固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定藻液中甲磺隆的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定藻液中甲磺隆残留量的方法.实验确定了固相萃取方法,优化了萃取条件.高效液相色谱采用Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以甲醇∶水(85∶15,体积比)为流动相,紫外检测波长为227 nm.该方法简便、快速、准确.实验结果表明甲磺隆具有良好的环境特性,将其用于治理"水华"、"赤潮"的急性爆发是可行的.     

分散固相萃取超高效液相色谱法快速测定水果中的杀菌剂残留

建立了散固相萃取超高效液相色谱法快速测定水果中的苯并咪唑类杀菌剂残留的分析方法.样品经乙腈提取后,均质离心,取上清液加入100 mg PSA及300 mg无水硫酸镁净化,离心取上清液进超高效液相色谱进行分析.对不同的色谱柱进行了选择性实验,最终采用C18柱,同时对流动相体系及净化条件进行了优化.结果：多菌灵、硫菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵在各自的浓度范围内呈良好的线性关系.对上述四种杀菌剂分别做3组（n=6）浓度水平的加标回收实验,平均回收率在80 ％～100％之间,相对标准偏差（RSD）均小于4.41％,四种杀菌剂的检出限（LOD）分别为多菌灵、噻菌灵0.1 mg/kg,硫菌灵、甲基硫菌灵0.05 mg/kg.实验结果表明,该方法简便、快速,适合水果中残留四种杀菌剂的测定.     

固相萃取-高效液相色谱法测定芦柑2,4-D残留

建立永春芦柑（Citrus Reticulata Banco）2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）残留量高效液相色谱（HPLC）测定方法。样品用乙酸乙酯超声波提取,对比C18、硅胶、硅藻土三种固相萃取柱净化效果,洗脱液2,4-D富集10倍后HPLC检测。HPLC条件：C18色谱柱;波长230nm;流动相为60%甲醇-pH2.5磷酸水溶液。2,4-D的线性范围1.00~20.00mg·kg-1,线性相关系数0.9998。合理用药时芦柑果皮2,4-D残留量0.74 mg·kg-1,芦柑2,4-D含量0~0.75 mg·kg-1,变异系数1.4%~5.5%,2,4-D回收率86%~92%。     

固相萃取/高效液相色谱法测定水体中的戊唑醇

首次建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)检测水中戊唑醇的方法并优化了固相萃取和高效液相色谱的条件.此方法对戊唑醇的检出限为0.01 μg/L,平均回收率为95.2%,相对标准偏差(RSD)为3.6%,线性范围为0.1～10 mg/L.应用该法分析了排放的废水和地表水,取得满意结果.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

主要研究用固相萃取法富集和高效液相色谱法测定水中甲萘威的可行性,此法测定水中甲萘威的最低检测限为0.005 mg/L,相对标准偏差为RSD(n=7)≤3%,平均加标回收率为98.0%,适合于地表水及生活饮用水中甲萘威的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸含量

建立了食品中胭脂红酸含量的液相色谱测定方法。样品采用2 mmol/L HCl-甲醇提取,PLS固相萃取柱浓缩净化,以C18为色谱柱填料,以甲醇-0. 3%甲酸水体系为流动性进行色谱分离,在280 nm处进行测定。质量浓度在1～50μg/mL呈线性;方法回收率在85%～92%,相对标准偏差(n=6)均小于3%;该方法前处理简单、快速、准确,适合各类食品中胭脂红酸含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的丙烯酰胺

建立了保湿防晒系列化妆品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法.采用丙酮超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用水溶解,经固相萃取小柱净化后用反相高效液相色谱法测定.丙烯酰胺在0.01 mg/L～5.0 mg/L与对应峰面积呈良好线性关系(R=0.999 5).在添加量为0.05 mg/kg,0.50 mg/kg和1.00 mg/kg时,平均回收率在81.3%～83.8%,变异系数在2.3%～3.0%,方法检出限为0.05 mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定.     

固相萃取—高效液相色谱法测定环境水体中的三环唑

建立了固相萃取—高效液相色谱法测定环境水体中三环唑的方法,在0.01mg/L～5.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.002mg/L,变异系数为2.5%,平均回收率为99.54%。     

2-氯-4,6-二甲基嘧啶的高效液相色谱分析

叙述采用反相高效液相色谱法，使用C18和紫外检测器分离测定2-氯-4，6-二甲基嘧啶。结果表明，其标准偏差为0．073，变异系数为0．044％，回收率为99．3％，线性相关系数为0．9993。     

高效液相色谱法定量分析4-氯-3-硝基苯磺酸的方法研究

本文建立了高效液相色谱（HPLC）定量分析4-氯-3-硝基苯磺酸及其有机杂质含量的方法。通过对检测波长、流动相等色谱条件的优化,实现4-氯3-硝基苯磺酸及其杂质良好分离。采用外标法对4-氯-3-硝基苯磺酸及其杂质进行了定量。     

固相萃取技术在增塑剂测定中的应用

增塑剂污染严重凸显对其监测的必要性,痕量邻苯二甲酸酯增塑剂需要在测试前进行富集预处理。固相萃取技术是一种净化和富集相结合的新型样品预处理技术,也是目前在环境样品测试中使用最广泛的预处理新技术。本文结合其在邻苯二甲酸酯类化合物分析中的应用对该技术的原理、固定相类型、效率影响因素和柱性能考察作了介绍。     

超声波及固相萃取法检测茯苓中有机氯农药残留

采用丙酮-石油醚超声波提取、固相萃取以及毛细管气相色谱法测定茯苓中有机氯农药的残留量,并对分析条件进行优化。本方法对8种有机氯农药的最低检出量为2.0×10-12￣5.0×10-12g,3个不同添加水平(0.05、0.1、1.0mg/kg)的平均添加回收率为73.1%￣112.8%,变异系数为3.0%￣8.5%。本方法节约时间,操作简单,满足农药残留分析实验的要求。     

固相萃取-反相高效液相色谱法对泼尼松龙片剂有效含量的测定

采用固相萃取-反相高效液相色谱法测定泼尼松龙含量。以甲醇-乙酸缓冲液作为提取液,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氮吹仪浓缩定容,经液相C18色谱柱分离,在247nm波长下检测。结果表明泼尼松龙线性相关系数为0.9992,变异系数为1.23%,回收率为87.4%～93.7%。     

SPE萃取-离子对高效液相色谱法测定可乐中4-甲基咪唑

建立了可乐中4-甲基咪唑(4-MI)的SPE萃取-离子对试剂高效液相色谱(HPLC)测定法:采用SPE固相萃取小柱分离并富集样品中4-MI,用高效液相色谱-紫外检测器分析,以甲醇/磷酸二氢钾缓冲液为流动相,在反相C18色谱柱上进行等度淋洗,进样量为25.00μL,检测波长215 nm。该方法的检出限为0.4 mg/kg(5 S),相对标准偏(RSD)均小于2%,具有良好的准确性和精密度,可满足可乐中4-MI含量测定分析。应用该方法测定多种品牌可乐中4-MI含量,范围为0.18~2.01 mg/L。     

6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶固相萃取光度法测定水中铜的研究

根据试剂6,6' 二甲基 2,2' 联吡啶与铜(Ⅰ)的显色反应及WatersPorapakR○　Sep Park固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取,建立了一种测定水样中μg/L级铜的新方法,在pH=4.5HAc NaAc缓冲介质中,6,6' 二甲基 2,2' 联吡啶与铜(Ⅰ)反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可用WatersPorapakR○　Sep Park固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用乙醇(内含1%醋酸)洗脱后用光度法测定,可测定水样中μg/L级的铜。该方法用于几种水样中铜含量的测定,结果令人满意。     

固相萃取和高效液相色谱法测定水果中的糖

研究了高效液相色谱法测定水果中的糖。水果样品的糖提取液用WatersSep Pak C1 8固相萃取小柱预分离 ,以WatersSugar Pak- 1 钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g·L- 1 EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器检测。蔗糖、葡萄糖和果糖的检测限分别为 2mg/L、4mg/L和 4mg/L ,相对标准偏差在 0 .76%～1.8%之间 ,标准回收率在 97%～ 10 3 %之间。方法用于几种水果样品的测定 ,结果满意。