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1.
[目的]为了解氟吡菌胺在荔枝中的残留情况和消解动力学规律,建立了荔枝中氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)的残留分析方法。[方法]采用优化的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)建立了荔枝中氟吡菌胺及其代谢物BAM的检测方法,研究氟吡菌胺在荔枝中的残留消解动态及最终残留量。[结果]在添加水平0.01~1 mg/kg范围内,氟吡菌胺和BAM在荔枝全果和果肉中的平均回收率为86%~111%,相对标准偏差在2.1%~8.4%范围,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。氟吡菌胺在荔枝中的残留消解动态试验,海口和南宁2地消解半衰期分别为8.0、8.5 d。施药后14、21 d的荔枝全果和果肉样品中氟吡菌胺的残留量小于0.1 mg/kg,BAM均未检出。[结论]综合残留消解动态和最终残留试验,推荐20%氟吡菌胺悬浮剂用于防治荔枝霜霉病,于病害发生初期进行叶面喷雾处理,施药量为111 mg a.i./kg(制剂用量550 mg/kg),施药3次,施药间隔10 d,施药后14 d采收荔枝果实最为安全。 相似文献
2.
[目的]明确氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜上的残留行为,评估施用后可能产生的膳食暴露风险。[方法]在黑龙江、山东省等12地进行了田间残留试验,研究了2种农药在黄瓜上的残留和消解动态。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)进行样品中氟吡菌胺及代谢物(2,6-二氯苯甲酰胺)和喹啉铜定量分析。[结果]氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜中的消解符合一级反应动力学模型的规律,半衰期为2.38~5.92、2.04~3.09 d;试验过程中2,6-二氯苯甲酰胺残留量均相似文献
3.
[目的]为探究马铃薯和大球盖菇间作下,连续施用氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮后在马铃薯和大球盖菇中的农药残留及膳食安全情况。[方法]在昭通市马铃薯主产区开展687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂、10%氟噻唑吡乙酮可分散油悬浮剂在马铃薯间作大球盖菇的田间农药残留试验。建立QuEChERS前处理方法高效液相色谱串联质谱法,快速测定马铃薯和大球盖菇中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮的农药残留,并与我国现行农药残留最大限量值作对照。[结果]在0.01~1.00 mg/kg范围内,氟吡菌胺、霜霉威、氟噻唑吡乙酮在马铃薯和大球盖菇中的线性关系良好,相关系数大于0.99。在0.05~0.20 mg/kg添加水平下,氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮在马铃薯中的平均回收率为78%~100%、在大球盖菇中的平均回收率为78%~102%。相对标准偏差均小于15%。试验中马铃薯样品的氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮残留量均远低于我国当前规定的最大残留限量,大球盖菇样品中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]在马铃薯间作大球盖菇田间687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂和10%氟噻唑吡... 相似文献
4.
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定节瓜中烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取、液液分配萃取净化、浓缩定容后,以Agilent EC-C8色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg~(-1)。在0.05、 0.5、 5.0 mg·kg~(-1) 3个添加水平下,烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的平均回收率分别为82%~87%、 91%~94%、 76%~89%,相对标准偏差分别为4.1%~5.9%、 4.5%~5.2%、 0.9%~9.3%。 相似文献
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《精细化工中间体》2019,(5)
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)残留量的方法。葡萄样品用乙腈提取,过0.22μm有机系滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质校正标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.05~2.00 mg·kg~(-1),决定系数(r)0.99;在0.05 mg·kg~(-1)、0.50 mg·kg~(-1)和2.00 mg·kg~(-1),3个添加水平下,吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)的平均回收率为91%~97%、91%~93%和94%~100%,相对标准偏差为4%~7%、1%~3%和2%~3%,定量限为0.05 mg·kg~(-1)。该处理方法准确、简单、快速,是葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和BAM残留检测理想的办法。 相似文献
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[目的]评价苯噻菌胺在马铃薯中的归趋和安全性,研究和建立了马铃薯中苯噻菌胺残留的气相色谱检测方法。[方法]选用乙腈对马铃薯样品中残留的苯噻菌胺进行振荡提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,净化后用带NPD检测器的气相色谱仪对苯噻菌胺进行检测,分析检测所使用的色谱柱型号为DB-17(30 m×0.32 mm,0.25μm)。[结果]结果表明:在0.05~12.50 mg/L质量浓度范围内苯噻菌胺峰面积与浓度呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.02~2.00 mg/kg时,马铃薯中苯噻菌胺的添加回收率和相对标准偏差分别为80.3%~105.0%和1.3%~4.1%;该方法的最小检出量(LOD)为0.15 ng,苯噻菌胺在马铃薯中的最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。 相似文献
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《农药》2017,(5)
[目的]建立氟吡菌酰胺在白菜、豇豆和西葫芦3种蔬菜上的气相色谱和气相色谱质谱联用分析方法。[方法]蔬菜样品依次经乙腈提取、N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷净化,而后通过气相色谱和气质联用进行定性和定量分析。[结果]氟吡菌酰胺在大白菜、豇豆和西葫芦上的日内和日间试验结果表明:添加质量分数在0.01~1 mg/kg时,氟吡菌酰胺在以上3种蔬菜样品中的平均添加回收率为78.0%~95.2%,相对标准偏差分别为1.3%~7.8%(n=5)和2.2%~6.4%(n=15),最小检出量为0.003 mg/kg,最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、快速,准确和精密,能够有效的检测白菜、豇豆和西葫芦上的氟吡菌酰胺的残留量。 相似文献
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[目的]建立高效液相色谱法同时检测葡萄、土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯残留的方法。[方法]葡萄和土壤样品均用乙腈提取,提取液用PSA及C18吸附剂分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.05~5.00 mg/L,氟吡菌胺相关系数为1.0000,吡唑醚菌酯相关系数为0.9999;在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下,葡萄中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为86.7%~97.8%和90.6%~95.6%,相对标准偏差分别为2.55%~8.49%和2.14%~7.80%,土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为79.1%~93.6%和83.4%~98.9%,相对标准偏差分别为5.29%~6.78%、1.69%~7.34%;在上述检测条件下,氟吡菌胺的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg;吡唑醚菌酯的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有简单可靠,分析样品时间短,准确度、精密度和灵敏度符合农药残留分析要求等特点,可以用于同时检测葡萄、土壤上氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的残留量。 相似文献
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[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多效唑等5种农药的分析方法 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立蔬菜中多效唑、吡虫啉、甲霜灵、灭多威、克百威5种农药的高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法.[方法]样品经乙腈提取后,采用HPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定.[结果]5种农药在0.01~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9958~0.9997.在0.05~0.5 mg/kg添加范围内,回收率在85.9%~103.8%之间,相对标准偏差为2.6%~12.1%.[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求. 相似文献
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[目的]建立西葫芦中霜霉威残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]样品用含2.5%甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,用高效液相色谱串联质谱法分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]霜霉威在0.0001~0.2 mg/L范围内线性响应良好,在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为91.4%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.8%,方法的检出限(LOD)为8×10-5ng,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]建立样品前处理方法简单、高效、节省溶剂,残留检测方法灵敏度高、结果准确、可靠,满足农药残留分析要求。 相似文献
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高效液相色谱法测定水产品中氟苯尼考和甲苯咪唑的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
[方法]建立了高效液相色谱测定水产品中氟苯尼考和甲苯咪唑残留量的分析方法.匀浆样品用碱性乙腈水提取,经盐析和乙腈饱和正己烷除脂后离心净化浓缩,采用高效液相色谱法检测,外标法定量.[结果]当空白样品中氟苯尼考添加水平为0.10~1.00 mg/kg、甲苯咪唑为0.01~0.10 mg/kg时与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99.该方法的回收率为81.2%~102.4%,相对标准偏差为1.2%~7.5%,定量检出限分别为0.10、0.01 mg/kg.[结论]方法简便、快速、重现性好,适于进出口水产品检测分析. 相似文献
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[目的]建立了带荧光检测器和柱后衍生系统的超高效液相色谱仪同时检测陈皮和蒲公英根中灭多威、克百威及其代谢物3-羟基克百威的方法。[方法]试样经QuEChERS方法进行前处理,经柱后衍生后,超高效液相色谱仪-荧光检测器测定,外标法定量。[结果]3种分析物的质量浓度范围在0.01~0.2 mg/L内,线性良好,回收率在84.80%~106.30%之间,变异系数不大于11%,最低定量限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、稳定且灵敏度高,可用于中药材中农药残留的检测。 相似文献
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