固相萃取-高效液相色谱测定水果中印楝素残留量

[目的]新建高效液相色谱法测定水果中印楝素的残留。样品用乙腈提取后,经过氨基小柱净化、过0.2μm滤膜,用反相高效液相色谱进行检测。[结果]印楝素在0.5~4.0 mg/L范围内呈良好线形关系(r=0.997),回收率在85.2%~103.6%之间,最低检出限0.2 mg/L,相对标准偏差在2.28%~10.84%之间。[结论]方法简便、重现性好,可用于水果中印楝素残留的检测。     

印楝素在不同溶剂中的稳定性

用高效液相色谱法定量检测了印楝素在不同溶剂中的降解率。用印楝甲醇抽提物和印楝素纯品试验的结果表明:印楝素在甲醇、乙腈、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中具有不同的稳定性,印楝素在这4种溶剂中的降解速度顺序为乙醇>甲醇>DMF>乙腈。用这4种溶剂溶解并在(54 )癈保存14d后,印楝甲醇抽提物中的印楝素分别降解 45.3%、38.7%、27.5%、22.3%;印楝素纯品分别降解 62.6%、41.9%、28.0%、11.1%。在(0 )癈保存14d后这4种溶剂中的印楝素都基本不降解,在室温下保存14d后都只有少量降解。从各方面考虑,DMF是一种适合于加工印楝素制剂的溶剂。     

超声波辅助溶剂萃取印楝素条件优化

研究了以甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、甲基叔丁基醚为溶剂在超声波辅助条件下萃取印楝素的工艺，利用高效液相色谱法进行快速测定印楝素含量，筛选出较佳萃取溶剂为甲醇。通过正交实验找到超声波辅助条件下甲醇萃取印楝素的较佳条件：料液比1：2；超声波功率设定200W；超声波作用时间设定为15min．此时印楝素萃取率达0．3792％。     

印楝素乳油高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法对0.3%印楝素乳油中的印楝素A分析方法进行了研究。条件为:HypersilODS柱;流动相为v(水)∶v(乙腈)=70∶30,流速1.0 mL/m in;紫外检测波长218 nm;柱温30℃;印楝素的质量浓度为19.6~313.6 mg/L时,相关系数为0.9998。方法的检出限(S/N≥3)为0.32 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.61%(n=6)。平均回收率为98.9%。     

罐组式动态逆流提取印楝素的工艺

采用响应曲面法优化罐组式动态逆流提取印楝种子中印楝素的工艺条件,考察了提取温度、甲醇用量、提取时间对印楝素提取量的影响.结果表明:罐组式动态逆流提取印楝素优化工艺条件为四罐式、提取温度32℃、甲醇用量2.5 mL/g、提取时间34 min/罐,此条件下印楝素提取量为3.86 mg/g,该工艺简单有利于工业化生产.     

均匀设计超声循环提取印楝活性物质的研究

使用超声循环提取机进行了对印楝种仁中印楝活性成分的萃取工艺研究,以印楝素A质量为检测指标,采用均匀设计–偏最小二乘法回归分析优化萃取工艺的甲醇加入量、超声功率、提取时间和循环转速4个因子,确定最佳提取工艺条件为:甲醇加入量为5L,超声功率为1500W,提取时间40min,循环转速1800r/min。此时,500g印楝种仁粉的萃取物中印楝素A的理论产量为3.06g。并对该技术应用于印楝种仁中印楝活性成分提取的产业化前景和可行性进行了探讨。     

印楝中Nimbin的HPLC定量分析

[目的]建立印楝中nimbin的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用ODS色谱柱,流动相为甲醇-水(体积比为70∶30),流速1 mL/min,检测波长UV217 nm。[结果]方法线性相关系数为0.99994(0.0940~9.3954μg),相对标准偏差为0.14%,回收率为94.9%。[结论]方法简便、重现性好。     

快速浸出法提取印楝素浸膏

比较了微波法、超声波法、常规溶剂浸提法和快速浸出法4种方法提取印楝种子中印楝油、印楝素浸膏得率和浸膏中印楝素A、印楝素B的质量百分含量。快速浸出法提取总耗时0．5h,印楝油得率31．9％,印楝素浸膏得率3．39％,浸膏中AzadirachtinA含量8．99％、AzadirachtinB含量2．92％。快速浸出法耗时少,得率高,具有较多优势。测定了快速浸出法提取印楝素不同萃取时间下印楝种粉的粒度,发现物料粒度不断减小是达到快速萃取目的的一个重要因素。     

印楝种仁中印楝素含量的快速液相色谱分析

采用高压液相色谱法，微波辐射萃取种仁中的印楝素，对种仁中的印楝素含量进行快速定量测定，该方法的标准偏差为0．13,变异系数为0．13％，平均回收率为100．02％。     

超临界CO2萃取印楝种子中印楝素的研究

应用超临界CO2萃取技术从印楝种子中萃取印楝素,研究了萃取温度、压力和夹带剂对印楝素萃取效果的影响.当萃取温度为35 ℃、压力为15 MPa、甲醇用量为CO2体积的3%时,可将印楝种子中90%以上的印楝素A萃取出来,所得产品印楝素A的质量分数为20.3%.     

印楝种仁中印楝素微波萃取方法研究

以家用变频微波炉改造而成的微波化学反应器为主要设备 ,研究了在微波诱导下萃取印楝种仁中印楝素的方法。对微波功率、辐射时间和萃取溶剂等影响微波萃取的条件进行了筛选 ,优化条件为以甲醇为萃取溶剂 ,微波功率 2 80W ,辐射时间 10 0s,溶剂用量 12 0ml。以HPLC法测定萃取物中的印楝素A含量 ,采用HypersilODS (4mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,水 乙腈 (6 3∶37)为流动相 ,检测波长 2 18nm ,流速为 1ml/min。将微波萃取法与常规甲醇室温浸提法和加热回流法进行了比较 ,结果表明 ,微波诱导萃取法具有萃取速度快、溶剂用量少、萃取效率高等优点。     

微波诱导法萃取印楝种壳中印楝素的研究

研究了利用微波诱导法萃取印楝种壳中印楝素的新方法 ,以HPLC分离并测定所萃取的印楝素含量。结果表明 ,与常用的甲醇室温浸提法和丙酮 45℃萃取法相比 ,微波诱导萃取法不仅萃取率高 ,而且萃取速度快 ,效率高     

超声波固相萃取-高效液相色谱法同时测定茶叶中印楝素及类似物残留量

[目的]建立超声波固相萃取高效液相色谱测定茶叶中印楝素及类似物残留量的方法。[方法]茶叶用水浸泡,在超声波仪中经乙腈提取后,过Florisil小柱净化,用反相高效液相色谱进行检测。[结果]对超声波萃取时间、功率及固相萃取洗脱溶剂、色谱分离条件进行了优化。分别进行日内稳定性及重复性及加标回收率试验。经测定,样品的加标回收率大于80%,相对标准偏差小于10%。[结论]该法简便、快速、灵敏度高,适用于茶叶中印楝素残留量的日常检测。     

溶剂萃取-高效液相色谱法分析印楝素乳油中印楝素A含量

[目的]建立快速测定印楝素乳油中印楝素A含量的分析方法。[方法]用石油醚萃取杂质,以5 mmol/L乙酸铵水溶液+乙腈(体积比40∶60)为流动相,检测波长为218 nm,采用等质量浓度洗脱的方法进行HPLC-DAD分析。[结果]该方法在5~200 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)大于0.999,最低检出质量浓度(LOD)为0.5 mg/L,定量限(LOQ)为1.3 mg/L,相对标准偏差(RSD)为2.87%,加标回收率为99.53%~102.32%。[结论]该方法分离度高,准确度和精密度好,分析速度快,适合印楝素乳油产品中印楝素A含量分析。     

超临界CO2萃取印楝种子中印楝素的研究

应用超临界CO2萃取技术从印楝种子中萃取印楝素，研究了萃取温度、压力和夹带剂对印楝素萃取效果的影响。当萃取温度为35℃、压力为15MPa、甲醇用量为CO2体积的3％时，可将印楝种子中90％以上的印楝素A萃取出来，所得产品印楝素A的质量分数为20．3％。     

多溶剂萃取法精制印楝素的研究

对比研究了多溶剂萃取法与单溶剂萃取法精制印楝素的效果,并通过正交试验法选择了多溶剂萃取法精制印楝素的最佳试验条件为:萃取溶剂V(二氯甲烷):V(乙酸乙酯)1:5,分相液V(丙酮):V(水)1:1,V(萃取溶剂):V(分相液)10:3,该方法可将乙醇提取物中印楝素的质量分数从 3.68% 提高到 17.76%。多溶剂萃取法是一种简单高效的精制印楝素的方法。     

新型负载印楝素纳米粒子水分散液制备

[目的]发展一种环境友好和具有缓释性能的印楝素水分散制剂。[方法]以天然高分子壳聚糖(CS)和羧甲基壳聚糖(CMC)为载体,通过正负电荷的相互作用,制备了负载印楝素纳米粒子水分散液。表征了载药纳米粒子的性能如粒径、多分散指数(PDI)、Zeta电位值、负载率和形态结构,考察了几种影响性能的因素。[结果]负载印楝素的纳米粒子为球形,尺寸为200～350 nm,PDI约为0.500,药物负载率最高可达55%。[结论]CMC和CS合适的溶液质量浓度和用量是形成纳米子的基本条件。当其固定时,随印楝素质量浓度增加,载药粒子的粒径增大,PDI变宽,负载率降低。     

0.3%印楝素乳油对水稻褐飞虱的生物活性

系统研究了印楝素对褐飞虱的生物活性。试验结果表明,0.3%印楝素乳油对褐飞虱具有拒食、内吸、抑制生长发育等作用。3.00mg/L和6.00mg/L印楝素溶液处理稻茎,对褐飞虱的拒食率分别为67.91%和77.65%,拒食中浓度AFC50为0.6126mg/L。3.00mg/L的印楝素溶液经根内吸传导12h和24h后,褐飞虱若虫校正死亡率分别为81.63%和88.47%,LC50值分别为1.4028mg/L和1.1115mg/L。印楝素经根内吸传导的速度较快,3.00mg/L和1.50mg/L浓度下,LT50值分别为4.1812h和23.0409h。亚致死剂量处理后,褐飞虱若虫的体重和蜜露分泌量都显著降低,1.00mg/L处理后3d、7d,体重减轻比率分别为52.49%和48.08%,蜜露分泌量减少比率分别为58.01%和62.60%。田间试验结果也表明,0.3%印楝素乳油对褐飞虱具有良好的控制效果。     

快速萃取法提取印楝素

采用单因素多水平实验找到快速萃取法提取印楝素的较好实验条件区间,用正交法设计实验,对实验结果进行统计学处理,优选出快速萃取法提取印楝素的最佳工艺条件为印楝种子和萃取溶剂甲醇之间的物料比1：1．0（W／V）;每次萃取时的搅拌时间7min;萃取次数4次。     

超声萃取高效液相色谱法测定土壤中乙草胺和广灭灵残留

[目的]建立一种从土壤中超声提取乙草胺和广灭灵并用高效液相色谱法测定其残留量的方法。[方法]用蒸馏水和丙酮作为提取剂超声提取土壤中的乙草胺和广灭灵,提取液经过石油醚多次萃取后,采用反相高效液相色谱法进行灵残留量测定。使用BDS Hypersil C_(18)色谱柱,以乙腈-水(体积比为70∶30)为流动相,流速为1.0 m L/min。紫外检测器检测波长为215 nm。[结果]乙草胺和广灭灵的保留时间为6.532、4.632 min,线性相关系数为0.9970和0.9983。在4个质量分数添加水平范围内,平均回收率分别为95.09%和95.50%,变异系数为3.83%和3.48%。方法检出限分别为0.163、0.0995 mg/L。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足土壤中乙草胺和广灭灵残留量的检测要求。