3-烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵的合成与相转移催化性能研究

以金属钠、月桂醇及3-氯-2-羟基丙基三乙基氯化铵(CTA)为原料,反应得到阳离子表面活性剂3-烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵(DPAC)。通过正交实验确定最佳合成工艺条件为:四氢呋喃为溶剂,用量80 m L(以0.1 mol月桂醇钠计);n(RONa)∶n(CTA)=1∶1;反应温度60℃,反应时间6 h,此条件下产率86.1%。产物结构通过红外光谱及元素分析结果得以证实。25℃下测得DPAC的γcmc=36.37 m N/m,临界胶束浓度CMC=1.80×10-3mol/L。将产物用于氧烷基化反应、碳烷基化反应和芳烃氧化反应均表现出较好的相转移催化效果。     

高耐碱渗透剂异辛醇磷酸酯的合成及其复配

以异辛醇(C8H17OH)和五氧化二磷(P2O5)为原料,先合成异辛醇磷酸酯;再将水解的异辛醇磷酸酯与十二醇聚氧乙烯醚AEO-9进行复配,得到高耐碱性渗透剂。异辛醇磷酸酯优化的合成工艺条件为:m(C8H17OH)∶m(P2O5)∶m(H2O)=1.5∶1∶0.038,P2O5滴加温度40℃,滴加时间1 h,保温反应温度70℃,保温反应时间2 h,水解反应温度70℃,水解反应时间1 h;水解异辛醇磷酸酯与AEO-9复配的质量比为93∶7。所得耐碱渗透剂的外观为淡黄色溶液,耐氢氧化钠溶解性200 g/L,渗透力180 s。     

5-甲基-6,7-二氢-5H-环戊并吡嗪的合成

为改进5-甲基-6,7-二氢-5H-环戊并吡嗪(化合物2)的合成工艺条件,以甲基环戊烯醇酮和乙二胺为原料,无水乙醇作溶剂,二氧化锰作氧化剂,经缩合和氧化反应合成了化合物2,优化了合成条件,并采用1H NMR和IR技术对产物结构进行了表征。结果表明:当无水乙醇用量20 m L、n(甲基环戊烯醇酮)∶n(乙二胺)=1∶1.5(摩尔比)、60℃恒温反应2 h时,5-甲基-3,4,6,7-四氢-2H-环戊并吡嗪(化合物1)的收率达到95.7%;当n(氢氧化钾)∶n(二氧化锰)∶n(化合物1)=1∶2.4∶0.6、无水乙醇用量10 m L、80℃恒温反应15 h时,化合物2的收率为64.3%。     

季铵盐型阳离子无醛固色剂的合成与应用

以环氧氯丙烷、二乙烯三胺和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)为原料,采用两步法(中间体合成和固色剂合成)合成季铵盐型阳离子无醛固色剂.测定了各步反应产物的阳离子度,考察了原料配比、反应条件等对反应产物阳离子性的影响,研究了固色剂阳离子度与染色牢度的关系.优化的固色剂合成工艺为,中间体合成:n(二乙烯三胺)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1.1,水22.5％(占总投料量质量分数),反应温度75～80℃,时间3h;固色剂合成:n(中间体)∶n(CHPTMAC)=1∶1,反应温度70 ～75℃,反应时间5h.研究表明,当固色剂的阳离子度＞1.45,固色织物的耐干、湿摩擦色牢度和耐刷洗色牢度分别可达到5级、3级和3级.     

木质素季铵盐表面活性剂的合成

利用环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐在碱性条件下反应,生成环氧丙基三甲基氯化铵中间体。根据环氧值和转化率确定了制备中间体的最佳工艺条件:n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=1.0∶1.2,反应时间3 h,反应温度50℃。以该条件下制备的中间体与木质素反应,合成木质素季铵盐表面活性剂,确定其最佳工艺条件:m(中间体)∶m(木质素)=1∶2,反应时间6 h,反应温度72℃。通过红外光谱分析及黏度和表面张力的测定,表明合成的木质素季铵盐表面活性剂样品黏度大,表面张力小,表面活性明显提高。     

二苯甲酮类紫外线吸收剂的合成

以2,4-二羟基二苯甲酮和N-羟甲基丙烯酰胺为原料,在酸性条件下合成紫外线吸收剂。试验优化了整理剂的合成工艺,即反应温度为55℃、n(2,4-二羟基二苯甲酮)∶n(HCl)为1∶5、n(2,4-二羟基二苯甲酮)∶n(C₂H₅OH)为1∶10、反应时间为5 h、n(UV-0)∶n(N-羟甲基丙烯酰胺)为1∶2。棉织物经紫外线吸收剂整理后抗紫外线性能优良,紫外线防护系数(UPF)为79,折皱回复角为198°,断裂强度为202 N,透气量为1 608 L/m2·s,透气率为13 mm/s。     

阴离子田菁胶的合成及应用

以田菁胶（SG）为原料，3-氯-2-羟基丙磺酸钠（CHPS-Na）为醚化剂，乙醇为溶剂，合成阴离子田菁胶（ASG）。通过分析影响田菁胶取代度的主要因素，得出较优的合成条件为：m(NaOH)∶m(SG)=1∶8,m(CHPS-Na)/m(SG)=0.4，碱化温度40℃，碱化时间50 min，醚化反应温度55℃，醚化时间5 h。将阴离子田菁胶用于活性印花，其印制性能和效果接近海藻酸钠。     

织物用阳离子柔软剂的合成及性能研究

以硬脂酸(STA)、三乙醇胺(TEA)为原料合成织物用阳离子柔软剂,探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物配比对酯胺反应进程及单、双、三酯含量的影响;以硫酸二甲酯作为季铵化试剂对季铵化反应进行了优化;采用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)分析了酯胺及最终产物的结构,同时对合成的柔软剂进行了应用性能研究.确定了酯胺合成的最佳反应条件:n(STA)∶n(TEA)=1.8∶1,反应温度180℃,反应时间5 h,催化剂用量0.15%;季铵化最佳反应条件:n(酯胺)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0.9,硫酸二甲酯滴加时间为25 min,反应温度82℃,反应时间5 h.     

La/CaO/MgO/Al_2O_3固体碱催化剂的制备及表征

以镧、钙、镁、铝的硝酸盐为原料,以尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀及高温焙烧的方法制备了La/Ca O/Mg O/Al2O3固体碱催化剂。采用单因素实验考察了制备条件对催化剂活性的影响,得到制备固体碱催化剂的优化工艺条件为:n(La)∶n(Ca)∶n(Mg)∶n(Al)=0.027 0∶4∶2∶2,反应温度120℃,焙烧温度750℃,焙烧时间8 h。将优化条件下制备的La/Ca O/Mg O/Al2O3固体碱用于催化蓖麻油和甲醇的酯交换反应,在n(醇)∶n(油)=9∶1、m(催化剂)∶m(油)=0.04∶1、搅拌速率550r/min、反应温度65℃、反应时间3 h的条件下,蓖麻油转化率可达88.44%。采用Hammett指示剂法、TG、BET、XRD及SEM对催化剂及其前驱体进行了表征。结果表明:La/CaO/MgO/Al_2O_3固体碱的碱强度为7.2~11.2;当温度超过830℃时,La-Ca-Mg-Al水滑石的质量几乎不再随温度变化;催化剂比表面积为50.84 m2/g、孔容为0.107 3 cm3/g,催化剂主要由Ca O、Mg O及Al2O33种晶体组成。     

阳离子型水性聚氨酯固色剂的合成及应用

介绍了阳离子型水性聚氨酯固色剂的合成及应用,分析了合成反应温度、时间、聚醚分子质量及其混合聚醚多元醇组分量比[n(PPG-1 000)∶n(PEG-1 000)]、阳离子扩链剂N-甲基二乙醇胺(MDEA)用量等对产物固色效果的影响,确定了合成的优化条件:n(—NCO)/n(—OH)=2.0,n(PPG-1 000)∶n(PEG-1 000)=1∶1,MDEA 7.5%(对预聚体质量),55℃反应2 h.同时优化该固色剂的应用工艺条件:两浸两轧活性染料染色棉织物(固色剂60 g/L,轧余率80%)→预烘(80℃,3 min)→烘焙(130℃,3 min).     

磷酸酯抗静电剂的合成及其性能

十二、十六和十八烷基磷酸酯可作为抗静电剂组分。通过单因素和正交试验,考察了脂肪醇与五氧化二磷的配料比、酯化温度、酯化时间和水解温度对产物性能的影响。十八烷基磷酸酯的优化合成工艺为:n(十八醇)∶n(P2O5)=2.5∶1,酯化温度80~85℃,酯化时间6 h,水解温度75℃;十六烷基磷酸酯的优化合成工艺为:n(十六醇)∶n(P2O5)=2.5∶1,酯化温度为70℃,酯化时间4~5 h,水解温度75℃;十二烷基磷酸酯的优化合成工艺为:n(十二醇)∶n(P2O5)=2.3∶1,酯化温度80℃,酯化时间5 h,水解温度75℃。磷酸酯中单酯含量越高,抗静电性能越好。     

端羟基有机硅嵌段聚醚的合成

以端氢硅油和烯丙基聚氧乙烯醚为原料,在氯铂酸催化条件下合成有机硅嵌段聚醚。研究了端氢硅油和烯丙基聚醚物质的量比、反应温度、反应时间及催化剂用量对转化率的影响。结果表明,优化合成条件为n(端氢硅油)∶n(烯丙基聚氧乙烯醚)=1∶2.2,反应温度120℃,反应时间3.5 h,催化剂用量2 g/kg,制得端羟基有机硅嵌段聚醚转化率达93.5%。     

3-月桂酰氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵的合成与性能

以月桂酸和醚化剂失水甘油基三乙基氯化铵(GTMAC)为原料,合成了3-月桂酰氧基-2-羟基丙基N,N,N-三乙基氯化铵(TCMESA)。通过正交实验确定最佳工艺条件为:n(月桂酸)∶n(GTMAC)=1∶1,水浴温度80℃,反应时间6 h,阳离子酸性树脂用量3%(相对于月桂酸),此条件下TCMESA的收率98.2%。产物结构通过红外光谱得以证实。采用电导率法测得25℃下临界胶束浓度cmc(TCMESA)=0.053 mmol/L,表面张力γcmc=33.7 m N/m,并对其起泡能力和乳化能力进行了测定。     

羧甲基化法合成油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐

以油酸为起始原料,经酰胺化和羧甲基化反应制得了油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐(OAEC).正交实验考察了投料比、催化剂用量、反应温度、反应时间等对羧甲基化反应的影响.最佳工艺条件为:n(油酸单乙醇酰胺)∶n(氯乙酸钠)∶n(NaOH)=1∶1.55∶3.5,65℃反应4 h.在此条件下,油酸单乙醇酰胺的平均转化率达95.94%.IR分析表明合成产物为目的产物,HPLC分析表明产物纯度较高.产物OAEC的表面张力为29.06 mN/m,发泡力为64 mm,去污力为16.90,属低泡温和型表面活性剂.     

乙二醇改性聚乳酸的直接熔融聚合法合成及表征

 以乳酸(LA)、乙二醇（EG）为原料,采用熔融聚合法直接合成了乙二醇改性聚乳酸,并用特性粘数、FT-IR、DSC等手段进行表征,探讨了催化剂种类和用量、熔融聚合反应时间、反应温度以及不同投料比对聚合物合成的影响。在单体投料摩尔比n(EG)∶n(LA)=3∶100、170℃、0.095MPa、催化剂Sn(Otc)2用量0.5(wt)%、熔融聚合8h条件下,聚合物粘均相对分子质量( )可达16374,降解性能得到改善,并保持着较好的亲水性能。随着投料比中EG的增加,产物特性粘数逐步降低,玻璃化温度(Tg)有降低的趋势。     

不饱和PAE树脂的合成及性能研究

采用马来酸酐替代部分己二酸合成高固含量的不饱和聚酰胺多胺环氧氯丙烷(PAE)树脂,通过化学分析、红外光谱等手段初步研究不饱和PAE树脂的结构,并探讨马来酸酐的用量、添加方式、反应温度和保温时间等因素对不饱和PAE树脂性能的影响.结果表明,在氮气保护,n(马来酸酐和己二酸)∶n(二乙烯三胺)=1∶1.05,马来酸酐用量为二元酸的20％,对甲基苯磺酸用量为反应单体总量的0.7％,反应温度为160℃,反应时间为5h的条件下,得到黏度适宜的预聚体聚酰胺多胺(PPC);在n(环氧氯丙烷)∶n(二乙烯三胺)=1.5∶1,PPC与前期水的质量比为1∶1,反应温度为65℃,反应时间为3h的条件下,合成的不饱和PAE树脂稳定性增强.用合成的不饱和PAE树脂作为湿强剂对纸张进行增强,在不饱和PAE树脂用量为1.5％时,纸张湿强度为24.4％.     

甘油醚季铵盐型纺织柔软剂的制备及应用

以脂肪醇(ROH)和环氧氯丙烷(EPIC)在相转移催化条件下,反应得到中间体长链烷氧基缩水甘油醚,确定其最佳反应条件为:n(NaOH)∶n(EPIC)∶n(ROH)=1.2∶2∶1,50℃反应4 h,以此为原料和三乙胺盐酸盐反应得到3-十四烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵.最佳反应条件为:n(烷氧基缩水甘油醚)∶n(三乙胺盐酸盐)=1∶1,水浴温度30℃,反应时间3.5 h,收率可达92%.产物结构通过红外光谱及元素分析结果得以证实.通过对其表面性能和各项柔软指标的测定,证明该产物具备良好的柔软性.     

含磷氮原子有机硅聚合物的制备及性能研究

以八甲基环四硅氧烷、氨基硅烷偶联剂等为原料,通过开环聚合反应制备了氨基硅油中间体(AS),再用AS与苯基膦酰二氯进行亲核取代反应合成含磷氮原子的有机硅聚合物(PSiNP)。用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、热重分析对PSiNP进行结构和性能表征,研究了反应温度、反应时间、溶剂种类以及投料比n(NH2)∶n(PCl)对处理织物阻燃性和柔软性的影响。结果表明:合成PSiNP较佳条件为反应温度10℃,反应时间1 h,溶剂苯,n(NH2)∶n(PCl)=2.0∶1.0。未处理织物、AS处理织物、PSiNP处理织物的弯曲刚度分别为403、168、195 mN;燃烧时间分别为7.47、8.10、9.34 s;600℃残余量分别为5.9%、6.3%、7.5%。     

低温合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯及其工艺优化

以蔗糖-6-苯甲酸酯为原料,建立了一种低温氯代合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯的方法。探讨了氯代剂的用量、助溶剂的用量、反应温度、反应时间和溶剂的用量等因素对反应的影响。最终确定了最优条件为n(vilsmeier试剂):n(蔗糖-6-苯甲酸酯)=9∶1、反应温度为100℃、反应时间11h、V(DMF):m(蔗糖-6-苯甲酸酯)=2∶1(mL∶g)、V(DMF)∶V(DMAc)=5∶1。在此条件下,可在低温合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯,且三氯蔗糖-6-苯甲酸酯的得率达68%。     

利用钢铁厂烟灰制备高纯碳酸锰

以某钢铁厂烟灰为原料,经酸浸出、除杂、沉淀和锰盐复分解等工艺过程得到碳酸锰.通过正交试验,得到锰浸出的最佳工艺条件为:m(硫酸)∶m(烟灰)=4∶1,温度70℃,时间2 h,此时锰浸出率可达87.7%.通过单因素实验,优化了碳化条件:n((NH4)2CO3)∶n(MnSO4)=2∶1,反应温度60℃,pH=7,陈化30 min,此时碳酸锰产率可达91%,且产品质量符合GB10503—89标准.