新型农药氟啶虫酰胺在苹果中的残留消解及膳食风险评估

[目的]基于新型昆虫生长调节剂氟啶虫酰胺在苹果中的消解和残留,评价其对我国不同人群的膳食摄入风险。[方法]氟啶虫酰胺经乙腈提取,经Florisil固相萃取柱净化,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,外标法定量。[结果]在0.02~2.0 mg/L范围内线性良好,3个添加水平的回收率为79.0%~97.9%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~10%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。在北京、安徽和山东3地,苹果中氟啶虫酰胺的半衰期在7.6~19 d之间。按推荐使用方法的高剂量和次数进行施药,间隔期14、21、28 d苹果上的氟啶虫酰胺残留量低于0.10 mg/kg。[结论]针对我国不同人群的膳食暴露风险进行评估,风险商值在0.000 5~0.004 3之间,表明氟啶虫酰胺在苹果中的膳食摄入风险较低。     

38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂中啶酰菌胺在黄瓜上的残留及消解动态

[目的]评价啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜中使用的安全性,为制定其合理使用提供科学依据。[方法]通过2年3地田间试验,采用高效液相色谱-串联质谱法研究啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的消解动态规律及残留量。[结果]在3个质量分数添加水平范围内,啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的平均回收率为70%~115%,相对标准偏差(RSD)为5.36%~15.45%。啶酰菌胺在黄瓜和土壤中消解半衰期分别为2.67~9.90、17.33 d,但在山东和2016年湖北土壤的消解试验中未拟合出指数方程。以推荐高剂量施药后,啶酰菌胺在黄瓜中残留量均低于3.214 mg/kg。[结论]38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜上的合理使用方法:以推荐高剂量228 g a.i./hm2(啶酰菌胺151.2 g a.i./hm2)分别施药3次,采收安全间隔期为3 d。     

田间条件下虫螨腈在菜苔中的残留消解及膳食风险评估

[目的]明确虫螨腈在菜苔中的残留消解情况及对人体的膳食摄入风险。[方法]采用田间试验的方法,对虫螨腈在菜苔中的残留消解及最终残留量进行研究。[结果]消解动态试验结果表明:虫螨腈在北京和山东2地菜苔中半衰期分别为2.8、7.5 d。按照112.5、168.75 g a.i./hm2用量,喷雾施药2～3次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔3 d采样,菜苔中虫螨腈的最大残留量为8.93 mg/kg,残留中值为2.03 mg/kg。以此为基础对虫螨腈进行长期膳食摄入风险评估。虫螨腈在菜苔中的长期膳食摄入风险商(RQ)为0.098 28;虫螨腈在所有登记作物中的总膳食摄入风险商(RQ)为0.456 40。[结论]膳食风险均在可接受范围,说明虫螨腈在菜苔中残留不会对我国人体健康产生影响。     

20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为0.020~0.380、0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。     

氟吡菌胺及其代谢物在荔枝中的残留状况及安全使用评价

[目的]为了解氟吡菌胺在荔枝中的残留情况和消解动力学规律,建立了荔枝中氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)的残留分析方法。[方法]采用优化的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)建立了荔枝中氟吡菌胺及其代谢物BAM的检测方法,研究氟吡菌胺在荔枝中的残留消解动态及最终残留量。[结果]在添加水平0.01～1 mg/kg范围内,氟吡菌胺和BAM在荔枝全果和果肉中的平均回收率为86%～111%,相对标准偏差在2.1%～8.4%范围,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。氟吡菌胺在荔枝中的残留消解动态试验,海口和南宁2地消解半衰期分别为8.0、8.5 d。施药后14、21 d的荔枝全果和果肉样品中氟吡菌胺的残留量小于0.1 mg/kg,BAM均未检出。[结论]综合残留消解动态和最终残留试验,推荐20%氟吡菌胺悬浮剂用于防治荔枝霜霉病,于病害发生初期进行叶面喷雾处理,施药量为111 mg a.i./kg(制剂用量550 mg/kg),施药3次,施药间隔10 d,施药后14 d采收荔枝果实最为安全。     

氟啶脲在小白菜及土壤中的残留分析

[目的]通过试验以确定氟啶脲在小白菜最多使用次数和采摘安全间隔期,为制定氟啶脲在小白菜上的合理使用提供科学依据。[方法]利用液相色谱外标法定量分析检测5%氟啶脲乳油在小白菜和土壤中的消解动态以及残留量。[结果]氟啶脲在土壤中的半衰期为21 d;植株中的半衰期为5.8 d。距最后1次施药15 d,植株中检出量为0.09~0.48 mg/kg;土壤中检出量为0.16~0.35 mg/kg。[结论]5%氟啶脲乳油用于防治小白菜小菜蛾,用药量150 g a.i./hm~2,最多施药4次,安全间隔期为15 d,小白菜中氟啶脲的残留量均低于1 mg/kg。     

苯醚甲环唑和嘧菌酯在石榴中的残留行为与合理使用评价

采用田间小区方法进行苯醚甲环唑和嘧菌酯在石榴中的最终残留和消解动态试验,为两者的合理使用及其安全性评价提供科学依据。样品经乙腈提取,固相萃取法净化,GC-ECD进行测定。苯醚甲环唑和嘧菌酯在石榴中的降解规律符合一级动力学指数模型,消解半衰期分别为2.7~7.7 d和2.3~5.9 d。325 g/L苯甲·嘧菌酯悬浮剂在有效成分用量216.7~325.1 mg/kg,施药3~4次,施药间隔7~10 d,采收间隔21 d时,苯醚甲环唑在石榴籽中的残留量0.02 mg/kg,嘧菌酯在石榴籽中的残留量≤0.050 mg/kg。膳食风险评估结果表明:两者对8类人群的膳食摄入风险均低。采用325g/L苯甲·嘧菌酯悬浮剂防治石榴叶斑病,建议有效成分最高用药量为216.7 mg/kg,每季宜施药2~3次,安全间隔期21 d。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为0.02~0.174 mg/kg。     

啶虫脒和吡丙醚在茶叶中的残留行为与膳食风险评估

[目的]探索茶叶中啶虫脒和吡丙醚的残留行为和可能存在的膳食摄入风险。[方法]以27%啶虫脒·吡丙醚可分散液剂按32.55 g a.i./hm²进行叶面均匀喷雾施药1次，进行8个地域的规范残留试验。采用QuEChERS方法进行样品前处理，超高液相色谱串联质谱法对茶叶中的啶虫脒和吡丙醚残留量进行定量分析，研究啶虫脒和吡丙醚农药的最终残留和消解动态，评价啶虫脒和吡丙醚对中国人群的急性和慢性膳食摄入风险。[结果]田间试验表明：啶虫脒和吡丙醚的消解符合一级动力学方程，啶虫脒在重庆和安徽2地茶鲜叶中的降解半衰期为5.00、5.91 d，吡丙醚在2地的半衰期为1.26、5.48 d；末次施药后14、21 d，啶虫脒在茶鲜叶和茶干叶中的残留量为2，施药1...     

丙草胺在水稻和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价丙草胺在水稻中使用的安全性,开展丙草胺在水稻和土壤中的残留量及残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按丙草胺1462.5 g/hm~2(585 g a.i./hm~2,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按丙草胺1462.5 g/hm~2(585 g a.i./hm~2,推荐最高剂量的1.5倍)和975 g/hm~2(390 g a.i./hm~2,推荐最高剂量)施药,收获期采样。气相色谱法(带电子捕获检测器)对丙草胺进行定量分析。[结果]田间消解动态试验表明:丙草胺在田水和土壤中消解较快,半衰期分别为0.6~3.3、3.8~7.5 d。糙米和土壤中丙草胺的最终残留量低于0.01 mg/kg,稻壳和稻秆中丙草胺的最终残留量低于0.02 mg/kg。     

福美锌在蔬菜和水果中残留分析及膳食暴露与风险评估

[目的]为明确福美锌在蔬菜中的残留行为及其可能产生的膳食摄入风险,进行了番茄、黄瓜和西瓜3个蔬果品种的规范残留试验及膳食暴露风险评估。[方法]开展福美锌在蔬菜水果中1年6地规范残留试验,消解动态试验剂量分别是1263.38(番茄)、1968.8(黄瓜)、1687.5 g a.i./hm^2(西瓜),施药1次;终残试验剂量分别是842.25、1263.38 g a.i./hm^2(番茄),1312.5、1968.8 g a.i./hm^2(黄瓜),1125、1687.5 g a.i./hm^2(西瓜),施药3~4次。基于福美锌在蔬果中的残留行为,采用农药残留联席会议的方法对蔬果中福美锌残留带来的膳食摄入风险进行评估。[结果]福美锌在番茄、黄瓜和西瓜果实中的消解半衰期分别为17.1~17.5、16.0~20.0、7.6~11.2 d。福美锌在番茄、黄瓜和西瓜土壤中的消解半衰期分别为10.2~21.3、9.2~13.9、10.2~11.1 d。在收获期,福美锌在番茄、黄瓜和西瓜中残留中值分别为0.088~0.189、0.196~0.362、0.266~0.353 mg/kg,福美锌在番茄、黄瓜和西瓜中最高残留量分别为0.808、1.25、0.530 mg/kg。[结论]福美锌在我国普通人群的膳食摄入慢性风险值为86.6%,在可接受范围内,试验为蔬菜和水果中福美锌的合理应用、科学监管及MRL标准制定提供依据。     

固相萃取气相色谱法检测烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的固相萃取-气相色谱检测方法.[方法]烟叶样品经正己烷-乙酸乙酯超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]7种拟除虫菊酯类杀虫剂在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个加标水平上的回收率为85.32％～101.21％,相对标准偏差为2.97％～4.88％,检出限为0.003～0.005 mg/kg.[结论]该方法灵敏准确,适用于烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留分析.     

高效液相色谱法测定草除灵在土壤中降解规律

[目的]检测土壤中草除灵的降解规律。[方法]以丙酮提取,SPE-Florisil柱层析净化,高效液相色谱(UV)测定,以外标法定量。[结果]方法最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量分数为0.01 mg/kg,在土壤中添加回收率平均为94.30%,相对标准偏差平均为5.35%。[结论]试验方法符合农药残留检测要求,在土壤中草除灵理论半衰期为9.6~12.5 d,施药后5 d,消解率超过50%,施药后28 d,消解率超过85%。     

丁香菌酯在橘园土壤中的残留分析

[目的]对丁香菌酯在橘园土壤中的消解动态和残留进行了研究。[方法]采用高效液相色谱检测方法进行残留分析。土壤样品通过甲醇提取,正己烷萃取净化后浓缩经HPLC在甲醇-水体积比为90∶10,流速0.7 mL/min,320 nm下测定。在土壤中的添加回收率为92.47%~107.55%,相对标准偏差为1.52%~3.66%。[结果]高剂量(650.0 mg/L)下对土壤喷雾施药1次,42 d检测土壤中丁香菌酯残留量≤1.47 mg/kg,消解率≥46.48%。低剂量(433.3 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.57 mg/kg;高剂量(650.0 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.82 mg/kg。[结论]%2年试验结果表明丁香菌酯在土壤中消解较快,不易造成橘园土壤中残留累积。     

水稻中丙炔草酮、西草净和丁草胺的残留检测分析方法

[目的]建立了水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净和丁草胺3种除草剂的残留检测方法。[方法]样品以乙腈作为提取剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,外标法定量,丙炔噁草酮采用气相色谱仪进行检测,西草净和丁草胺采用气相色谱-质谱联用进行检测。[结果]水稻稻杆、稻壳及稻米中3种农药在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好线性关系(R^2=0.99)。在0.01~0.5 mg/kg加标水平范围内平均回收率为72.9%~112.8%,相对标准偏差为2.73%~11.14%,定量限(LOQ)为10~50μg/kg。[结论]该方法准确、快速、可靠,适用于水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净、丁草胺3种农药残留的检测。     

气相色谱法同时检测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的残留

[目的]为了监测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆等农产品中的残留及环境安全性评价,采用气相色谱仪建立了同时检测绿豆中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留量的方法.[方法]样品中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留先用二氯甲烷提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,浓缩定容后用PSA和C-GCB净化,采用GC-ECD进行检测,色谱柱为DB-60...     

气相色谱法测定梨和土壤中戊唑醇的残留消解动态

[目的]对戊唑醇在梨和土壤中的残留分析方法进行了探讨并测定了其残留消解动态.[方法]采用乙腈提取、Flolisil小柱净化、GC-μECD进行检测.[结果]梨添加标准品0.01、0.05、0.5、1 mg/kg,回收率分别为110.3％、77.8％、81.5％、74.5％;土壤中添加标准品0.01、0.05、0.5、1 mg/kg,回收率分别为110.5％、97.1％、88.4％、82.8％.通过田间试验样品检测得到的戊唑醇的消解动态方程,其在梨上半衰期为8.6 d,在土壤中半衰期为7.2 d.[结论]方法灵敏度、准确度、精密度高,仪器耗材普遍易得,能为大规模监测戊唑醇的残留情况提供参考.     

双炔酰菌胺在葡萄及土壤中的残留动态

[目的]为评价双炔酰菌胺在葡萄上的残留动态并制定合理使用方法,在天津、南京同时进行残留动态试验。[结果]双炔酰菌胺在葡萄中半衰期为5.2～7.8 d,土壤中半衰期为7.6～10.3 d;试验条件下,双炔酰菌胺最后1次施药后间隔3、5、7、10 d,葡萄中残留量为未检出～0.066 mg/kg。[结论]25%双炔酰菌胺悬浮剂在葡萄上合理使用方法:以有效成分质量浓度125～167 mg/L喷雾3次,安全间隔期3 d;双炔酰菌胺在葡萄中最高残留限量推荐值为2 mg/kg。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定西葫芦中霜霉威

[目的]建立西葫芦中霜霉威残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]样品用含2.5%甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,用高效液相色谱串联质谱法分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]霜霉威在0.0001~0.2 mg/L范围内线性响应良好,在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为91.4%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.8%,方法的检出限(LOD)为8×10-5ng,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]建立样品前处理方法简单、高效、节省溶剂,残留检测方法灵敏度高、结果准确、可靠,满足农药残留分析要求。     

戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。