30%氟吡菌酰胺·苯醚甲环唑悬浮剂的研制

[目的]开发30%氟吡菌酰胺·苯醚甲环唑悬浮剂。[方法]采用单因素筛选方法，对30%氟吡菌酰胺·苯醚甲环唑悬浮剂配方中的原药、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂进行筛选，并测定理化性能。在田间试验中，使用最佳配方对黄瓜炭疽病进行防治效果评估。[结果]筛选出30%氟吡菌酰胺·苯醚甲环唑悬浮剂的最佳配方：氟吡菌酰胺12%、苯醚甲环唑18%、DS-539 4%、4894 2%、黄原胶0.2%、硅酸镁铝0.5%、乙二醇4%、AF消泡剂0.5%、柠檬酸0.5%、苯甲酸钠0.2%、去离子水补足100%。在田间药效测试中，30%氟吡菌酰胺·苯醚甲环唑悬浮剂对黄瓜炭疽病表现出很好的防治效果，低剂量90 g a.i./hm2下药后7、14 d的防效分别为72.60%、75.58%，优于对照药剂。[结论]该配方制剂具有优秀的物理稳定性，加工工艺简洁，对黄瓜炭疽病具有很好的防治效果，可以为后续氟吡菌酰胺复配制剂开发提供参考意义。     

41.7％氟吡菌酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法测定氟吡菌酰胺悬浮剂中有效成分含量的方法。[方法]使用C_(18)柱和紫外检测器,以甲醇-水为流动相,在波长220 nm处对试样进行分离和测定。[结果]氟吡菌酰胺的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.08,变异系数为0.20%,平均回收率为103.8%。[结论]该方法具有较高的准确度和精密度,适用于检测氟吡菌酰胺。     

防治火龙果溃疡病的药剂筛选及田间应用

[目的]筛选对火龙果溃疡病具有良好防治作用的杀菌剂。[方法]采用菌丝生长速率法筛选抑菌效果突出的杀菌剂,利用喷雾法进行田间防治试验。[结果] 42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酰胺悬浮剂、50%咪鲜胺锰盐可湿性粉剂、35%氟吡菌酰胺·戊唑醇悬浮剂对火龙果溃疡病菌菌丝生长的毒力较强,EC50值分别为0.0575、0.1512、0.5639 mg/L。田间试验表明,42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酰胺悬浮剂田间对火龙果茎和果实溃疡病最高防效分别达89.07%、92.72%。[结论] 42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酰胺悬浮剂对火龙果溃疡病具有很好的防效,可作为田间防治火龙果溃疡病的有效药剂。     

聚羧酸盐分散剂在吡虫啉颗粒表面的吸附特性

通过测定吸附量、吸附层厚度和傅里叶红外光谱研究聚羧酸盐分散剂Tersperse 2700在农药吡虫啉颗粒表面的吸附热力学、动力学、吸附作用力和吸附形态。热力学和动力学研究结果表明:吸附等温线符合Langmuir模型,随温度升高Langmuir常数和饱和吸附量明显降低,由ΔG_ad<0、ΔH_ad<0、ΔS_ad>0可知该吸附为自发、放热、熵增过程,结合吸附层厚度随温度升高而降低的现象可认为高温不利于该吸附进行;吸附动力学符合Lagergren方程,半饱和吸附时间随温度升高而降低表明该吸附速率随温度升高而增加,该吸附过程的表观活化能E_a为12.62 kJ·mol^-1,表明该吸附为物理吸附。吸附作用力和吸附形态研究结果表明:分散剂2700在吡虫啉颗粒表面的吸附作用力以范德华力为主;吸附形态为单层多点式吸附,通过建立假设吸附模型认为分散剂2700以空间位阻效应和静电斥力效应共同维持在吡虫啉颗粒表面的吸附稳定性。     

新型杀菌剂氟醚菌酰胺对黄瓜霜霉病的毒力和田间药效评价

[目的]明确氟醚菌酰胺对黄瓜霜霉病的作用方式和控制效果。[方法]采用叶盘漂浮法进行室内保护和治疗毒力测定。[结果]氟醚菌酰胺保护和治疗EC50值为6.70、15.06 mg/L,而氟吡菌胺为7.66、9.68 mg/L。田间发病初期,25%氟醚菌酰胺悬浮剂375 g/hm2(制剂用量)喷雾后10 d对黄瓜霜霉病的防效达98.29%。发病后连续使用2次,间隔10 d,防效达97.74%和83.59%。1 687.5、562.5、270、135、67.5 g/hm2(制剂用量)的氟醚菌酰胺药液喷雾对黄瓜幼苗安全。[结论]氟醚菌酰胺可用于生产实践中黄瓜霜霉病的防治。     

氟唑菌酰胺及其混剂防治辣椒灰霉病药效分析

[目的]比较和评价氟唑菌酰胺及其混剂等6种杀菌剂对辣椒灰霉病的防治效果,探索42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂最佳使用剂量范围、施药时间和使用方法,评价对辣椒的安全性。[方法]以42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂5个剂量和30%氟唑菌酰胺悬浮剂等5种药剂各1个剂量,进行田间药效对比试验。[结果]30%氟唑菌酰胺悬浮剂、42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂对辣椒灰霉病防效好,持效期长。[结论]两种杀菌剂推荐使用剂量分别为有效成分112.5、225~450 g a.i./hm2。     

41.7%氟吡菌酰胺悬浮剂对黄瓜根结线虫病的防治效果

为了筛选高效、低毒的防治根结线虫病药剂和明确适宜的施药浓度,开展了41.7%氟吡菌酰胺悬浮剂不同施药量对黄瓜幼苗安全性评价、根结线虫病防效对比和黄瓜产量影响等研究。结果表明,41.7%氟吡菌酰胺悬浮剂在黄瓜苗定植后当天,采用灌根法施药1次,用药量0.015～0.03 mL/株,防治效果和效益佳。     

萘磺酸盐甲醛缩合物在灭幼脲界面的吸附特性研究

利用残余质量浓度法、ζ电位测定和IR法研究了萘磺酸盐甲醛缩合物分散剂在灭幼脲颗粒界面的吸附量、吸附状态、ζ电位、吸附作用力等性能。分析认为,萘磺酸盐甲醛缩合物分散剂在灭幼脲颗粒界面吸附后具有静电排斥和空间位阻双重作用,这对维持灭幼脲水悬浮剂的分散稳定性具有重要意义。     

聚羧酸盐分散剂的亲疏水性对农药分散性能影响

[目的]研究聚羧酸盐分散剂的亲疏水性对农药分散性能影响。[方法]使用合成的不同亲疏水单体比例的甲基丙烯酸苯乙烯共聚钠盐(SSMA)作为分散剂制备莠去津悬浮液。使用TURBISCAN LAB稳定性分析仪、激光粒度仪、Zeta电位仪分别测定莠去津悬浮液的稳定性、平均粒径、Zeta电位,使用紫外-可见分光光度计测定SSMA在莠去津颗粒表面的吸附量。[结果]使用亲油(St)亲水(MAA)单体比例为1∶3的SSMA制备的莠去津悬浮液稳定性最好。莠去津悬浮液的Zeta电位值及SSMA在莠去津颗粒表面的吸附量均随SSMA中亲水单体(MAA)比例的增加而降低。[结论]聚羧酸盐分散剂的亲疏水性主要通过影响分散剂在农药颗粒表面的吸附量以及提供的静电斥力来影响农药悬浮液的稳定性。     

两性改性淀粉的合成及其水煤浆分散性能研究

以市售阳离子淀粉为原料,以过硫酸铵(NH4)2S2O8作为引发剂,分别加入苯乙烯磺酸钠(SSS)和丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)和丙烯酸(AA)单体进行接枝共聚,制备出两种两性改性淀粉CSSAS和CSMAS。将其作为分散剂用于神华煤制浆,探讨两性改性淀粉分散剂对水煤浆制浆性能的影响。CSSAS分散剂的最佳用量为0.4%,制浆质量分数为65%,表观黏度为837 mPa·s,7 d析水率为4.7%,CSSAS在神华煤表面的饱和吸附量为2.36 mg/g;CSMAS分散剂的最佳用量为0.4%,制浆质量分数为65%,表观黏度为910 mPa·s,7 d析水率为5.2%,CSMAS在神华煤表面的饱和吸附量为2.25 mg/g。两性改性淀粉中的阳离子与神华煤表面的负电荷可以很好地吸附,提供更多吸附位点,在煤表面的吸附较为理想。结合神华煤的结构特点及分散特性,分析了吸附模型和吸附作用机理。     

氟吡菌胺及其代谢物在荔枝中的残留状况及安全使用评价

[目的]为了解氟吡菌胺在荔枝中的残留情况和消解动力学规律,建立了荔枝中氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)的残留分析方法。[方法]采用优化的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)建立了荔枝中氟吡菌胺及其代谢物BAM的检测方法,研究氟吡菌胺在荔枝中的残留消解动态及最终残留量。[结果]在添加水平0.01～1 mg/kg范围内,氟吡菌胺和BAM在荔枝全果和果肉中的平均回收率为86%～111%,相对标准偏差在2.1%～8.4%范围,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。氟吡菌胺在荔枝中的残留消解动态试验,海口和南宁2地消解半衰期分别为8.0、8.5 d。施药后14、21 d的荔枝全果和果肉样品中氟吡菌胺的残留量小于0.1 mg/kg,BAM均未检出。[结论]综合残留消解动态和最终残留试验,推荐20%氟吡菌胺悬浮剂用于防治荔枝霜霉病,于病害发生初期进行叶面喷雾处理,施药量为111 mg a.i./kg(制剂用量550 mg/kg),施药3次,施药间隔10 d,施药后14 d采收荔枝果实最为安全。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定芒果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时检测氟吡菌酰胺及其代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在芒果皮、芒果肉中残留分析检测方法。[方法]芒果样品经1%乙酸乙腈提取,50.00 mg C_(18)+10.00 mg GCB净化,乙腈和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,C_(18)色谱柱分离,氟吡菌酰胺及其代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质标准溶液外标法定量。[结果]氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸溶剂标准曲线和基质标准曲线在0.25～250μg/L范围内线性良好,氟吡菌酰胺代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺溶剂标准曲线和基质标准曲线在2.50～250.00μg/L范围内线性关系良好。在0.0005、0.005、0.05 mg/kg 3个添加质量分数下,方法的回收率为88.7%～105.2%,相对标准偏差为2.5%～7.0%。氟吡菌酰胺、肟菌酯、肟菌酸的方法定量限为0.0005 mg/kg,2-(三氟甲基)苯甲酰胺定量限为0.005 mg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,适用于芒果皮、芒果肉中2种杀菌剂及其代谢物残留量的同时检测,为解决氟吡菌酰胺及其代谢物、肟菌酯及其代谢物在食品中残留的安全问题提供技术支撑。     

新型复配剂氟唑菌酰胺·戊唑醇对柑橘沙皮病的防治效果评价

[目的]明确新型复配剂40%氟唑菌酰胺·戊唑醇悬浮剂对柑橘沙皮病的防治效果,评估该药剂对柑橘的安全性。[方法]2019—2020年,连续2年进行了40%氟唑菌酰胺·戊唑醇悬浮剂防治柑橘沙皮病的田间药效试验。[结果]2年的试验结果表明：40%氟唑菌酰胺·戊唑醇悬浮剂133.3 mg a.i./kg对柑橘沙皮病具有较好的防治效果,2019年药剂处理2次后对柑橘叶片和果实沙皮病的防治效果分别为75.80%和72.83%,2020年药剂处理2次后对柑橘叶片和果实沙皮病的防治效果分别为74.66%和73.73%,显著优于对照药剂430 g/L戊唑醇悬浮剂122.9 mg a.i./kg、10%氟唑菌酰胺悬浮剂100 mg a.i./kg和50%氟啶胺悬浮剂500 mg a.i./kg的处理。[结论]40%氟唑菌酰胺·戊唑醇悬浮剂对柑橘安全,值得应用于柑橘沙皮病防治的示范与推广。     

聚羧酸类分散剂对超细CaCO3粉体的吸附行为研究

测定了聚羧酸类分散剂SDA-30与超细CaCO3的吸附动力学曲线.考查了粉体性质、平衡温度及悬浮液pH值对吸附量的影响.探讨了聚羧酸类分散剂的电离性质对其在CaCO3表面吸附构型的影响.测定了分散剂作用前后的悬浮液电性质.结果表明该分散剂在CaCO3粉体表面的吸附属于langumuir型单分子层吸附;SDA-30在CaCO3表面的饱和吸附量随粉体目数的增加、温度的降低、pH值的减少而增大;SDA-30的分散稳定作用主要取决于静电斥力.     

42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Wonda Sil~-C_(18)色谱柱和紫外可见双波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在0.05~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、1.0000;标准偏差分别为0.175、0.161;RSD分别为0.87%、0.80%;平均回收率分别为99.62%、99.51%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺含量。     

35%氟环唑·嘧菌酯悬浮剂的研制及生物活性评价

[目的]制备35%氟环唑·嘧菌酯悬浮剂,评价悬浮剂的生物活性。[方法]采用湿法砂磨工艺制备35%氟环唑·嘧菌酯悬浮剂,对配方中润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂和防腐剂等助剂进行筛选,对该悬浮剂的悬浮率、分散性、热贮稳定性等性能指标进行测试。采用菌丝生长速率法测定悬浮剂对水稻纹枯病病菌的毒力,评价悬浮剂的生物活性。[结果]35%氟环唑·嘧菌酯悬浮剂的最佳配方为氟环唑15%,嘧菌酯20%,Emulson AG TRST 4%,TERSPERSE 2500 2%,硅酸镁铝0.5%,黄原胶0.15%,乙二醇5%,防腐剂S30 0.5%,消泡剂AF1501 0.5%,水补足至100%。35%氟环唑·嘧菌酯悬浮剂对水稻纹枯病病菌的生物活性高于12.5%氟环唑悬浮剂。[结论]35%氟环唑·嘧菌酯悬浮剂的各项性能指标均符合悬浮剂的标准要求,对防治水稻纹枯病有明显的增效作用。     

通过GC和GC-MS方法测定氟吡菌酰胺蔬菜中残留量

[目的]建立氟吡菌酰胺在白菜、豇豆和西葫芦3种蔬菜上的气相色谱和气相色谱质谱联用分析方法。[方法]蔬菜样品依次经乙腈提取、N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷净化,而后通过气相色谱和气质联用进行定性和定量分析。[结果]氟吡菌酰胺在大白菜、豇豆和西葫芦上的日内和日间试验结果表明:添加质量分数在0.01~1 mg/kg时,氟吡菌酰胺在以上3种蔬菜样品中的平均添加回收率为78.0%~95.2%,相对标准偏差分别为1.3%~7.8%(n=5)和2.2%~6.4%(n=15),最小检出量为0.003 mg/kg,最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、快速,准确和精密,能够有效的检测白菜、豇豆和西葫芦上的氟吡菌酰胺的残留量。     

30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂的HPLC分析

[目的]建立HPLC测定30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇-水(体积比80:20)为流动相,在波长240 nm条件下测定试样中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的含量。[结果]氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的线性相关系数均为1,相对标准偏差分别为0.03%和0.07%,平均回收率分别为100.07%和99.86%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度和准确度高,适用于复配制剂中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的定量分析。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测马铃薯和大球盖菇中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮的残留

[目的]为探究马铃薯和大球盖菇间作下,连续施用氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮后在马铃薯和大球盖菇中的农药残留及膳食安全情况。[方法]在昭通市马铃薯主产区开展687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂、10%氟噻唑吡乙酮可分散油悬浮剂在马铃薯间作大球盖菇的田间农药残留试验。建立QuEChERS前处理方法高效液相色谱串联质谱法,快速测定马铃薯和大球盖菇中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮的农药残留,并与我国现行农药残留最大限量值作对照。[结果]在0.01～1.00 mg/kg范围内,氟吡菌胺、霜霉威、氟噻唑吡乙酮在马铃薯和大球盖菇中的线性关系良好,相关系数大于0.99。在0.05～0.20 mg/kg添加水平下,氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮在马铃薯中的平均回收率为78%～100%、在大球盖菇中的平均回收率为78%～102%。相对标准偏差均小于15%。试验中马铃薯样品的氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮残留量均远低于我国当前规定的最大残留限量,大球盖菇样品中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]在马铃薯间作大球盖菇田间687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂和10%氟噻唑吡...     

41.7%氟吡菌酰胺SC对甘薯3种病害的防治效果

[目的]研究41.7%氟吡菌酰胺SC在甘薯上的防病增产效果。[方法]通过栽插时浇穴和栽插前药泥蘸根处理,生长期调查作物长势,收获期调查产量和病害的发生情况,对41.7%氟吡菌酰胺SC的防病增产效果进行分析。[结果]41.7%氟吡菌酰胺SC各处理田间栽插后对甘薯前期的生长具有一定的促进作用;41.7%氟吡菌酰胺SC各处理均有显著的增产效果,比对照增产96%以上,与田间常用防治甘薯茎线虫病药剂3.5%阿维·噻唑膦颗粒剂相比增产17%以上;41.7%氟吡菌酰胺SC各处理(750 mL/hm~2浇穴、1005 mL/hm~2浇穴、1005 mL/hm~2蘸根、2010 mL/hm~2蘸根)对甘薯茎线虫病防治效果(病情指数计算分别为81.13%、83.66%、73.60%、78.46%)均优于对照药剂3.5%阿维·噻唑膦颗粒剂(68.83%),对甘薯软腐病防治效果(61.68%、61.85%、70.89%、75.60%)显著优于3.5%阿维·噻唑膦颗粒剂(5.13%),对甘薯黑斑病的防治效果(60.53%、78.73%、76.49%、82.66%)均显著优于3.5%阿维·噻唑膦颗粒剂(42.32%)。[结论]41.7%氟吡菌酰胺SC无论浇穴还是蘸根各处理对甘薯生长均具有一定的促进作用,有显著的增产效果,对甘薯茎线虫病、软腐病和黑斑病均有较好的防治效果。