苦参生物碱杀虫生物活性测定

以桃蚜等9种试虫为供试靶标，研究了苦参根提取物和苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、野靛碱的杀虫活性。试验结果表明：苦参生物碱具有一定的杀虫活性，9种试虫中，苦参根提取物对蚜虫的活性最高，其对蚕豆蚜的LC50为20．635mg／L；即使在最高剂量为4000mg/L时，也不能直接杀死粘虫、小菜蛾和棉铃虫。4种生物碱对朱砂叶螨活性均较低，LC50均大于2500mg／L。野靛碱是4种生物碱中杀虫活性最高的，对淡色库蚊、桃蚜、蚕豆蚜、褐飞虱和家蝇的LC50分别为172．431mg/L、207．667mg／L、85．212mg／L、266．179mg／L和763．224mg／L；而且对褐飞虱、桃蚜和家蝇的活性高于苦参根提取物，苦参碱对蚜虫的活性高于氧化苦参碱和槐果碱，槐果碱对淡色库蚊、褐飞虱和家蝇的活性高于苦参碱和氧化苦参碱。     

新型邻甲酰胺基苯甲酰胺衍生物的合成与生物活性研究

合成了9个新型邻甲酰胺基苯甲酰胺衍生物,其结构经1H NMR进行确证。初步杀虫、杀螨活性测试表明所合成的化合物在1 000 mg/L浓度下对磷翅目的粘虫(Mythimna separata)有100%的致死率。在500 mg/L浓度下,大多化合物对同翅目的蚕豆蚜(Aphis fabae)以及稻黑尾叶蝉(Nephotettix cincticeps)具有明显活性,如化合物3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-N-[4-氯-2-甲基-6-[((3,3-二氯烯丙氧基)氨基)羰基]苯基]-1H-吡唑-5-甲酰胺(14c)对蚕豆蚜的致死率达到89.29%;化合物14b对叶蝉的致死率达到81.82%。在500 mg/L浓度下,所合成化合物对蜱螨目棉红蜘蛛(Tetranchus urticae)没有表现出明显活性。     

新型杀虫剂nicofluprole的合成与杀虫活性

Nicofluprole是由拜耳公司成功开发上市的新型苯基吡唑烟酰胺类含氟杀虫剂，作用机理暂时未见报道。探索了其合成方法，并测试了其杀虫活性。以苯胺和5-溴-2-氯烟酸为起始原料制备Nicofluprole，其结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS确证，并与文献氢谱数据进行了对照。该合成路线总收率较高，成本较低，Nicofluprole对鳞翅目害虫小菜蛾(Plutella xylostella)和黏虫(Mythimna seperata）、同翅目害虫桃蚜(Myzus persicae)及蜱螨目害虫朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus)具有较高的杀虫活性。在2.5 mg/L时，Nicofluprole对小菜蛾致死率可以达到100%；在10 mg/L浓度下，对黏虫致死率为100%；5 mg/L浓度下，对朱砂叶螨具有71%的致死率；在10 mg/L浓度下对桃蚜也具有不错的防治效果。     

一锅法高效合成杀虫剂flupyrimin

[目的]探索合成新烟碱杀虫剂flupyrimin的高效方法。[方法]2-氨基吡啶与2-氯-5-氯甲基吡啶在乙腈中回流反应,得到黄色固体沉淀。当2-氯-5-氯甲基吡啶反应完全时,不经分离,在反应体系中直接加入吡啶和三氟乙酸酐,一锅法反应得到flupyrimin。[结果]产物结构经过LC-MS和核磁验证,杀虫活性测试结果表明flupyrimin在10 mg/L时对桃蚜致死率为100%。[结论]该一锅法工艺简单高效,原料易得,收率约为80%,适宜工业化生产。     

含2-氯-5-噻唑甲氧基氯虫苯甲酰胺类化合物合成及生物活性

[方法]将新烟碱类杀虫剂活性基团2-氯-5-噻唑甲基引入邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂结构中,合成含氯代噻唑甲氧基氯虫苯甲酰胺类化合物。[结果]通过液质联用、核磁氢谱、元素分析手段确定了结构。生测试验表明:目标化合物在质量浓度为1 mg/L时,对小菜蛾(Plutella xylostella)的致死率均为100%;在质量浓度为100 mg/L时,对桃蚜(Myzus persicae)致死率为100%;在10 mg/L质量浓度下对稻飞虱(Laodelphax striatellus)的校正死亡率普遍在80%以上。[结论]所合成化合物杀虫活性优良,具有开发价值。     

杀虫剂Broflanilide的合成与杀虫活性

[方法]以2-三氟甲基苯胺和七氟异丙基碘为起始原料经烷基化、溴化、酰化、还原、烷基化、酰化6步反应制备broflanilide,并对其进行杀虫活性测试。[结果]室内生物活性试验结果表明:broflanilide对鳞翅目害虫小菜蛾、甜菜夜蛾、二化螟均具有较高的活性,LC_(50)值分别为0.13、0.92、1.23 mg/L;对桃蚜、家蝇幼虫、榆叶甲幼虫也均表现出一定的活性,在10 mg/L剂量下的致死率均为100%。田间防效试验结果表明:broflanilide对小菜蛾具有较好的防效,药后10 d,在50、100 mg/L剂量下,对小菜蛾的防效分别为84.15%和88.90%。[结论]该方法是一种有潜在价值的合成broflanilide的方法。     

生物农药米尔贝霉素防治烟粉虱的特性

介绍了生物农药米尔贝霉素对烟粉虱的毒性及防效。有效成分1 mg/L米尔贝霉素对烟粉虱卵孵化率影响很小,但对1龄若虫致死率达100%。米尔贝霉素对1龄若虫的LC₅₀为有效成分0.02 mg/L;低用量有效成分2mg/L的米尔贝霉素与0.2%矿物油混合使用,药后3和10 d对成虫的致死率分别为96%和67%。在棉花田中,米尔贝霉素比氯氰菊酯具有更好的烟粉虱防治效果,且不伤害烟粉虱的寄生性天敌双斑恩蚜小蜂和浆角蚜小蜂。     

4-氯-1,3-二甲基-N-(2-(6-苯氧基吡啶-3-基)乙基)-1H-吡唑-5-酰胺的合成与生物活性

[目的]发现具有农用生物活性的新化合物,采用中间体衍生化方法,以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,设计合成含取代吡啶的吡唑酰胺类化合物并测定其生物活性。[方法]以2-氯-5-氯甲基吡啶为起始原料,首先合成2-(6-氯吡啶-3-基)乙腈,然后经过醚化、还原氢化,得到取代的吡啶乙胺,最后与4-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-5-甲酰氯反应合成9个目标化合物,经核磁验证了结构正确。[结论]生物活性测试结果表明:在普筛的条件下此类化合物对杀虫和杀菌都有良好活性,其中化合物A3对小菜蛾和桃蚜的致死率均为100%,同时对蔬菜霜霉病、小麦白粉病和玉米锈病都有很好的活性;化合物A9表现出了良好的杀菌活性,在25 mg/L的质量浓度下,对黄瓜霜霉病的活性为100%。     

氟啶虫胺腈对水稻褐飞虱的室内杀虫活性及田间药效

[目的]通过室内毒力测定和田间药效试验评价氟啶虫胺腈原药以及22%氟啶虫胺腈悬浮剂对水稻褐飞虱的杀虫活性及田间防治效果。[方法]分别采用稻茎浸渍法和常规喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。[结果]氟啶虫胺腈和吡虫啉原药对水稻褐飞虱的LC50值分别为3.52、1.60 mg/L,LC90值分别为31.27、21.50 mg/L,表明氟啶虫胺腈与吡虫啉对褐飞虱均具有较好的毒杀作用。22%氟啶虫胺腈悬浮剂用量50、75、100 g a.i./hm2于药后3 d的防效达61.6%～97.1%,具有较好的速效性,药后7～14 d的防效达84.2%～99.2%,表现出较好的持效性。[结论]22%氟啶虫胺腈悬浮剂是防治水稻褐飞虱的较好药剂,推荐用量50～75 g a.i./hm2,重点喷施水稻茎基部。     

Tigolaner及其类似物WY-403的合成与杀虫活性

[目的]为探索tigolaner及其类似物WY-403在农业害虫防治领域的应用前景。[方法]以全氟-4-甲基-2-戊烯为原料，经过4步反应制得目标化合物，并测试其对鳞翅目害虫小菜蛾、半翅目害虫桃蚜及蜱螨目害螨朱砂叶螨的杀虫活性。以秀丽隐杆线虫谷氨酸门控性氯离子通道受体蛋白的晶体结构为模板构建了果蝇RDL受体蛋白模型，对其合理性进行了评价，并进行了分子对接。[结果]质量浓度为1.25 mg/L时，tigolaner及WY-403对朱砂叶螨和小菜蛾的致死率均可达到100%；质量浓度为10 mg/L时，tigolaner和WY-403对桃蚜的致死率分别高达100%和96.4%。分子对接结果表明：tigolaner及WY-403与受体蛋白之间存在氢键、疏水作用，同时还存在着较强的亲和力。[结论]Tigolaner和WY-403杀虫杀螨效果优异，在农业害虫防治领域具有广阔的应用前景。     

氟硅菊酯对水稻褐飞虱的生物活性及田间防治效果

室内生测结果表明:氟硅菊酯对褐飞虱3龄若虫的LC50值为9.98 mg/L,与吡蚜酮相比,氟硅菊酯对褐飞虱3龄若虫的LC50值是吡蚜酮的14.14倍;田间试验结果表明:氟硅菊酯具较好的速效性、持效性,药后3 d,5%氟硅菊酯EC(制剂用量)1500～4 500 mL/hm2对褐飞虱的防治效果为76.39%～94.00%,药后21 d,5%氟硅菊酯EC(制剂用量)3000～4500 mL/hm2对褐飞虱的控制效果仍有73.88%～89.22%,因此从防效和经济的角度考虑,5%氟硅菊酯EC控制褐飞虱最佳制剂用量为3000～4500 mL/hm2,防治适期宜在褐飞虱低龄若虫高峰期.     

三氟苯嘧啶的合成与杀虫活性研究

三氟苯嘧啶为杜邦公司开发的新型介离子类杀虫剂。以2-氨基吡啶、间三氟甲基苯乙酸等为起始原料,经过6步反应合成三氟苯嘧啶。目标化合物结构经1H NMR确证。杀虫活性测试结果表明:三氟苯嘧啶对小菜蛾、黏虫、桃蚜均具有一定的活性。在100 mg/L质量浓度下,三氟苯嘧啶对桃蚜的致死率达到89.1%。     

0.3%印楝素乳油对水稻褐飞虱的生物活性

系统研究了印楝素对褐飞虱的生物活性。试验结果表明,0.3%印楝素乳油对褐飞虱具有拒食、内吸、抑制生长发育等作用。3.00mg/L和6.00mg/L印楝素溶液处理稻茎,对褐飞虱的拒食率分别为67.91%和77.65%,拒食中浓度AFC50为0.6126mg/L。3.00mg/L的印楝素溶液经根内吸传导12h和24h后,褐飞虱若虫校正死亡率分别为81.63%和88.47%,LC50值分别为1.4028mg/L和1.1115mg/L。印楝素经根内吸传导的速度较快,3.00mg/L和1.50mg/L浓度下,LT50值分别为4.1812h和23.0409h。亚致死剂量处理后,褐飞虱若虫的体重和蜜露分泌量都显著降低,1.00mg/L处理后3d、7d,体重减轻比率分别为52.49%和48.08%,蜜露分泌量减少比率分别为58.01%和62.60%。田间试验结果也表明,0.3%印楝素乳油对褐飞虱具有良好的控制效果。     

新型(3R,3aR,6aS)六氢呋喃并[2,3-b]呋喃烟碱类化合物的合成及活性研究

以(3R,3aS,6aR)六氢呋喃并[2,3-b]呋喃-3-醇(8)为原料通过酯化反应、SN_2亲核取代反应、Pd/C催化还原以及缩合反应制备一系列新型的(3R,3aS,6aR)六氢呋喃并[2,3-b]呋喃烟碱类化合物。对路线中酯化试剂的选择、亲核反应的溶剂、温度和反应时间进行了优化;并且对化合物以蚕豆蚜为靶标进行了活性测试,其中化合物4的活性较好,浓度为1.0×10~(-5)mg/L时死亡率为65.96%。     

杀虫剂呋虫胺的杀虫活性和应用技术研发

为了研究呋虫胺的杀虫活性和应用技术,通过室内生测初步明确了呋虫胺对豆蚜、褐飞虱、二化螟和小菜蛾的生物活性,结果表明:呋虫胺对稻飞虱具有高活性,LC_(50)和LC_(90)分别为0.877 8 mg/L和3.900 6 mg/L:对豆蚜亦具有高活性,LC_(50)和LC_(90)分别为0.350 5 mg/L和3.077 1 mg/L:对二化螟具有活性,LC_(50)和LC_(90)分别为55.721 5 mg/L和882.306 1 mg/L,;对小菜蛾活性低,以100 mg/L剂量处理3 d后死亡率为14.29%。通过研究呋虫胺与高效氯氟氰菊酯对豆蚜联合作用,发现它们配比3:1、4:1、5:1时具有增效作用;呋虫胺与吡蚜酮以配比1:1.5、1:2、1:2.5混用时对褐飞虱有显著增效作用;呋虫胺与烯啶虫胺以配比1:1、3:1、4:1、5:1混用时对褐飞虱有显著增效作用。通过田间小区试验,验证了呋虫胺对稻飞虱的防效,结果表明有效成分60~120 g/hm^2药后3~20 d的防效为73.34%~98.39%。经综合分析与评价,对呋虫胺的应用给出3个建议:呋虫胺防治稻飞虱是可行的,在应用剂量方面还可以优化;呋虫胺具有内吸性,希望在种子处理方面加强研发;呋虫胺在二化螟的防治上最好使用混配技术。     

环氧虫啶对褐飞虱毒力的温度效应

采用室内喷雾法测定了环氧虫啶对褐飞虱杀虫活性的温度效应。结果表明:在20℃、25℃和30℃条件下,环氧虫啶的LC50分别为0.425 mg/L、0.171 mg/L和0.022 mg/L,环氧虫啶对褐飞虱的活性随温度的升高而升高,为正温度系数农药。环氧虫啶在30℃时的毒力为20℃时的19.32倍。     

吡蚜酮与异丙威复配对褐飞虱的增效作用和田间防治

室内生测结果表明:吡蚜酮与异丙威质量比为1∶2,对褐飞虱3龄若虫具有较高的生物活性,其LC50值为11.01 mg/L,共毒系数为166.65,表现出明显的增效作用;按此配比加工成30%吡蚜·异丙威WP(有效成分:吡蚜酮10%、异丙威20%).田间防治结果表明:该混剂对褐飞虱表现出良好的速效性和持效性.药后3 d,30%吡蚜·异丙威WP 450～600 g/hm2对褐飞虱若虫的防治效果为90.83%～94.94%,药后21 d,30%吡蚜·异丙威WP 450～600 g/hm2对褐飞虱若虫的防治效果仍有87.60%～89.32%,均好于对照药剂吡蚜酮、异丙威对褐飞虱的防治效果.从防效和经济的角度考虑,30%吡蚜·异丙威WP推荐剂量为450 g/hm2,防治适期宜在褐飞虱若虫高峰期.     

氟啶虫酰胺类衍生物的合成与生物活性测试

[目的]合成氟啶虫酰胺类衍生物,探究合成方法,并测试杀虫、杀菌活性。[方法]以中间体2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶为起始原料,经3步反应合成氟啶虫酰胺类衍生物。并对其进行了红外,元素分析,1H NMR,MS结构表征和杀虫活性测试。[结果]以2,6-二氯-3-氰基-4-三氟甲基吡啶计总收率大于66%,合成的氟啶虫酰胺类衍生物在25～100 mg/L质量浓度下对小菜蛾和棉铃虫都有一定的杀虫活性。[结论]为氟啶虫酰胺类衍生物的设计与合成提供新的思路。     

厚果鸡血藤提取物对两种同翅目害虫的生物活性

测定了厚果鸡血藤种子和根提取物对褐飞虱和桃蚜两种同翅目害虫的生物活性,结果表明,它们对这两种害虫有很高的触杀活性,对桃蚜有一定的胃毒活性。用不同溶剂提取时,三氯甲烷提取物的活性明显高于甲醇提取物的活性。用相同溶剂提取时,种子提取物的活性比根提取物活性高。对褐飞虱、桃蚜的触杀活性及对桃蚜的胃毒活性均以种子三氯甲烷提取物最高,种子三氯甲烷提取物对褐飞虱、桃蚜的接触LD50值分别为0.25、0.03g/头,对桃蚜的胃毒LC50值为1342mg/L。四种提取物对两种害虫的毒力顺序为:种子三氯甲烷提取物>根三氯甲烷提取物>种子甲醇提取物>根甲醇提取物。     

新型杀虫剂broflanilide的合成及其杀虫活性测定

总结并改进新型杀虫剂broflanilide合成方法,并对其进行温室杀虫活性测试。以2-氟-3-硝基苯甲酸和2-(三氟甲基)苯胺为原料,经7步反应合成目标化合物broflanilide,目标化合物结构经1H NMR、ESI-MS确证,反应总收率为29.46%。改进后的反应路线条件温和,操作简便,易于制备,原料价格低廉,经济可行性较高。温室杀虫活性测试结果表明,在1.25 mg/L的低质量浓度下,Broflanilide对小菜蛾(Plutella xylostella)、黏虫(Mythimna seperata)的杀虫活性仍可达到100%,优于对照药剂氯虫苯甲酰胺。