膜去溶和ICP-MS联用冷焰模式直接测定CMOSⅡ40％_HF中金属离子的含量

文章建立了直接测定半导体二级40％含量氢氟酸(CMOSⅡ40％_ HF)多元素含量的方法.以膜去溶作为进样系统,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)作为分析仪器,分别采用热焰和冷焰模式分析,首先测定CMOSII 40％_ HF,然后测定以Be、Co、In和Bi作为加标的CMOSII 40％-HF,加标样品测定加标回收率,同时测定Na、Mg、K、Ca和Fe的检出限.实验结果证明该方法具有进样速度快、精密度高等优点,冷焰模式降低了Na、Mg、K、Ca和Fe的检出限,同时降低了CMOSⅡ40％_ HF的检出下限,提高了准确度.膜去溶与ICP-MS联用是快速分析高纯度HF中金属离子的有效方法,膜去溶的使用解决了使用玻璃雾化器和石英炬管时HF无法直接进样的问题,有效地减小了基体干扰,同时冷焰模式提高了碱金属元素的测量精度.     

车用陶瓷催化剂酸溶后残渣成分的研究

采用酸溶法消解车用陶瓷催化剂后都会残留残渣,对残渣的成分进行分析并对其中的贵金属含量进行检测。采用半定量分析发现,残渣成分是氟化铝。将残渣用碱熔融法进行溶解,并用电感耦合等离子体质谱仪对其进行定量分析发现残渣中贵金属元素含量低于定量下限,可忽略不计。结果表明:采用酸溶法对车用陶瓷催化剂溶解后有残渣不能表明贵金属不完全溶出。     

碱熔电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中钍

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法測定矿石中的钍,对样品的前处理和仪器的測试条件进行了优化。采用碱熔法对样品进行熔解,用水提取,过滤,滤渣用盐酸(10%)复溶,最后用电感耦合等离子体发射光谱法測定样品中钍的含量。有效地解决了酸溶样品溶解不完全导致结果偏低问题,并且溶液静罝过夜后过滤,解决了碱熔法引入太多盐分易堵塞ICP-AES雾化器的问题。方法的检出限为1.26μg/g,相对标准偏差<6%,具有快速、简便,测试范围宽、灵敏度高的特点,适用于0.001%-1%钍的测定。     

防污漆中全锡与全铜分析的微波溶样前处理方法研究

本文利用北京美诚科贸集团的WR-1微波样品处理系统对成分复杂,难以溶解的防污漆进行了前处理研究。实验结果表明:当控制压强在900kPa,对漆样进行两次溶样。一次溶样时加7mL HNO_3,二次溶样时加1mL HNO_3和1mL HCl,样品溶解较完全,制备液清澈透明,铜和锡的回收率在92％～115％之间。整个试样消化制备时间仅35～55min     

ICP-AES法同时测定石油焦中的铁、硅、钛

采用直接灰化法处理石油焦样品，灰化后用硼酸锂熔融，稀硝酸溶解定溶后用ICP－AES法测定铁，硅，钛的含量，相对标准偏差小于2．5％，加标回收率为95％－104％，结果另人满意。     

原子光谱分析法测定纯钨中痕量杂质和钨基硬质合金中组成元素

纯鸽以过氧化氢溶解;鸽合金加氢氟酸、硝酸溶解,用硫磷混合酸冒烟处理。成功地以电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）及火焰原子吸收光谱法（FAAC）测定了纯鸲和鸽合金中近50个元素的含量。讨论了过氧化氢直接溶解纯鸽的机理和溶液的稳定性;对光谱线叠加干扰和有关文献的样品制备及分析线选择问题提出了质疑。并对降低方法测定下限的仪器条件进行了优化遴选。     

700℃服役8万h后析出大量σ相AISI 321不锈钢的再利用

以在700℃服役8万h后因组织中析出了大量σ相而报废的AISI 321不锈钢为对象,对其进行不同工艺的固溶处理,研究了固溶处理前后的组织和高温力学性能,并重点关注了固溶处理后组织和高温力学性能的恢复情况。结果表明:固溶处理可以使σ相溶解消失;在1 050℃固溶处理2h后,报废不锈钢的组织和高温力学性能得到很好的恢复,并符合行业标准规定的性能要求,该处理工艺为报废AISI 321不锈钢组织和性能恢复的最佳工艺。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铁基合金钢中的微量酸溶铝和钒

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了铁基合金钢中的微量酸溶铝和钒。优选了仪器的工作条件,确定了样品的溶解方法和待测元素的分析线。对基体元素和共存元素钼对测定的影响进行了考察。用该法对铁基合金钢标准物质进行了分析,结果与标准物质参考值一致。方法的检出限,酸溶铝是0．021ug／mL,钒是0．0078ug／mL,相对标准偏差小于6．9％。     

挤压铸造AZ81E镁合金固溶处理后的组织和性能

采用光学显微镜、X射线衍射仪、扫描电镜和拉伸试验机等研究了固溶处理工艺对挤压铸造态AZ81E镁合金显微组织与性能的影响.结果表明:该镁合金在350～420℃固溶处理后,随着固溶温度的升高和保温时间的延长,粗大网状β-Mg17Al12相逐渐溶解;经400℃固溶处理8 h后,枝晶偏析得到有效消除,稀土相得到细化并部分固溶到...     

同位素稀释质谱法测定国际比对样品Sn-Ag-Cu系焊锡中的铅

将²⁰⁷Pb同位素稀释剂与样品混合,加入H₂O₂和HF对混合样品进行消解,采用同位素稀释质谱法对两种不同铅含量国际比对焊锡样品中的铅进行了测定。使用常规硝酸和盐酸消解Sn-Ag-Cu系焊锡时易生成氯化银和β-锡酸不溶物的H₂O₂-HF体系避免了此类问题,并加快了样品消解速度。研究了样品基体对²⁰⁸Pb/²⁰⁷Pb比值测定及最终结果的影响,在保证精密度的情况下,通过逐级稀释的方式可降低测定过程中大量锡基体的干扰。建立了Sn-Ag-Cu系焊锡中高、低含量铅的准确测定方法,并对测定结果的不确定度进行了评定。CCQM-P119和CCQM-K88“无铅焊锡”中铅的国际比对结果表明,同位素稀释质谱法与传统方法相比,准确度高、不确定度小,测定结果获得了很好的等效度,从而进一步验证了方法的准确性和可靠性。该方法同样适用于焊锡基体标准物质的定值。     

阳极溶出镉在线分析仪的同步校正方法

针对基于阳极溶出伏安法水质镉在线分析仪溶出峰的电流值受环境温度影响问题,提出了一种同步校正的改进方法。该方法利用样品和校正液溶出峰电流信号随温度同步变化特性,在一个样品测量周期内同时进行校正液的测定,并将两者的溶出峰电流线性比较而计算出样品浓度。实验结果表明,镉溶出峰电流值随温度的升高而增大,当温度从5℃上升至43℃时,溶出峰电流值增大了近2.3倍,且影响机制为镉离子在工作电极表面扩散层的迁移速率主要受温度控制。采用改进的同步校正方法,镉在线仪器在5~43℃测量值的误差均小于10%,有效解决了仪器测量值对环境温度敏感问题。     

微波消解—原子吸收法测定母粒中银

使用微波溶样法,将样品用HNO3H2O2溶解后,采用原子吸收火焰法测定母粒中银。并对样品的不同前处理方法进行了比较,发现用微波消解法的回收率为91.00%～100.10%,RSD为2.87%～6.26%。     

在氨性溶液中以火焰吸收原子吸收光谱法测定胶乳中的镁锌

先用浓硝酸消解样品，再用氨水溶解消解产物，建立了在氨性溶液中快速测定胶乳中镁、锌镁的FAAS法。另入少量氯化铵以控制溶液pH值防止生成氢氧化镁，并以Sr^ 2作为镁的释放剂。对样品处理方法、消解产物的溶解性质、加入氯化铵的作用、线性范围及干扰进行了考察。测定结果与灰化法一致，相对标准偏差小于2.40%,加标回收率为99.6%-100.2%。方法简便、快速、准确。     

热处理工艺对CuAl2初熔与溶解行为的影响*

研究了热处理工艺对Sr变质Al-10％Si-3％Cu-0.3％Mg合金组织中CuAl2初溶与溶解行为的影响.通过显微组织观察,对Sr变质Al-10％Si-3％Cu-0.3％Mg在不同固溶处理温度下的合金组织进行了研究.结果表明,在500℃×4h(或500℃×4 h+515℃×4 h)下固溶处理,随着时间的延长,富铜相的溶解量增多,同时在535℃下出现了富铜相的熔化.研究还发现,与1步固溶工艺相比,2步固溶处理工艺下富铜相更能充分溶解.     

防污漆中全锡与全铜分析的微波溶样前处理方法研究

本文利用北京美诚科贸集团的ＷＲ－１微波样品处理系统时成分复杂，难以溶液的防污漆 前处理研究。实验结果表明，当控制压强在９００ｋＰａ，对漆样进行两次溶样。一次溶样时加７ｍＬ ＨＮＯ３，二次溶样时加１ｍＬ ＨＮＯ３和１ｍＬ ＨＮＯ３，二次溶样时加１ｍＬ ＨＮＯ３和１ｍＬ ＨＣｌ，样品溶解较完全，制备液清澈透明，铜和锡的回收率在９２％￣１１５％之间，整个试样消化制备时间仅３５￣５５ｍｉｎ。     

2205不锈钢酸洗板折弯开裂原因分析

2205不锈钢酸洗板在折弯加工过程中出现了开裂现象,为了找出裂纹成因,对开裂样品进行了成分分析、金相分析和固溶处理试验,分析结果表明:2205酸洗板折弯开裂的主要原因为组织中存在大量的σ相,在1 060℃下保温10 min,水冷固溶处理,可消除σ相,避免折弯开裂。     

低温氧等离予体灰化有机物质

在分析有机物样品中的痕量金属时,为了消除有机物干扰或溶解样品,常采用高温灰化或湿式分解法处理样品。前者是在500—800℃高温灼烧下除去有机物,这种方法常造成一些微量元素损失;后者是在加热下用氧化性混酸处理样品,使有机物氧化分解,大部份酸在     

贵金属分析的研究进展

贵金属由于其在国防、化工、石油精炼、电子工业、医药行业上的重要性，同时又由于其在自然界中资源相对紧缺，所以它的测定研究一直倍受分析工作者的关注。在天然样品中，由于样品成分复杂，贵金属常以游离状态存在，且含量极微（ng/g级，甚至为亚ng/g级），其测定一直是一项难题，近几年来，由于分析仪器的迅速发展，贵金属的同时分析又活跃起来，对于样品的分解富集，火法试验仍然是一种重要的方式，其它的富集方式如共沉淀、离子交换、溶剂萃取也在不断的深入研究，本文对目前贵金属分析的进展进行了评述。     

紫外光解-微分脉冲阳极溶出伏安法测定牛奶及酸奶中铜铅含量

利用紫外光解法处理纯牛奶和酸奶样品,并用微分脉冲阳极溶出伏安法测定了其中的铜和铅·对光照时间、光照强度、氧化剂配比和用量等条件进行了研究,同时对测试条件进行了实验.结果表明,光照60min能将牛奶及酸奶样品消解完全.此法与湿法消解处理样品所测结果不存在显著性差异.牛奶样品中铜铅离子加标平均回收率分别为94.0%、97.8%,酸奶样品中铜铅离子加标平均回收率分别为94.16%、97.2%.     

核电厂一回路溶解氢测量方法开发与应用研究

为解决AP1000机组功率运行和大修期间氦气对一回路溶解气测量干扰问题,开发相平衡法测量一回路溶解氢含量方法,用注射器减压取样,注入氩气平衡脱气,使用气相色谱分析平衡气体中氢气含量,结合氢气的亨利系数,计算得到一回路溶解氢含量.结果表明,该方法能够避免氦气干扰,溶解氢标准溶液测量相对误差为2.95％,一回路冷却剂样品测...