70%吡虫啉水分散粒剂的质量检测分析方法

[目的]对70%吡虫啉水分散粒剂有效成分的分析方法、悬浮率和热贮稳定性测定方法进行研究。[方法]采用高效液相色谱法ODS–C18反相色谱柱分析70%吡虫啉水分散粒剂,参考GB/T 14825—2006方法分析样品悬浮率。[结果]高效液相色谱分析方法的相关系数为0.9943,回收率为99.59%~99.80%,标准偏差为0.028;悬浮率的测定方法中回收率为98.92%~100.52%,标准偏差为0.951。[结论]方法均具有简便、快捷、精密度和准确度高的特点。     

25%甲霜·霜脲氰水分散粒剂液相色谱分析

建立了一种高效液相色谱法同时测定混剂中霜脲氰和甲霜灵。采用高效液相色谱,以甲醇和水为流动相,用二极管阵列检测器,在220 nm波长下,对25%甲霜·霜脲氰水分散粒剂中有效成分进行测定。结果表明,霜脲氰和甲霜灵的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 8,标准偏差分别为0.048、0.065,变异系数分别为0.38%、0.52%,平均回收率分别为100.60%、99.85%。     

20%二氰蒽醌·吡唑醚菌酯悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法同时测定20%二氰蒽醌·吡唑醚菌酯悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定试样中二氰蒽醌和吡唑醚菌酯的含量。[结果]二氰蒽醌和吡唑醚菌酯标准偏差分别为0.18和0.12,变异系数分别为1.14%和2.26%,平均回收率分别为99.77%和99.64%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定二氰蒽醌和吡唑醚菌酯含量。     

30%吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂的高效液相色谱分析方法。[方法]使用C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水为流动相,对试样中吡唑醚菌酯和霜脲氰进行分离和测定。[结果]吡唑醚菌酯和霜脲氰的线性相关系数分别为0.9997和0.9999,标准偏差为0.09和0.15,变异系数为0.87%和0.74%,平均回收率为99.7%和100.1%。[结论]该方法操作简便快速、准确度和精密度高、线性关系好,是吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂合适的分析方法。     

45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯WG的高效液相色谱分析方法

建立同时测定45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯水分散粒剂中有效成分的液相色谱定量分析方法。使用Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱,柱温30℃,检测波长220 nm,以体积比60∶40乙腈-0.1%磷酸水体系为流动相,流速1 mL/min,测定样品中苯并烯氟菌唑和嘧菌酯的含量。苯并烯氟菌唑和嘧菌酯的线性相关系数(R²)均为0.999 9,标准偏差分别为6.86%和5.32%,变异系数分别为0.46%和0.18%,平均回收率分别为99.49%和99.18%。该方法简单高效、精密度高、分离效果好,可用于45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯水分散粒剂的定量分析。     

64%噁唑菌酮·氰霜唑水分散粒剂的气相色谱分析

建立了气相色谱法同时测定64%噁唑菌酮·氰霜唑水分散粒剂中有效成分的新方法。该方法以TR-5毛细管柱作为分析柱,邻苯二甲酸二壬酯为内标,采用氢火焰离子化检测器对试样中噁唑菌酮与氰霜唑进行分析测定。结果表明:噁唑菌酮与氰霜唑线性相关系数分别为0.999 4、0.9991,标准偏差分别为0.094、0.119,变异系数分别为0.23%、0.49%,加标回收率分别为98.36%~101.07%、97.56%~102.54%。     

35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent XDB C18柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水溶液为流动相,同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟环唑的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟环唑在100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 6;标准偏差分别为0.052、0.044;RSD分别为0.20%、0.42%;平均回收率分别为99.81%、99.74%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟环唑含量。     

20%吡唑醚菌酯·丙硫菌唑悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了20%吡唑醚菌酯·丙硫菌唑悬浮剂高效液相色谱测定方法。采用Eclipse XDB-C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水+冰乙酸为流动相,在260 nm波长下同时测定试样中吡唑醚菌酯和丙硫菌唑的含量。结果表明,吡唑醚菌酯和丙硫菌唑的线性相关系数分别为1.000 0和0.999 9,标准偏差分别为0.047和0.054,变异系数分别为0.45%和0.52%,平均回收率分别为99.72%和99.85%。该方法操作简便,精密度与准确度较高。     

80%烯啶·吡蚜酮水分散粒剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用Hy Persil GOLD C_(18)色谱柱和紫外检测器,在检测波长270 nm下,对80%烯啶·吡蚜酮水分散粒剂有效成分进行定量分析。结果表明:烯啶虫胺和吡蚜酮的线性相关系数分别为0.999 3和0.999 5,标准偏差分别为0.08和0.11,变异系数分别为0.40%和0.18%,平均回收率分别为99.81%和100.02%。     

12%己唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

对12%己唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂测定方法进行了研究。采用高效液相色谱法分析己唑醇·吡唑醚菌酯复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-乙腈-水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。高效液相色谱分析己唑醇、吡唑醚菌酯测定的标准偏差分别为0.05和0.06,变异系数分别为0.96%和0.82%,平均回收率分别为99.4%和99.3%。这种方法具有简便、快捷、精密度和准确度高的特点。     

嘧霉胺·啶酰菌胺水分散粒剂高效液相色谱分析

建立了嘧霉胺·啶酰菌胺水分散粒剂的高效液相色谱分析方法。以甲醇和水为流动相,使用C18色谱柱和紫外可变波长检测器,在254 nm波长下对样品中嘧霉胺和啶酰菌胺进行分离和测定。结果表明嘧霉胺和啶酰菌胺的线性相关系数分别为0.999 0和0.999 6,标准偏差分别为0.089和0.097,变异系数分别为0.32%和0.42%,平均回收率分别为99.33%和99.51%。该方法具有较高的准确度和精密度,操作简便、快速,可满足嘧霉胺·啶酰菌胺水分散粒剂的分析工作。     

30g/L甲基二磺隆可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立了一种可同时测定有效成分甲基二磺隆和安全剂吡唑解草酯的高效液相色谱检测方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C_(18)色谱柱和紫外检测器,以甲醇-酸水(pH值3.0)(体积比70.0∶30.0)体系为流动相,等度洗脱,柱温为30.0℃,流速为1.0 m L/min,在245 nm检测波长下,对样品中的甲基二磺隆和吡唑解草酯进行分离与定量分析。[结果]在上述分析条件下,甲基二磺隆和吡唑解草酯的线性相关系数分别为0.9991、0.9991,标准偏差分别为0.0341、0.0802,变异系数为1.081%、0.943%,平均回收率分别为98.71%、98.82%。[结论]该方法简单快速,准确度和精密度高、线性关系好,是理想的分析方法。     

40%唑醚·氟吡菌胺悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了40%唑醚·氟吡菌胺悬浮剂高效液相色谱测定方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C8反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,在225 nm波长下同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟吡菌胺的含量。结果表明,吡唑醚菌酯和氟吡菌胺的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 4,标准偏差分别为0.001 4和0.000 8,变异系数分别为0.53%和0.52%,平均回收率分别为99.65%和99.64%。该方法操作简便,精密度与准确度较高。     

10%氰氟·精噁唑可湿性粉剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱外标法测定10%氰氟·精噁唑可湿性粉剂中各有效成分质量分数。结果表明:氰氟草酯和精噁唑禾草灵的相关系数分别为0.9998和0.9999,标准偏差分别为0.083和0.093,变异系数分别为1.59%和1.77%,平均回收率分别为99.8%和99.6%。     

20%噻呋·吡唑酯悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,在235 nm波长下对20%噻呋·吡唑酯悬浮剂中有效成分进行定量分析。吡唑醚菌酯和噻呋酰胺的标准偏差分别为0.045和0.030,变异系数分别为0.45%和0.30%,平均回收率均为99.7%,线性相关系数分别为0.999 9和1.000 0。     

35%氟唑·嘧菌酯微囊悬浮-悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6×l50 mm,5μm)为固定相,以甲醇和水为流动相,用二极管阵列检测器(DAD),在225 nm,同时测定35%氟唑·嘧菌酯微囊悬浮-悬浮剂中的有效成分。结果表明,氟环唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,标准偏差分别为0.027、0.18,变异系数分别为0.53%、0.60%,平均回收率分别为99.8%、99.5%。     

65%氨氟乐灵水分散粒剂的高效液相色谱-质谱和气相色谱-质谱分析方法

建立了利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS)和气相色谱串联质谱(GC-MS)测定氨氟乐灵水分散粒剂中有效成分含量的方法。HPLC-MS法采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,以甲醇-0.2%乙酸水(体积比80∶20)为流动相,通过ESI离子源负离子模式扫描测定氨氟乐灵含量。GC-MS法以HP-5MS毛细管柱为分离柱,以氦气为载气,通过EI离子源SIM模式测定氨氟乐灵的含量。结果表明,HPLC-MS和GC-MS分析方法的线性相关性分别为1.000 0和0.999 6,标准偏差分别为0.23和0.32,变异系数分别为0.36%和0.49%,回收率分别为98.12%～101.35%和99.77%～101.91%。两种方法均操作简便,准确度和精密度较高,可准确分析氨氟乐灵水分散粒剂中有效成分含量。     

30%吡唑醚菌酯·叶菌唑水乳剂的高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法测定30%吡唑醚菌酯·叶菌唑水乳剂,使用C_(18)色谱柱,以乙腈+0.3%冰乙酸水溶液(体积比70︰30)为流动相,在柱温25℃、波长230 nm、流量1.0 mL/min色谱条件下进行分析。吡唑醚菌酯和叶菌唑的标准偏差分别为0.032和0.028,变异系数分别为0.16%和0.27%,线性相关系数均为0.999 8,平均回收率分别为99.4%和99.6%。     

7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种能同时测定7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂中3种有效成分以及解毒喹、吡唑解草酯2种解毒剂的高效液相色谱检测方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C_(18)色谱柱和UV检测器,以乙腈和0.5%磷酸水溶液(体积比55∶45)为流动相,流速为1.0 mL/min,在225 nm检测波长下,对7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂中炔草酯、氟唑磺隆和甲基二磺隆及解毒剂解毒喹和吡唑解草酯5种活性成分同时进行含量测定。[结果]在上述分析条件下,炔草酯、氟唑磺隆和甲基二磺隆及解毒剂解毒喹和吡唑解草酯5种活性成分的标准偏差小,变异系数小,平均回收率接近100%,同时具有良好的线性关系。[结论]该分析方法能一次分离7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂中5种活性成分,简便快捷,分离效果好,精密度和准确度高,线性关系好,是理想的分析方法。     

30%咪鲜胺锰盐·多菌灵水分散粒剂的高效液相色谱分析

建立高效液相色谱分离测定30%咪鲜胺锰盐·多菌灵水分散粒剂中有效成分含量的分析方法。采用Agilent ZORBAX Extend-C18不锈钢柱,甲醇-乙腈-水(体积比25∶45∶30)为流动相,波长205nm。咪鲜胺锰盐和多菌灵的线性相关系数分别为0.999 9和1.000 0,变异系数分别为0.66%和0.60%,平均回收率分别为99.8%和99.3%。该方法具有操作简便、快捷、分离效果好、精密度和准确度高等优点。