啶虫脒在茶叶和土壤中的残留和降解动态研究

建立了茶叶和土壤中啶虫脒的气相色谱残留检测方法,啶虫脒最低检出量为0.02 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,啶虫脒在茶叶中的平均添加回收率为78.9%~103.8%,相对标准偏差1.37%~3.92%;在土壤中的平均添加回收率为81.8%~91.4%,相对标准偏差2.58%~6.83%。采用田间实验方法研究了啶虫脒的降解动态规律,啶虫脒在湖南、浙江、四川3地的茶叶和土壤中的消解半衰期分别为3.36~8.77 d和1.23~16.5 d,属于极低残留农药。     

固相萃取-气相色谱法测定葱中啶虫脒的残留量

建立了葱中啶虫脒残留量的气相色谱检测方法. 样品经乙腈提取浓缩后,Florisil固相萃取柱净化,使用HP -5MS毛细管色谱柱进行气相色谱(ECD)分析,采用外标法定量. 在0.01～0.1 mg/kg添加水平范围内,葱样品中啶虫脒回收率为85.9%～106.8%,相对标准偏差为6.1%～7.9%,方法最低检出质量分数为0.01 mg/kg.     

20%啶虫脒可溶液剂在棉花和土壤中的残留及消解动态

[目的]评价啶虫脒在棉花和土壤中使用的安全性,建立其使用规范。[方法]采用田间试验及液质联用检测方法,研究了啶虫脒在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。[结果]啶虫脒在棉花和土壤中的消解较快。棉叶中半衰期为2.14～5.37 d,土壤中半衰期0.88～8.87 d。20%啶虫脒可溶液剂防治棉花蚜虫,用药量30～45 g a.i./hm2,棉花收获前49 d开始施药,末次施药后7、14、21 d采集棉籽及土壤样品,检测的棉籽及土壤中啶虫脒的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]拟推荐我国啶虫脒在棉花和土壤中的最大残留限量为0.2 mg/kg。     

啶虫脒和吡丙醚在茶叶中的残留行为与膳食风险评估

[目的]探索茶叶中啶虫脒和吡丙醚的残留行为和可能存在的膳食摄入风险。[方法]以27%啶虫脒·吡丙醚可分散液剂按32.55 g a.i./hm²进行叶面均匀喷雾施药1次，进行8个地域的规范残留试验。采用QuEChERS方法进行样品前处理，超高液相色谱串联质谱法对茶叶中的啶虫脒和吡丙醚残留量进行定量分析，研究啶虫脒和吡丙醚农药的最终残留和消解动态，评价啶虫脒和吡丙醚对中国人群的急性和慢性膳食摄入风险。[结果]田间试验表明：啶虫脒和吡丙醚的消解符合一级动力学方程，啶虫脒在重庆和安徽2地茶鲜叶中的降解半衰期为5.00、5.91 d，吡丙醚在2地的半衰期为1.26、5.48 d；末次施药后14、21 d，啶虫脒在茶鲜叶和茶干叶中的残留量为2，施药1...     

露地和大棚条件下噻虫嗪和啶虫脒在青菜中的残留及消解动态

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱检测青菜中噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法,并比较分析噻虫嗪和啶虫脒在大棚和露地青菜中的残留及消解动态。[方法]按照农药登记残留田间试验标准操作规程,研究了25%噻虫嗪和70%啶虫脒水分散粒剂(推荐高剂量的1.5倍)45、37.8 g/hm~2在露地和大棚各施药1次,距离末次施药0、1、3、5、7、10 d采样测定;2者再按推荐剂量30、25.2 g/hm~2和1.5倍推荐剂量45、37.8 g/hm~2,设2、3次施药,施药间隔为7 d,距离末次施药3、5、7 d采样测定。[结果]噻虫嗪和啶虫脒的消解动态均符合一级动力学方程,噻虫嗪半衰期为1.84 d(大棚)和1.69 d(露地),啶虫脒半衰期为1.98 d(大棚)和1.54 d(露地)。噻虫嗪最终残留量为0.014~0.178 mg/kg(大棚)、0.014~0.171 mg/kg(露地);啶虫脒最终残留量为0.032~0.257 mg/kg(大棚)、0.072~0.222 mg/kg(露地)。[结论]通过数据无重复双因素方差分析,本次试验中时间是影响噻虫嗪和啶虫脒残留消解动态主要因素,环境次之。我国暂未制定噻虫嗪在青菜中的最大限量值(MRL),啶虫脒在普通白菜中的MRL值为1 mg/kg,推荐大棚和露地青菜中噻虫嗪和啶虫脒安全间隔期应为3 d。     

啶虫脒在苹果和土壤中的残留及消解动态

应用气相色谱(电子捕获检测器-ECD)测定,研究了20%啶虫脒SP在苹果和土壤中的残留消解动态。结果表明,啶虫脒在苹果中半衰期为2.2～5.1d,在土壤中为0.14～2.6d。用量0.2g/L,施药一次,距最后一次施药21d收获苹果中啶虫脒残留量小于0.12mg/kg,建议20%啶虫脒SP在苹果上防治绣线菊蚜最多使用一次,用量为0.1～0.2g/L,安全间隔期为21d。     

啶虫脒在水稻和稻田水土中的残留及消解动态

应用气相色谱(电子捕获检测器–ECD)测定,研究了25%啶虫脒水分散粒剂在水稻和稻田水土中的残留消解动态。结果表明,啶虫脒在植株中消解半衰期为2.42～3.11d,在稻田水中为1.13～1.81d,在土壤中为2.39～2.75d。有效成分用量36g/hm2,施药2次,距最后一次施药14d收获糙米中啶虫脒的残留量小于0.2mg/kg。建议25%啶虫脒水分散粒剂在水稻上防治最多使用2次,用量为36g/hm2,安全间隔期为14d。     

黄芪中氟啶虫酰胺和除虫菊素残留量及膳食风险评估

[目的]采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立黄芪中氟啶虫酰胺和除虫菊素含量的快速检测方法,明确氟啶虫酰胺和除虫菊素在黄芪中的最终残留量,并进行膳食风险评估,为其在黄芪上的安全合理使用提供依据。[方法]样品经乙腈提取,MgSO4、PSA和GCB净化管净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。[结果]氟啶虫酰胺、除虫菊素I和除虫菊素II在质量浓度为0.002～0.10 mg/L的基质标准溶液中线性关系良好,相关系数R2均在0.999以上,在黄芪中的定量限均为0.01 mg/kg。在0.01、0.10、0.20 mg/kg添加水平下,氟啶虫酰胺、除虫菊素I和除虫菊素II的平均回收率为80.07%～105.69%,相对标准偏差为1.01%～13.06%。根据最终残留数据,计算氟啶虫酰胺和除虫菊素的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.0015 mg,风险商值(RQ)分别为0.32‰和0.57‰。[结论]该方法操作简便且灵敏度高,适用于供试2种杀虫剂的残留检测。氟啶虫酰胺和除虫菊素在施药剂量分别为66.67、8.33 g/hm2时,不会对一般人群健康造成不可接受的风险。     

20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的残留检测及消解动态分析

[目的]对20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供重要的科学依据。[方法]气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析,研究啶虫脒、哒螨灵在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态。[结果]2011、2012年在河南和浙江2地田间残留试验结果表明:啶虫脒在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为3.8~8.9、2.9~6.2 d;哒螨灵在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为0.49~1.3、5.3~7.6 d;不同采样间隔及施药次数,啶虫脒在棉籽中的最终残留量均≤0.005 mg/kg,哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01 mg/kg。[结论]该药为低残留、易消解农药,建议20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂防治棉花蚜虫,最高用药量30 g a.i./hm2,最多施药2次,安全间隔期为15 d。     

UHPLC-MS/MS测定茶叶中唑虫酰胺的残留及消解动态规律

[目的]评估唑虫酰胺在茶叶上使用后的安全性，在山东、江苏等10地开展了田间残留试验，研究唑虫酰胺在鲜、干茶叶上的最终残留及消解动态规律，并进行膳食摄入风险评估。[方法]样品经乙腈提取，超高效液相色谱法(UHPLC-MS/MS)检测，外标法定量。[结果]在0.001～1.2 mg/L范围内，唑虫酰胺在鲜茶、干茶叶的质量浓度与色谱峰面积间呈良好的线性关系(R2>0.99)；在0.01、0.05、0.50、50、100 mg/kg添加水平下，唑虫酰胺在鲜、干茶叶上的平均回收率为75%～105%，相对标准偏差为0.7%～7.3%。唑虫酰胺在鲜、干茶叶上的消解半衰期分别为1.26～10.53、0.85～4.00 d。鲜、干茶叶中唑虫酰胺最终残留量分别为0.70～3.8、0.54～16 mg/kg。茶叶中唑虫酰胺对18岁及以上男女人群的长期膳食摄入风险商(RQc)为0.10～0.17，短期摄入风险商(RQa)为0.33～0.41，均为可接受风险。[结论]30%唑虫酰胺悬浮剂按推荐有效成分112.5 g a.i./hm2剂量在茶园中施药1次，不会造成茶叶中唑虫酰胺的残留超标，且对成年人群的膳食...     

啶虫脒防治草莓蚜虫的残留动态及膳食风险评估

[目的]了解啶虫脒防治蚜虫的膳食安全性。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)测定啶虫脒防治草莓蚜虫后的残留动态,并在此基础上采用风险商法对草莓中啶虫脒可能产生的膳食风险进行评估。[结果]平均添加回收率85.5%~98.86%,相对标准偏差1.50%~4.37%。最低检测限为0.1 ng,最低检测质量分数为0.02 mg/kg。啶虫脒的残留风险商值远低于1。[结论]HPLC分析草莓中啶虫脒残留的方法可行。喷施3%啶虫脒乳油防治草莓蚜虫,对人群膳食风险较小,是草莓生产中防治蚜虫安全性较好的杀虫剂。     

啶虫脒和杀虫环在节瓜中的残留测定

[目的]探讨啶虫脒和杀虫环在节瓜中的残留分析测定,为节瓜中啶虫脒和杀虫环残留量检测提供技术参考。[方法]以乙腈在酸性条件下超声提取,氨基小柱(NH2,500 mg/6mL)净化,高效液相色谱仪检测啶虫脒,气相色谱仪检测杀虫环。[结果]啶虫脒在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法的添加回收率为82.4%~85.5%,RSD为4.80%~5.54%;杀虫环在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),方法的添加回收率为89.4%~97.4%,RSD为4.42%~7.34%。[结论]结果符合国家标准农药残留分析方法测试要求,可为中国节瓜等农产品中啶虫脒和杀虫环残留量检测提供技术参考。     

啶虫脒在菜用大豆上残留动态及安全使用技术

采用高效液相色谱法及田间试验方法,研究了啶虫脒在菜用大豆上的残留消解动态.及对其安全使用技术进行示范试验.结果表明:啶虫脒在菜用大豆上的原始沉积量因不同施药处理有所差异,残留消解动态符合一级动力学方程,两年同一季节及不同施药处理的消解速率基本一致,消解系数k为0.1391125±0.00255,半衰期(T1/2)为4.9～5.1 d,消解99%所需要的时间(T099)为32.5～33.6 d;在菜用大豆接近采收时,施用啶虫脒75.00 g a.i./hm2,按常规施药方法,施药1次的在施药后7 d,残留最均小于210 mg/kg,残留最平均为1.028 mg/kg;而间隔期7 d连续施药2次的在第2次施药后7 d,残留量也均小于2.0 mg/kg,残留量平均为1.420 mg/kg,产品质量安全水平达到日本规定的MRL要求.     

啶虫脒对日本鹌鹑的毒性效应

[目的]了解啶虫脒对鸟类的毒性及其对鸟类生长发育的影响。[方法]采用急性经口和急性饲喂2种方法分别研究啶虫脒对日本鹌鹑的急性毒性;并用啶虫脒质量分数为200、360、648、1166 mg/kg饲料的饲料对日本鹌鹑进行低质量分数饲喂5 d,观察对其体质量、进食量及产蛋情况的影响。[结果]啶虫脒对日本鹌鹑的急性(经口)半致死剂量LD50为25.3 mg/kg体质量;啶虫脒对日本鹌鹑的急性(饲喂)半致死浓度LC50为2345.6 mg/kg饲料。低质量分数饲喂开始后,啶虫脒对鹌鹑摄食量和体质量产生影响,到第5天摄食量及体质量减少到最低水平,第5天饲喂质量分数为1166 mg/kg饲料的日本鹌鹑摄食量平均只有2.3 g,雄性平均体质量为76.2 g,雌性平均体质量也只有71.2 g,与对照组差异显著,饲喂正常饲料后,摄食量和体质量逐渐恢复。饲喂质量分数为648、1166 mg/kg饲料的日本鹌鹑从开始染毒到染毒后42 d未发现产蛋。[结论]啶虫脒对日本鹌鹑的急性经口毒性为高毒。急性饲喂毒性为低毒。日本鹌鹑食用含有高浓度啶虫脒的饲料,能致其摄食量减少,生长缓慢,并使其开始产蛋时间向后推迟。     

气相色谱法测定梨中啶虫脒残留量

建立了一种操作简单、快速测定啶虫脒在梨中残留量的气相色谱分析法.梨制备样品经提取、净化后用带有ECD检测器的气相色谱仪检测啶虫脒的残留量,仪器的最小检出限为1.0×10-12g,方法最低检出质量分数为0.001 mg/kg,样本添加回收率在82.1%～99.7%Zf~I,变异系数为2.5%～4.1%.     

烯啶虫胺对柑橘绣线菊蚜的室内杀虫活性及田间应用效果

[目的]通过室内毒力测定和田间试验评价10%烯啶虫胺可溶液剂对柑橘绣线菊蚜的防治效果。[方法]分别用Potter喷雾和常规喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。[结果]10%烯啶虫胺可溶液剂和3%啶虫脒乳油对柑橘绣线菊蚜的LC50值分别为5.51、4.51 mg/L,两者毒力大体相当;10%烯啶虫胺可溶液剂质量浓度25 mg/L于药后1～14 d的防效达88.7%～100%,与3%啶虫脒乳油15 mg/L防效相当;质量浓度为15、20 mg/L的速效性稍差。[结论]10%烯啶虫胺可溶液剂是防治柑橘绣线菊蚜的理想药剂,在蚜虫种群密度较低时,推荐使用质量浓度为15～20 mg/L,在种群密度较高时使用25 mg/L,重点对新梢进行喷雾。     

啶酰菌胺在马铃薯中残留量的膳食摄入风险评估

建立了马铃薯样品中啶酰菌胺的LC-MS/MS检测方法,采用该检测方法研究了啶酰菌胺在马铃薯中的最终残留,并对其慢性摄入风险进行评估。结果表明:检测方法的平均回收率在89.0%~97.0%之间,相对标准偏差在1.9%~7.0%之间,最低检测浓度为0.01 mg/kg。马铃薯中啶酰菌胺的最终残留量不高于0.212 mg/kg。啶酰菌胺在普通人群中的国家估计每日摄入量为1.455mg/(kg bw),慢性摄入风险在57.7%左右。其对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

啶虫脒不同施药方法在甘蓝中的残留及其对蚜虫的防效

以甘蓝为供试植物．采用喷雾和灌根两种施药方法,测定啶虫脒在植株内的“生物抽提”作用及其对蚜虫的防效。结果表明,喷雾后第3d,啶虫脒在甘蓝中的残留量为1．093mg／kg,第21d残留量降低到0．016mg／kg;灌根后第3d,啶虫脒在甘蓝中的残留量为0．033mg／kg,第21d残留量为0．043mg／kg,且残留持效期较喷雾法延长10d以上。施药方法不同,啶虫脒对蚜虫的防效也不同,喷雾法施用啶虫脒对蚜虫的短期防效优于灌根法（7d以内）,但“持效期”较短;喷雾施药7d后,其防效大幅下降;而灌根法施药后第7～21d内．对蚜虫的防效一直保持在67％以上,在此期间可有效控制蚜虫的危害。     

唑虫酰胺在萝卜中的残留及消解动态

[目的]建立唑虫酰胺在萝卜中的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的残留检测分析方法,研究其在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的消解动态规律。[方法]样品经乙腈提取,PSA、GCB和无水MgSO₄净化,外标法定量,HPLC-MS/MS检测。[结果]萝卜植株、萝卜肉质根和土壤样品中的唑虫酰胺在0.001～1 mg/L范围内线性关系良好(R²>0.999);在0.01、0.1、0.5、10 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜植株中的平均回收率为101.8%～105.2%,相对标准偏差为1.6%～5.5%;在0.01、0.1、0.5 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜肉质根和土壤中的平均回收率分别为94.2%～97.8%和95.1%～98.7%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.9%～3.8%和1.3%～2.2%。唑虫酰胺在萝卜植株和土壤中的半衰期分别为2.5～9.8、5.4～13.6 d,唑虫酰胺在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的最终残留量分别为0.010～4.366、<0.01～0.092、<0.01～0.170 ...     

45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂成分啶虫脒在椰树上的残留动态

[目的]为了明确45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂挂袋于椰树后,其成分啶虫脒对椰心叶甲的有效性及椰果的食用安全性。[方法]利用挂袋法把粉剂应用于海南椰树上,借助高效液相色谱检测施药后10、20、30、40、50、60 d的样品中啶虫咪含量。[结果]施药2个月内,啶虫脒在椰树心叶上的残留量在45.60～92.25 mg/kg之间,在椰果中没有被检测到。[结论]45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂挂袋后2个月内,啶虫脒在椰树心叶中的最低含量高于椰心叶甲的有效防治质量分数,既确保对椰心叶甲的防效,又保障椰子的食用安全性。