2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯合成工艺

以氯甲酸乙酯和2-氯-4-氟苯酚为原料,首先制得2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯中间体,再用混酸进行硝化。得到2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯,二步反应总收率为86．58％,产品纯度为96．30％。     

5—氯—2—硝基苯甲醛的合成

苯甲醛经硝化、还原、重氮化和桑德迈尔反应制得间氯苯甲醛，再将间氯苯甲醛硝化得５－氯－２－硝基苯甲醛。试验得到了最佳合成反应条件，五步反应总收率在４４％以上。     

2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯的合成

采用2-氯-4-氟苯酚为原料,水为溶剂,经氯甲酸乙酯酰化,得到2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯,后经混酸硝化,最终得到2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯。研究了合成2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯和2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯的生产工艺条件,并对其反应机理和硝化反应动力学进行了分析。实验结果表明酰化反应较佳条件为:n(2-氯-4-氟苯酚):n(氯甲酸乙酯)=1:1.06,pH值为6.8～7.0,反应温度25℃,反应时间2h;硝化反应的较佳条件为:n(硝酸):n(2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯)=1:1.25,温度为15℃下滴加发烟硝酸,混酸中浓硫酸的质量分数为80%,反应时间2h,反应温度20℃。以2-氯-4-氟苯酚计两步总收率为92.95%,2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯的HPLC纯度为99.21%。2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯和2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯产品结构经1H-NMR、FT-IR和元素分析表征确认。     

2-氟-5-甲氧基苯甲醛的合成

以4-氟-3-甲基苯胺为原料,经重氮化、甲基化和溴化、水解等四步反应合成2-氟-5-甲氧基苯甲醛,产物的含量为99.176%(HPLC),总摩尔产率约37%,产物结构通过了1 H NMR和MS的验证。其中,重氮化酸性水解反应的最佳条件为n(4-氟-3-甲基苯胺)∶n(水)∶n(磷酸)∶n(五水硫酸铜)=1∶30∶4.0∶1.1,甲基化反应的最佳反应条件为n(4-氟-3-甲基苯酚)∶n(硫酸二甲酯)=1∶1.3,NaOH水溶液的质量浓度为20%,反应时间约为10h。该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产等优点。     

5－氯－2－硝基苯甲醛的合成

苯甲醛经硝化、还原、重氮化和桑德迈尔反应制得间氯苯甲醛，再将间氯苯甲醛硝化得５－氯－２－硝基苯甲醛。试验得到了最佳合成反应条件，五步反应总收率在４４％以上。     

2-氟-4-甲基苯甲醛的合成

间氟甲苯与仲丁基锂在TMEDA存在下反应生成取代苯基锂，后者与DMF作用，经酸化，得到2-氟-4-甲基苯甲醛。     

二氧化氮硝化4-羟基苯甲醛合成4-羟基-3-硝基苯甲醛

以二氧化氮作为硝化试剂,HZSM-5型分子筛作为催化剂方法,研究4-羟基苯甲醛合成4-羟基-3-硝基苯甲醛的新方法。通过1H-NMR,IR和MS对4-羟基-3-硝基苯甲醛的结构进行了表征。研究了HZSM-5催化条件下,催化剂用量,反应温度,反应时间对4-羟基-3-硝基苯甲醛收率的影响。     

2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚的合成

以对二氯苯为原料,经双硝化、水解羟基化、选择还原氨化的路线,合成了双酰胺基苯酚型青成色剂的主要中间体２ 氨基 ４ 氯 ５ 硝基苯酚（Ⅲ）。硝化产率７４％,纯度８０５３％;羟基化产率４５％,纯度９９８３％;选择还原产率６４％,纯度９９８９％。     

铜催化合成5(N-哌啶基)-2-硝基苯甲醛

将5-氯-2-硝基苯甲醛与哌啶在溶剂中混合后,加入Cul作催化剂加热搅拌反应制备出标题化合物.提供了一步制备标题化合物的简单方法.     

2-氯-5-硝基嘧啶的合成

[方法]以1,1,3,3-四甲氧基丙烷和尿素为起始原料,通过合环、硝化和氯代反应得到2-氯-5-硝基嘧啶,探讨了合成关键中间体的影响因素.[结果]经过实验确定了理想的反应条件,产物的结构经过1H NMR鉴定进行表征.[结论]该工艺具有收率高、操作简单、安全可靠的特点并且为工业化生产提供参考.     

2-氯-4-三氟甲基苯酚的合成

介绍了中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚的合成工艺，优化出了最佳工艺条件，中间体含量为99％，收率为91％。     

2-氯甲基-4-硝基苯酚的合成

２氯甲基４硝基苯酚是感光材料中成色剂的重要中间体之一。本实验是以对硝基苯酚为原料用多聚甲醛—氯化氢为氯甲基化试剂反应制得。工艺路线切实可行。反应收率达７３％     

N-(2-氟-4-氯-5-环戊氧基苯基)氨基甲酸乙酯的合成

环戊口恶草酮是一种新型口恶唑啉二酮类除草剂,N-(2-氟-4-氯-5-环戊氧基苯基)氨基甲酸乙酯是合成该除草剂的重要中间体之一.本文以5-硝基-2-氯-4-氟苯酚为原料,经催化加氢还原、烷基化反应等合成了N-(2-氟-4-氯-5-环戊氧基苯基)氨基甲酸乙酯.该方法操作简便,四步总收率达56.7%.     

4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚。4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚,粗产率为92.4％,熔点为170.3℃～171 3℃。然后分别以氯苯,邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时,经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并(?) 唑,熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并(?)唑进行硝化反应,得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑,粗产率84.76％,熔点为135.5℃-139.0℃。5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑在强碱条件下水解后,经酸析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚,粗产率为90.10％.熔点为209.8～210.0℃。     

2—氯—3,5—二硝基三氟甲苯的合成

2-氯-3，5-二硝基三氟甲苯是合成急性杀鼠剂──诱杀灵的重要中间体。诱杀灵是一种新型杀鼠剂。此药特点是：用量少，药效强，无需用粮食做诱饵。同目前国内市场上的鼠药相比，每年可以节约粮食几百万公斤。诱杀灵在美国已商品化。辽宁省化工研究院1989年开始研制，并被化工部列为“八五”期间重点攻关科研项目。我所在小试的基础上，1993年对2-氯-3，5-二硝基三氟甲苯的合成进行了扩试，为辽宁省化工研究院提供了诱杀灵鼠药扩试的重要原料。并为2-氯-3，5-二硝基三氟甲苯今后工业化生产提供了可行的工艺条件。1合成工艺采用邻氯甲苯为原料…     

2-二氟甲基-5-氟苯硼酸的合成

以2-溴-4-氟苯甲醛为起始原料,经过二氟甲基化、硼酸基团取代溴两步反应制备重要有机中间体即标题化合物。目前此化合物的合成方法未见国内外文献报道,且该合成方法原料易得、成本低廉,反应总收率接近80%。     

2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸的合成

叙述了2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸合成方法。以间硝基甲苯为原料,经还原、重氮化、热解、氯化、氧化、硝化等六步反应制得2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸,总收率28.8%。     

4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯硝化工艺研究进展

对4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的反应机理,特别是目前国内外几种硝化工艺进行了分析,结合生产现状,提出了一种清洁硝化工艺。     

5-乙酰基-2-甲氧基苯甲醛的合成

以对甲氧基苯乙酮为原料,经过氯甲基化、Sommelet反应两步合成了标题化合物,总收率为55.7%左右。     

5-氯-2-甲氧基-4-甲苯磺酰氯的合成

5-氯-2-甲氧基-4-甲苯磺酰氯是一个重要的医药化工中间体,其合成路线未见文献报道,在化学化工及药物化领域具有非常广泛的应用前景。本文以4-氯-3-甲酚为起始原料,经醚化和磺酰化两步反应得到目标化合物,其结构经MS和~1H NMR确证。该方法原料价格低廉易得,操作简单,反应总收率70.68%。