该方法具有良好的选择性、灵敏度和准确性,可用于洗发水中11种非法添加抗真菌药物的同时测定。     

气相色谱-串联质谱法测定羊肉中的三聚氰胺

建立了气相色谱-串联质谱(GC/MS/MS)检测羊肉中三聚氰胺的分析方法。样品经0.1%三氯乙酸溶液和乙腈超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,酸性氧化铝脱脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,采用多反应监测(MRM)质谱扫描模式。在0.0050~1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。方法定量限为0.0050 mg/kg。羊肉中4种不同添加浓度0.050、0.10、0.50和1.0 mg/kg下三聚氰胺平均回收率范围为80%~110%,相对标准偏差小于10%。此方法样品前处理简单、定性准确,适用于测定羊肉中的三聚氰胺。     

超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中灭多威、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、丁醚脲和氯噻啉6种农药残留的方法。提取液经过中性氧化铝石墨化碳小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定。在空白茶叶基质中加入适量标准中间液,混匀后加乙腈提取、净化,并以空白茶叶基质提取液为稀释溶液配制标准曲线,采用外标法定量。结果表明,啶虫脒和灭多威在0.20~40.0μg/L,噻虫嗪、吡虫啉和丁醚脲在1.00~50.0μg/L,氯噻啉在5~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数≥0.9924,这6种农药测得平均回收率为70.3%~101%,相对标准偏差(RSD)为0.93%~9.0%。该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速筛选与检测。     

蔬菜和水果中59种农药残留同时检测-超高效液相色谱串联质谱法

建立了一种同时测定蔬菜和水果中59种农药残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%醋酸乙腈溶液提取,震荡离心后经Qu ECh ERS试剂盒净化,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定蔬菜和水果中59种农药残留。59种农药在5~500 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;以5,10,50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,59种农药的平均回收率在60.5%~109.7%之间,相对标准偏差为2.6%~17.1%,方法的检出限为0.01~0.80μg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于蔬菜和水果中59种农药残留的同时检测。     

中草药中40种农药残留的气相色谱-质谱分析

建立了一种同时测定中草药中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等四大类40种农药残留量的分析方法。通过比较三氯甲烷、乙腈、正己烷、乙酸乙酯和丙酮等多种溶剂的提取效果,确定三氯甲烷和丙酮为提取溶剂;提取的样品经弗罗里硅土净化,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用外标法进行定量。40种农药在65min内达到理想的分离效果。以2个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差,回收率在88.6%和107.1%之间,RSD均低于8.0%。各农药检测限为0.5～37.5μg/kg,定量限为1.4～112.5μg/kg。采用该方法,对百合、刀豆、菊花、黄芪、人参、当归、车前草7种不同种类的中草药进行了实际检测,均发现一定量的农药残留。该方法简便、快速、准确、灵敏,且重现性好,可用于中草药中多种农药残留的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中5种农药残留

目的:建立一种同时快速测定大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵的超高效液相色谱-串联质谱的方法.方法:样品经过QuEChERS方法提取,QuEChERS净化管(25 mg PSA,25 mg C18,150 mg-MgSO4)净化后,以0.1％(V/V)甲酸水-乙腈为流动相,Ac-quity UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多重反应MRM监测模式下检测.结果:在该条件下5种农药在5～200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限0.001～0.003 mg/kg,定量限在0.004～0.01mg/kg,3个不同浓度加标回收率为88％～100％,相对标准偏差RSD为1.4％～4.8％.结论:本方法快速、简便、灵敏、准确、可靠,回收率、灵敏度和精确度均满足实际检测样品的要求,可用于大米中5种农药残留的测定.     

气相色谱串联质谱法测定粮谷中16种有机磷农药残留量

玉米、大米、糙米、小麦、养麦试样用乙酸乙酯提取,经凝胶色谱和固相萃取柱净化,用气相色谱-串联质谱仪检测和确证,外标法定量.添加水平在0.002～0.50 mg/kg时,回收率范围为78.4%～97.8%,相对标准偏差为9.7%～18.9%,测定低限为0.002 mg/kg.