12%噻唑膦·阿维菌素水乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定噻唑膦·阿维菌素水乳剂的方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以反相ODS-C_(18)不锈钢色谱柱,甲醇-水(体积比75∶25)为流动相,在245 nm波长处对12%噻唑膦·阿维菌素水乳剂进行定量分析。[结果]噻唑膦和阿维菌素的线性相关系数均为0.999,标准偏差分别为0.05、0.03,变异系数分别为0.49%、1.45%,平均回收率分别为99.78%、99.56%。[结论]该方法操作简便,适用于进行噻唑膦·阿维菌素水乳剂的分析,其线性关系良好,准确度、精密度高。     

12%噻唑膦·阿维菌素水乳剂配方筛选

[目的]对12%噻唑膦·阿维菌素水乳剂(EW)的助剂体系进行筛选。[方法]利用转相法加工工艺对12%噻唑膦·阿维菌素水乳剂配方中各个组分进行筛选和优化。[结果]该制剂的较优配方为噻唑膦10.0%,阿维菌素2.0%,溶剂油S150 10.0%,EL-20 4.0%,1601 4.0%,AEO-3 2.0%,BHT 0.5%,三乙醇胺1.25%,丙二醇5.0%,去离子水补足至100%。[结论]该制剂理化性能的检测结果显示其各项指标均符合水乳剂的相关标准,性能稳定,质量可靠,预期具有良好的应用前景。     

界面聚合法制备阿维菌素微胶囊悬浮剂

为了摸索界面聚合法制备阿维菌素微胶囊悬浮剂的方法,探索了以水为反应介质的界面聚合法制备壁材为聚脲的阿维菌素微胶囊悬浮剂的实验方法,研究了乳化剂的种类、分散剂的种类、壁材的用量、搅拌速度、界面聚合时间等因素对微胶囊的粒径和包覆率的影响。结果表明,选用甲苯-2,4-二异氰酸酯和乙二胺作为壁材,聚合时间为4 h,搅拌速度为1000 r/min,乳化剂选择OP–10,以GY–DS02+GY–D05(m/m,3/2)作为分散剂,可制得平均粒径2μm、包覆率在90%以上的微胶囊。     

2％阿维菌素微胶囊水悬浮剂的制备

以甲苯二异氰酸酯和水溶性成膜单体乙二胺为壁材,采用界面聚合法制备阿维菌素微胶囊水悬浮剂.研究了分散剂、溶剂、芯壁比、乳化搅拌速度、聚合反应时间对微胶囊包囊率和包囊形态的影响.结果表明:该法芯材比可达到6-7.5,体系浓度可达到10％,而且制得微胶囊阿维菌素包囊率＞90％,粒径≤10μm,粒径分布均匀,贮存稳定性合格,可...     

高含量阿维菌素微囊悬浮剂的制备

为开发高含量的阿维菌素微囊悬浮剂配方,提高阿维菌素紫外光降解稳定性,采用界面聚合的方法,以聚合MDI和乙二胺为囊皮材料单体,筛选出高溶解能力的新型溶剂POWERBLOXTM SV-17及配套的乳化剂、分散剂,开发了3%～5%阿维菌素微囊悬浮剂配方。该配方包覆率大于95%,热贮稳定性、冷贮稳定性及稀释稳定性均合格。与乳油产品相比,包覆后的有效成分在紫外光照下的降解率明显降低。     

10%噻唑磷微囊的研制及其对番茄根结线虫的防治效果

[目的]为了提高噻唑磷稳定性,扩大其应用方式,延长其防治根结线虫的持效期,以聚脲为壁材,采用界面聚合法制备噻唑磷微囊悬浮剂。[方法]探讨乳化剂种类、分散剂、反应温度、芯壁比等条件对合成噻唑磷微囊悬浮剂的影响,确立最佳的反应条件并对微囊悬浮剂的性能指标进行测定,进而考察该微囊剂对线虫的田间防治效果。[结果]以D-800为乳化剂、4894为分散剂,芯壁比为10∶1,在反应温度为55℃时可制得平均粒径为4~6μm、包封率在80%以上、均匀分布、各性能良好的微囊悬浮剂。田间试验结果显示,在有效成分使用量为2.25 kg/hm2时,10%噻唑磷微囊悬浮剂药后60 d对番茄根结线虫的防效为75.43%,而相同剂量的对照药剂防效为61.11%,且对作物安全。[结论]以上方法制得噻唑磷微胶囊能明显延长对番茄根结线虫的防治效果。     

联苯肼酯微胶囊的制备及性能

[目的]制备联苯肼酯微胶囊,探究其载药量及包封率、缓释性和光稳定性随组装层数增加的变化规律。[方法]以壳聚糖和羧甲基纤维素钠为壁材,采用层层自组装技术制备联苯肼酯微胶囊,流点法筛选分散稳定剂,紫外分光光度法测定载药量和缓释性能并以此确定组装体系最佳p H值,HPLC法测定联苯肼酯在紫外光下的分解率。[结果]最佳分散稳定剂为SP-3060,组装体系p H值为4。组装层数为12、16、20层的联苯肼酯微胶囊载药量分别为82%、81.6%和78.3%;达到最高释放率所需时间较原药延长了1.6、2.4、2.6倍,在紫外光下的光解率降低了56%、68%和71%。[结论]制备出性能优异的联苯肼酯微胶囊,随着组装层数的增加,获得了不同特性的联苯肼酯微胶囊,其中组装层数为16层的联苯肼酯微胶囊更具有应用价值。     

2%阿维菌素·四氯虫酰胺微囊悬浮剂制备及性能

[目的]通过复凝聚法制备复配微囊悬浮剂，提升杀虫活性，并依靠天然可降解囊材的优势减轻环境污染。[方法]试验以阿维菌素、四氯虫酰胺为研究对象，选取明胶、阿拉伯胶为壁材，采用复凝聚法制备2%阿维菌素·四氯虫酰胺微囊悬浮剂，通过HPLC法确定其包埋率，并对复配微囊悬浮剂的释放机制进行探讨。[结果]以4%SC-3作为乳化剂，3%SP-SC-2728为分散剂，0.2%黄原胶和0.3%硅酸镁铝作为混合增稠剂，以1%明胶∶1%阿拉伯胶=1∶1为壁材，制备的微囊包埋率达100%，微囊悬浮率高，稳定性好，同时能显著降低紫外照射对原药的降解，微囊以Fick扩散和壁材骨架溶蚀2种机制进行药物释放。[结论]微囊悬浮剂缓释效果显著，同时降低了对斑马鱼的急性毒性。     

胺菊酯微胶囊的制备及性能表征

[目的]针对胺菊酯使用中存在的问题,制备性能优异的微胶囊。[方法]采用溶剂蒸发法,以乙基纤维素为壁材,二氯甲烷为溶剂,通过优化工艺参数制备胺菊酯微胶囊,并对微胶囊性能进行表征。[结果]以1.2%乙基纤维素,35%二氯甲烷,4%乳化剂R成功制备了大小均匀,形状规则,结构完整的胺菊酯微胶囊,平均粒径为56.8μm,包封率为50.7%,该微胶囊在乙腈水溶液中的释放机制为Non-Fickian扩散,与原药相比,微胶囊具有显著的缓释性能。[结论]溶剂蒸发法具有工艺简单、制备周期短、溶剂可回收、微胶囊外形好、缓释效果突出等特点,有利于胺菊酯的安全、有效使用。     

阿维菌素微囊悬浮剂的制备及释放行为研究

采用原位聚合法制备阿维菌素微囊悬浮剂,并对其进行了红外光谱、热性能分析、包覆率、表面形貌等表征,探讨了阿维菌素微囊悬浮剂在不同介质中的释放行为。结果表明,所制备的微胶囊载药量13.00%,包覆率95.36%,囊性良好,大部分微囊表面呈多孔状,平均粒径为6.33 m,在低于253℃时热稳定性良好。释放行为研究表明,该微胶囊在溶液中的释放速度与有效成分在释放介质中的溶解度有很大关系,溶解度越高,释放越快。在土柱中的释放研究发现,与原药相比,微囊悬浮剂更易进入土壤深层,能够更好地起到防治地下害虫的作用。     

5％啶虫脒微囊悬浮剂的研制及其对棉蚜的防治效果

[目的]以聚脲为壁材,采用界面聚合法制备啶虫脒的微囊悬浮剂.[方法]探讨了悬浮介质、分散剂种类及用量、芯材与壁材比例对微囊外观、微囊悬浮剂粒径、包囊率以及释放速率的影响,对微囊悬浮剂的理化性质进行了测定,并考察了产品对棉蚜的田间防治效果.[结果]悬浮介质选用玉米油,聚乙烯醇4.5％为分散剂,芯材与壁材比例为5,可制得平均粒径为3～5 μm包囊率在90％以上分布均匀、性能稳定的微囊悬浮剂.该产品15ga.i./hm2对棉蚜7d的防效为92.90％,而20％啶虫脒SL相同剂量的防效为86.76％; 15d时二者的防效分别为87.42％、65.35％.[结论]由以上方法所制得的微胶囊可明显延长棉蚜的防治效果.     

The study on the mechanical properties of PU/MF double shell selfhealing microcapsules

The self-healing microcapsules can be buried in the coating to improve the anticorrosive ability. In this paper,self-healing microcapsules of polyurea(PU)/melamine resin(MF) double shell were prepared by in-situ polymerization and interfacial polymerization with isocyanate as the core material. Scanning electron microscope was used to observe the microcapsule morphology. The structures of microcapsules prepared with different chain extenders were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy. The micromanipulation system was used to loading–holding, loading–unloading and loading to rupture individual microcapsules, so as to explore the mechanical properties of microcapsules. The Young's modulus corresponding to microcapsules was calculated by mathematical model fitting. The self-healing properties of microcapsule coating were characterized by optical microscope. The experimental results showed that the microcapsule shell prepared under optimized conditions had a complete morphology and good mechanical properties. The microcapsule was in the elastic deformation stage under small deformation, and the plastic deformation stage under large deformation. The Young's modulus range of microcapsules was 9.29–14.51 MPa, and the corresponding Young's modulus could be prepared by adjusting the process. The surface crack of the coating containing microcapsule could heal itself after48 h in a humid environment.     

磁性温度感应微囊膜的制备与表征

合成了亲油Fe3O4纳米颗粒,然后采用界面聚合法制备了磁性聚酰胺多孔微囊膜,最后用等离子体填孔接枝聚合法将聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)接枝到微囊的多孔膜上,制得了磁性温度感应微囊膜.利用X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外光谱(FT-IR),透射电镜(TEM)对Fe3O4颗粒进行了表征;用扫描电镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)、磁场分离实验和对VB12的温度感应控释实验对微囊进行了表征.结果表明,未接枝的微囊膜为非对称多孔结构,接枝微囊膜具有超顺磁性,在水溶液中的磁场响应性能良好,对模拟药物有一定的温度感应控制释放特性.     

那他霉素微胶囊的制备及性能测试

[目的]利用微胶囊技术提高那他霉素(NA)的抗光解性能.[方法]复凝聚法,以明胶和阿拉伯胶作壁材,以正交试验优化工艺,测试微胶囊释放和抗光解.[结果]优化工艺为壁材质量浓度20 g/L、芯壁比1.5∶1、反应pH值4.5、反应时间90 min;以水和30％甲醇溶液为释放介质,微胶囊具良好的通透性和缓释性;在紫外光下,NA微胶囊相对活性下降50％的时间为79 min,较NA浓缩液和NA悬乳剂(含UV-531)分别提高3.0倍和1.1倍.[结论]NA微胶囊可显著提高NA的抗光解性能,作为农用杀菌剂具较大潜力.     

聚乳酸-辣椒素微胶囊的制备及性能

[目的]辣椒素具有强烈辛辣味而不利于生产者的操作,另外其持效性较差.微胶囊技术有利于克服这些缺点,对聚乳酸-辣椒素微胶囊的制备及性能进行了研究.[方法]以聚乳酸为囊壁、辣椒素为囊芯,采用溶剂挥发法制备了微胶囊化辣椒素.[结果]红外光谱分析表明聚乳酸已包覆到辣椒素上;扫描电镜和激光法粒径分布证明微胶囊化辣椒素的粒径范围为3～5 μm;差示扫描量热法和热失重法分析表明包覆聚乳酸后的辣椒素的熔融及热稳定性能在一定范围内得到了提高.[结论]经聚乳酸微胶囊化后的辣椒素的应用范围可得到进一步的拓展.     

界面聚合法制备农药微胶囊剂的研究

选取杀螟硫磷作为有效成分,介绍了界面聚合法制备农药微胶囊剂的改进方法,将多异氰酸酯预处理后再进行聚合反应,并与农药微胶囊剂的传统制备方法进行了对比,发现方法改进后,微胶囊的囊皮特性得到很好改善,微胶囊的包药率提高约一倍,达到95％以上,热贮稳定性有很大程度提高,分解率从15％降低到2％左右,释放速度更加缓慢,而且可以通过不同的条件控制释放速度,说明改进后方法制得的微胶囊剂能更好地提高农药的持效性,可以减少施药量一文中还着重研究了多种反应条件对农药微胶囊化的影响,测定了农药微胶囊在水中的释放速度,实验表明：释放速度可以通过界面聚合反应的时间、微胶囊剂粒子的大小、农药与囊材的不同用量比、两种水相单体的不同用量比等因素进行控制和调节,以获得适合实际要求的微胶囊：     

毒死蜱的微胶囊化及其长效毒杀性能

以异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、二甲苯、毒死蜱为油相,聚乙烯醇、水、十二烷基磺酸钠为水相,通过界面聚合法,制备出高稳定性毒死蜱微胶囊悬浮剂。通过扫描电镜照片研究了微胶囊的表面形貌和平均粒径,用紫外分光光度法研究了微胶囊对毒死蜱的初期包封率及其释放特性;壁材及微胶囊的热行为通过热重分析进行了表征;用斜纹夜蛾3龄幼虫进行了生测初步试验。结果表明,微胶囊是平均粒径为10μm左右的球形颗粒;壁材热稳定性良好,微胶囊的初期包封率均高于95%,在低于45℃的水相中毒死蜱在微胶囊中能长期稳定储存,微胶囊化的毒死蜱具有持久的生物毒杀性。     

SPG膜乳化与界面聚合法制备单分散多孔微囊膜

小粒径单分散中空储库结构微囊膜的制备具有重要学术意义和实用价值。为此采用了SPG(Shirasu-Porous-Glass)膜乳化法和界面聚合法，对小粒径单分散多孔微囊膜的制备进行了较系统的实验研究，以期为进一步制备多孔内接枝环境感应型功能凝胶开关的小粒径单分散微囊型靶向式药物载体提供基体。研究结果表明，采用SPG膜乳化法可制得单分散性良好的乳液液滴，进而采用界面聚合法可得到单分散微囊。用膜乳化方法易于控制乳液液滴及微囊的大小，在研究中SPG膜乳化法制备的乳液液滴及微囊的平均粒径大约是所用膜孔径的3．6倍。微囊膜的多孔性可以靠改变溶剂和单体的成分来进行控制，扫描电镜检测结果表明所制备出的不同粒径级别的单分散微囊膜均具有良好的多孔结构。     

分散染料微胶囊化的工艺研究

研究原位聚合法制备分散染料微胶囊的工艺过程和方法。采用尿素和甲醛为壁材,分散染料为囊心,采用SEM以及Zeta电位仪,观察了分析微胶囊的结构以及分散性,确定了生产微胶囊的最佳工艺条件。