五氟磺草胺合成方法述评

总结了文献报道的五氟磺草胺及其中间体的合成工艺路线和具体的合成方法。五氟磺草胺是由关键中间体2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶与2-取代-6-(三氟甲基)苯磺酰氯进行反应得到,主要有2条工艺路线。     

五氟磺草胺分析方法述评

总结了文献报道的五氟磺草胺的分析方法。五氟磺草胺的分析主要采用高效液相色谱-质谱/质谱测定的方法,可用于五氟磺草胺原药和残留物分析。     

五氟磺草胺的高效液相色谱分析

[目的]建立五氟磺草胺原药的高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水-磷酸(体积比为50∶50∶0.1)为流动相,流速1.0 mL/min,使用C18柱,紫外检测器,检测波长285 nm,外标法对五氟磺草胺进行定量分析。[结果]方法的标准偏差为0.36,变异系数为0.37%。平均回收率99.5%。线性相关系数0.9999。[结论]方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂——五氟磺草胺

综述了新型三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂五氟磺草胺的理化性质、毒性、分析方法、加工及应用,详细介绍了其合成工艺路线、相关专利与开发进展。     

五氟磺草胺合成中磺酰胺缩合反应的工艺研究

考察了缚酸剂种类、反应温度、投料比等因素对磺酰胺缩合反应收率的影响。研究发现,磺酰胺缩合反应的最佳工艺条件为:n(2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶)∶n(2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯)=1∶3.5、缚酸剂用量为2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶物质的量的2.5倍、反应温度40℃,磺酰胺缩合反应的收率为63.0%。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺残留量的分析方法.[方法]样品经乙腈提取,C18净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量.[结果]五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的进样质量浓度与对...     

五氟磺草胺、吡嘧磺隆、丙草胺复配的室内活性及水稻移栽田田间防效研究

为明确五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺的联合作用,采用室内活性测定的方法,测定各复配组合的联合作用类型,并且测定3者最佳配比的复配制剂对水稻移栽田杂草的防除效果.室内测定结果显示:五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺以不同质量比混配,对供试的稗草、千金子等杂草有加成或增效作用.当五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺以2:1:37的比例复配...     

双环磺草酮与五氟磺草胺复配对水稻直播田一年生杂草的防除效果

[目的]明确双环磺草酮与五氟磺草胺复配对水稻直播田部分一年生杂草的联合作用、复配后的田间防除效果及对水稻的安全性。[方法]分别采用室内生物测定法、田间小区试验法评价双环磺草酮与五氟磺草胺复配对水稻直播田稗草、千金子、鳢肠、异型莎草的联合作用、田间防除效果及对水稻的安全性。[结果]双环磺草酮与五氟磺草胺复配后,对稗草、千金子、鳢肠及异型莎草均呈现加成或增效作用,其中2者有效成分以30:5复配,对稗草、鳢肠有增效作用,按照该配比复配后总用量在157.5～210 g/hm2时,对田间杂草的总株防效和总鲜重防效均在90%以上,明显高于2种单剂的防治效果,且对直播水稻安全。[结论]双环磺草酮与五氟磺草胺复配后不仅可以扩大杀草谱,同时还可以提高对稗草、千金子、鳢肠、异型莎草等的防效,有助于延缓杂草抗药性的产生,具有较好的应用前景。     

5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂配方的研制

[目的]研制5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂合格配方。[方法]通过黏度曲线法、光学显微镜观察等方法对较高含量五氟磺草胺可分散油悬浮剂配方进行筛选。[结果]研制出了5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂的最佳配方:五氟磺草胺5%,OD21 14%,1269 1.33%,GS-1 0.67%,ODGel 05 3.2%,气相白炭黑1%,油酸甲酯补足至100%。[结论]该配方稳定性较强、流动性极佳、悬浮率较高,加工方便,对于稻田稗草具有较好的防治效果,各项指标均符合可分散油悬浮剂的规定。     

五氟磺草胺·氰氟草酯混剂防除直播稻田杂草试验

6%五氟磺草胺·氰氟草酯OF是陶氏益农开发的直播田新型除草剂.为了明确该药剂对直播水稻田杂草的防除效果及对水稻的安全性,2007-2008年进行了田间小区试验,结果表明:该药剂对稗草、千金子、鸭舌草、节节菜、莎草等大多数水田杂草有良好的防效,且对水稻安全.其适宜的施用剂量为90.0～120.0 g a.i./hm2,施药适期为水稻3～5叶,稗草3～4叶期或千金子2～3叶期.     

浙江省稻田稗草对二氯喹啉酸的抗药性

应用琼脂法测定了浙江省稻区21个稗草生物型对二氯喹啉酸的抗性水平。结果表明,绍兴市郊（2003年）的稗草生物型对二氯喹啉酸最敏感,其EC50为0．3268mg／L。以其为敏感生物型,绍兴陶堰（2003年）和温州塘下（2003年）的稗草生物型对二氯喹啉酸的EC50分别为234．8、227．4mg／L,抗性比分别达到718．48和695,84,表明这两种稗草生物型的抗药性处于极高抗水平。浙江杭州（2003年）的稗草生物型对二氯喹啉酸的EC50为13．47mg／L,抗性比为41．22,表明该稗草生物型处于高水平抗性阶段。绍兴皋埠（2003年）的稗草生物型对二氯喹啉酸的抗药性还处于低水平抗性阶段,其EC50和抗性比分别为2．096mg／L和6．41。而其余16个稗草生物型对二氯喹啉酸的EC50为0．4953-1.315mg／L,抗性比为1．52—4．02,表明这些地方稗草生物型对二氯喹啉酸敏感。     

新型除草剂氟磺酰草胺的合成

通过对除草剂氟磺酰草胺合成路线的筛选,以2,4-二甲基间苯二胺为原料,经过磺酰化、乙酰化合成氟磺酰草胺,两步反应总收率75%,含量≥95%。该工艺简单,反应条件温和,环保,适合工业化生产。     

嘧草醚与五氟磺草胺复配的联合除草作用及田间防除效果

[目的]明确嘧草醚与五氟磺草胺复配的联合除草作用、田间防除效果及对直播水稻的安全性。[方法]采用室内生物测定法评价2种药剂复配的联合作用类型,田间小区试验法评价田间防除效果及对直播水稻的安全性。[结果]复配后对稗草、鳢肠、异型莎草均呈现加成或增效作用;按照有效成分10∶5且总用量在67.5～90 g a.i./hm2时,对田间杂草的总株防效和总鲜重防效均在90%以上,且对直播水稻安全。[结论]嘧草醚复配五氟磺草胺后能够扩大杀草谱和提高防效,在水稻直播田可以推广应用。     

五氟磺草胺中间体2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶的合成研究

以甲氧基乙酸甲酯、甲酸乙酯和尿素为原料,经缩合、环化、三氯氧磷氯化、氨水取代得到2-氯-4-氨基-5-甲氧基嘧啶,然后与N-乙氧基羰基异硫氰酸酯反应、盐酸羟胺环化、甲氧基化得到目标产物2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶。总收率27.2%。     

5种水田除草剂对稻稗和稗草的生物活性研究

室内生测结果表明,供试的5种水田除草剂中,丙草胺对稗草的活性最高,苯噻草胺对稗草的活性最低,莎稗磷、二甲戊灵和丁草胺居中,且三者对稗草的活性相当;二甲戊灵对稻稗的活性最高,丁草胺对稻稗的活性最低,莎稗磷、苯噻草胺和丙草胺对稻稗有较好的防除效果。     

氟酮磺草胺·丙草胺复配在水稻移栽同步喷雾施用药效试验

[目的]杂草是常见的稻田有害生物,化学除草已成为稻田控制杂草的重要技术措施,但随着一些除草剂的广泛应用,杂草的抗性逐渐增强,筛选出新药剂及其复配剂能够有效减缓杂草抗性,对防除杂草具有重要意义.[方法]通过水稻移栽同步喷雾法研究了氟酮磺草胺·丙草胺复配对水稻移栽田杂草的防效及其对水稻生长和产量的影响,于2020年在江苏水...     

稻田稗草对丁草胺和二氯喹啉酸抗药性的测定

[目的]为明确稻田稗草对丁草胺和二氯喹啉酸的抗药性水平,利用盆钵法测定了广东佛冈、韶关、梅州等地共14个点稻田稗草对丁草胺和二氯喹啉酸的抗药性.[结果]对于丁草胺,惠州龙门稗草ED50值最大,为757.33 g a.i./hm2,相对抗性指数(RI)为3.4,说明龙门点稗草对丁草胺已产生一定的抗药性;对于二氯喹啉酸,所测定的14个稗草生态型对其未表现出抗药性.[结论]稻田稗草对丁草胺已经产生不同程度的抗药性,其中惠州龙门点抗性最高;稻田稗草对二氯喹啉酸未产生抗药性.     

新一代稻田用除草剂——五氟磺草胺

从1950年左右大面积应用2,4-滴,2甲4氯防除稻田阔叶杂草以来,稻田用除草剂品种迅速发展,品种不断改进、完善,先后涌现了二苯醚类、硫代氨基甲酸酯类、酰胺类、喹啉羧酸类、磺酰脲类等除草剂,形成了较为完善的适应于水稻不同栽培方式的化学除草体系,成为世界水稻生产中不可缺少的、十分重要的增产措施。     

固相萃取-高效液相色谱检测稻田土壤中五氟磺草胺的残留

[目的]在国内首次建立五氟磺草胺在稻田土壤中残留量的高效液相色谱(HPLC)定量检测分析方法。[方法]试验采用乙腈和水作为提取液,提取土壤中残留的五氟磺草胺,用固相萃取柱净化、浓缩、定容,进行高效液相色谱测定。[结果]五氟磺草胺的最小检出量(LOD)为1.0 ng,最低检测质量分数(LOQ值)为0.1 mg/kg。在添加质量分数为0.1~1.0 mg/kg时,平均回收率为82.90%~108.24%,相对标准偏差为2.040 7%~8.702 6%。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。