气相色谱-质谱法同时测定树莓中6种农药的残留

建立了树莓中敌敌畏、毒死蜱、二嗪磷、甲基对硫磷、百菌清、乙草胺6种农药残留同时检测的气相色谱-质谱(GC-MS-SIM)方法.采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,外标法定量.该方法回收率为69.7%～118.5%,RSD为5.32%～17.66%,测定检出限为0.01～0.05 mg/kg.     

振荡提取-气相色谱质谱法测试土壤中多环芳烃

本文建立振荡提取-气相色谱质谱法测试土壤中多环芳烃的方法。土壤经二氯甲烷/丙酮(V︰V=1︰1)振荡萃取,提取液净化浓缩后,气相色谱质谱联用仪检测,保留时间和特质离子定性,内标法定量。8种多环芳烃在1～20 mg/L范围内线性关系良好(RRF<10%),检出限为0.04～0.07 mg/kg,回收率范围62.0%～104%,相对标准偏差(RSD)范围4.01%～9.52%。该方法简便可靠、可供批量生产、生产成本低,适用于土壤中多环芳烃含量的分析。     

气相色谱-质谱联用法测定染料中苯胺类化合物

本文采用气相色谱-质谱联用仪测定染料中的19种苯胺类化合物。用二氯甲烷作为溶剂,提取出染料中的苯胺类化合物,在气相色谱上进行分离,使用质谱检测器检测,用特征离子峰面积外标法进行定量。19种苯胺类化合物的测定结果相对标准偏差小于2%,检测回收率为65%～120%,定量限为0. 02～0. 5 mg/kg。     

GC-MS法测定合成革中乙二醇醚及其酯类残留量

建立了气相色谱-质谱法测定合成革制品中5种乙二醇醚及其酯类残留量的方法。以乙酸乙酯为萃取液,超声波提取样品中的待测组分,甲醇沉淀絮凝高聚物,气相色谱-质谱联用仪测定,质谱图及保留时间定性,外标法定量。线性范围在0. 1～10 mg/L线性良好,加标回收率为86. 6%～117. 2%,相对标准偏差(n=6)为3. 9～6. 9%,方法定量限0. 5～1. 0 mg/kg。该方法前处理简单,操作简便,灵敏度高、检测限低,可用于合成革制品中乙二醇醚及其酯类残留量的测定。     

气相色谱-质谱法测定鞋用橡胶中的 1，1，2，2-四氯乙烷和六氯丁二烯

建立了鞋用橡胶中两种卤代烃(1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯)的气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯超声提取,采用气相色谱-质谱联用仪对提取液进行定性定量分析,定性采用全扫描,定量采用选择离子扫描方式,外标法定量。结果表明:当1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯质量浓度在0. 20～5. 0 mg·L~(-1)范围内时,线性关系良好,相关因数大于0. 999;1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯的检出限(3倍信噪比)分别为1. 0和0. 25 mg·kg~(-1),定量限(10倍信噪比)分别为2. 5和1. 0 mg·kg~(-1);平均加标回收率分别为85. 6%～91. 6%和89. 2%～94. 5%。该方法检出限低,灵敏度高,准确度和精密度高,操作简便,可用于鞋用橡胶中两种卤代烃的定性定量检测。     

烟用香精香料中甲醇、仲丁醇的GC-MS分析

通过对色谱柱、色谱条件和前处理条件的选择优化,建立了毛细管气相色谱-质谱联用法准确、快速测定香精香料中甲醇和仲丁醇的分析方法。样品经过超声萃取过滤后,再注入气相色谱-质谱联用仪进行分析,采用选择离子和保留时间定性,内标法定量。香精香料中甲醇的回收率为95.56%~100.32%,相对标准偏差(RSD)2.0%(n=6),检出限为0.13 mg/L,定量限为0.44 mg/L;仲丁醇回收率为94.39%~103.32%,RSD5.0%(n=6),检出限为0.03 mg/L,定量限为0.10 mg/L。该方法与企业标准YQ/T 38-2013相比,测量结果具有良好的一致性,且该方法前处理简单、快速,准确度和灵敏度高,适合大批量样品的测定。     

MSPD-GC-μECD快速分析茶叶中己唑醇的残留

建立了中性氧化铝-活性炭-弗罗里硅土的基质固相分散共柱提取净化前处理和气相色谱-质谱联用仪定性、气相色谱-电子捕获器定量的检测方法.结果表明:己唑醇在0.005～0.5 mg/L的范围内线性良好,相关系数为0.9998.当茶叶中己唑醇的添加质量分数为0.01、0.1、0.5 mg/kg时,回收率分别为85.2%、90.2%、92.2%,相对标准偏差为7.1%、6.9%、4.8%,最低检测限为1.0 μg/kg.     

气相色谱-质谱法测定苦苣菜、葡萄籽超临界萃取物中的脂肪酸含量

通过气相色谱-质谱联用仪对苦苣菜、葡萄籽的CO_2超临界萃取物进行成分分析,得到主要成分为脂肪酸类,对其脂肪酸建立定性定量方法,以准确分析其萃取物的脂肪酸含量。运用优化的CO_2超临界萃取方法得到苦苣菜、葡萄籽提取物,通过气质联用仪及NIST谱库对提取物进行成分分析,改进气相色谱条件(色谱柱为HP-5msUI,分析时间为57min),优化质谱条件(单反应监测模式和分段扫描),得到多种脂肪酸的定性定量方法。通过气质联用仪解析了苦苣菜CO_2超临界提取物的活性成分,脂肪酸测定方法对于植物提取物具有较好的线性关系(相关系数R均高于0.992 0)、回收率在80%～105%之间,定量限在0.002～0.010 g/kg之间,RSD均小于4.0%。测得苦苣菜萃取物中有20种脂肪酸,不饱和脂肪酸占总脂肪酸的83.5%,葡萄籽萃取物中检出了10种脂肪酸,不饱和脂肪酸占总脂肪酸的91.74%。脂肪酸测定方法操作简便、灵敏度高,缩短了检验时间,适用于植物萃取物中脂肪酸的测定。解析了苦苣菜的活性成分,得到了苦苣菜、葡萄籽中脂肪酸的准确含量。     

气质联用法测定船舶防污涂料中 cybutryne的含量

建立了采用超声离心提取方法，气相色谱 -质谱联用检测方法，测定船舶防污涂料中 cybutryne（2-叔丁氨基 -4-环丙氨基 -6-甲硫基 -1，3，5-三嗪）的含量。该方法以乙酸乙酯为提取试剂，经过超声和离心后，在选择离子模式下用气相色谱 -质谱联用仪进行检测。优化实验条件下， cybutryne在测试的浓度范围内线性关系良好，相关系数（ r²）大于 0. 99，检出限（信噪比 S/N≥3）为 6. 41 mg/L，定量下限（信噪比 S/N≥10）为 25. 66 mg/L。方法的加标回收率为 82%~110%，相对标准偏差小于 5%。采用该方法对海洋防污涂料进行测定，检出 cybutryne含量为 765. 12 mg/L。该方法简便快速、定性定量准确、灵敏度高，能够满足船舶防污涂料中 cybutryne的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定车用汽油中苯胺类化合物含量

建立了测定6种苯胺类化合物在车用汽油中含量的气相色谱-质谱法。在优化的色谱条件下,以选择离子监测模式(SIM)对6种苯胺类化合物进行定性,以苯乙醚为内标进行定量检测。结果显示,6种苯胺类化合物在0.01~10 mg/L范围内呈线性,检出限为0.23~0.34 mg/L;样品加标回收率为92.2%~113.1%;精密度(RSD,N=6)为0.5%~3.4%。     

气相色谱-质谱选择离子法测定氧化型染发剂中9种组分

本文采用气相色谱 质谱选择离子存储法 (SIS)同时测定氧化型染发剂中 9种组分。用乙酸乙酯为提取剂来进行超声提取 ,9种组分的平均回收率 (n =9)在 96.0 3 %～ 1 0 0 .4%之间 ,相对标准偏差 (n =9)为 0 .5 1 %～ 2 .98% ,最低检测限为 0 .5mg/L～ 1 .0mg/L。方法简单、快速、准确。     

气质联用法测定塑胶跑道中苯系物

采用气相色谱-质谱联用法测定了塑胶跑道中9种苯系物。研究了色谱柱类型、提取溶剂、提取时间对分离及提取效果的影响。在优化条件下。9种苯系物在0. 2～4. 0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0. 9979～0. 9993;加标回收率为88%～97%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%～2. 5%;当样品量为1 g时,检出限为0. 001 g/kg。利用该方法对四份样品进行检测,结果显示样品中含有痕量的苯系物。     

气相色谱离子迁移谱联用法测定空气和废气中的二甲胺

利用气相色谱离子迁移谱联用仪建立空气及废气中二甲胺(DMA)的测定方法。二甲胺质量浓度在0～4.03mg/m~3,方法检出限0.008mg/m~3;平均加标回收率为100%～106%,本方法灵敏度高、精密度好及定性能力强,可用于环境空气及废气中的DMA实验室及在线检测。     

P&T/GC/MS/SIS法在加氯消毒饮用水中痕量挥发性氯代烃测定中的应用

以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用选择离子存储法(P&T/GC/MS/SIS)测定自来水中微量挥发性氯代烃,确定了最佳定性定量操作条件,同时探讨了改变原水中加氯量对三氯甲烷形成量的影响.当进样量为5.00mL时,四种氯代烃的线性范围为0～50ug/L,相关系数达0.9991以上;相对标准偏差RSD＜9.8%;相对误差＜7.6%,样品加标回收率为88%～128%,检测限在0.0006～0.26μg·L-1.方法操作方便,结果令人满意.     

基于可降解塑料袋中乙酰柠檬酸三丁酯的快速筛查与分析研究

文章建立了可降解塑料袋中乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC）含量的检测方法，试样在正己烷提取溶剂中，超声提取一定时间后，试液采用DB-5MS毛细管柱分离和气相色谱质谱联用仪分析测定，选择离子监测目标化合物，外标法定量，并对提取溶剂、提取方式、色谱柱等进行对比分析，优化了质谱扫描参数、称样量等。结果表明：ATBC出峰时间快，峰型好，灵敏度高，定性定量准确。在三种不同加标水平下，ATBC加标回收率范围为96.8%～99.2%，相对标准偏差范围为1.5%～3.9%，相关系数大于0.999，检出限为0.2 mg/kg。建立的气相色谱质谱联用法具有灵敏度高、准确性高和假阳性低的优点，可实现可降解塑料袋中ATBC快速筛查。将试验残渣进行红外光谱分析，结果显示残渣成分与样品标注信息一致。     

气相质谱联用仪检测大米中甲基毒死蜱的含量

利用乙腈提取大米中甲基毒死蜱,经过PSA,C18EC净化,浓缩定容上仪器检测,利用气相质谱联用仪采用SIM(离子选择法)进行定量定性检测,内标物环氧七氯,外标物甲基毒死蜱,用样品基质配制标准曲线。实验结果表明,该实验方法前处理简单快捷,便于样品多检测,易于操作,相关线性系数≥0.9991;线性范围0.05~0.5 ug/m L;方法重现性良好,其RSD≤10%;加标回收率85%~120%,灵敏度高;甲基毒死蜱定量限0.0250 mg/kg。     

GC-MS法测定白酒中氨基甲酸乙酯

改进检测白酒中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经二氯甲烷提取,用旋转蒸发仪浓缩至近干,乙腈溶解,正已烷去除杂质,然后用气相色谱-质谱联用法检测。氨基甲酸乙酯标准浓度在0.1～1 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r达0.999。添加浓度为0.01～0.1 mg/kg时,回收率为77.7%～95.2%,相对标准偏差(RSD)在4.0%～6.3%之间,定量检出限低于0.01 mg/kg。改良后的GC-MS法操作简单快速、经济节约、灵敏度高。     

气相色谱／质谱联用检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺的残留

建立了气相色谱/质谱联用（GC/MS）检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的方法。样品经甲醇超声提取后,滤液直接检测。采用外杯法,选择离子定量。N,N-二甲基乙酰胺在（1．1～10mg／L浓度范围内线性关系良好．相关系数（r^2）为0．999。在0．2、1．0、2．0mg／kg添加水平下的平均回收率为89．6％～96．1％．相对标准偏差（RSD）为2．4％～3．9％,表明方法适用于化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的检测。     

改良QuEChERS法测定土壤中的毒杀芬残留量

[目的]建立毒杀芬在农田土壤中残留量的气相色谱检测方法。[方法]样品采用正己烷提取后,经PSA和Carb净化,气相色谱电子捕获检测器测定,外标法定量。[结果]方法定量限(S/N=10∶1)为0.01 mg/kg,在0.10～3.0 mg/L的质量浓度范围内,相关系数为0.998,在土壤中添加0.01～0.1 mg/kg范围内(n=6),回收率为75%～92%,相对标准偏差(RSD)为4.1%～5.4%。[结论]该方法适用于土壤中毒杀芬的快速检测。     

气相色谱-质谱联用测定油墨中17种邻苯二甲酸酯

建立了油墨中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经干燥成膜、粉碎后超声提取,采用外标法选择离子扫描模式(SIM)进行定量分析。17种邻苯二甲酸酯在0.1～100 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。检出限为0.05～0.5 mg/kg。平均回收率为79.1%～108.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～6.5%。该方法样品处理简单,分析时间短,定量准确,适用于油墨中邻苯二甲酸酯的分析检测。