田间条件下虫螨腈在菜苔中的残留消解及膳食风险评估

[目的]明确虫螨腈在菜苔中的残留消解情况及对人体的膳食摄入风险。[方法]采用田间试验的方法,对虫螨腈在菜苔中的残留消解及最终残留量进行研究。[结果]消解动态试验结果表明:虫螨腈在北京和山东2地菜苔中半衰期分别为2.8、7.5 d。按照112.5、168.75 g a.i./hm2用量,喷雾施药2～3次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔3 d采样,菜苔中虫螨腈的最大残留量为8.93 mg/kg,残留中值为2.03 mg/kg。以此为基础对虫螨腈进行长期膳食摄入风险评估。虫螨腈在菜苔中的长期膳食摄入风险商(RQ)为0.098 28;虫螨腈在所有登记作物中的总膳食摄入风险商(RQ)为0.456 40。[结论]膳食风险均在可接受范围,说明虫螨腈在菜苔中残留不会对我国人体健康产生影响。     

吡虫啉在茶树菇及其菌棒上的残留消解动态

[目的]检测70%吡虫啉水分散粒剂在茶树菇及菌棒上、中、下3个部分的残留量及消解动态。[方法]采用超高效液相色谱-串联质谱法对茶树菇及其菌棒最终残留及消解动态进行研究。[结果]茶树菇和菌棒中分别添加0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个水平的吡虫啉,其平均回收率为92.0%～110.4%,相对标准偏差为2.9%～8.2%。吡虫啉在茶树菇上的降解符合一级反应动力学模式,在茶树菇和菌棒上段,吡虫啉半衰期分别为7.9、12.1 d。[结论]在茶树菇上手动喷雾施药70%吡虫啉水分散粒剂,按0.23、0.34 g a.i./m2的剂量施药3、4次,施药间隔7 d,最后1次施药距采收间隔10 d时,吡虫啉在茶树菇上的残留量近似于欧盟规定的吡虫啉在蘑菇农药残留限量0.05 mg/kg。     

鱼藤酮在茄子中的残留行为和初步膳食风险评估

[目的]明确茄子中鱼藤酮的残留水平及其可能存在的膳食摄入风险。[方法]通过在山东、辽宁、湖南、贵州、安徽省和河北等六地进行鱼藤酮在茄子中的规范性残留试验,样品经乙腈提取,固相萃取净化,UPLC-MS/MS检测,分析了鱼藤酮在茄子中的残留特性,并对其膳食摄入风险进行评估。[结果]消解试验结果表明:鱼藤酮在茄子中降解迅速,属于易降解农药,半衰期为0.25～0.78 d。按照56.25、84.375 g a.i./hm2用量,喷雾施药3次,施药间隔10 d,距末次施药后间隔3、5、7 d采样,茄子中鱼藤酮的最大残留量为0.004 mg/kg,残留中值为0.0005 mg/kg。膳食摄入风险评估结果显示:我国普通成人的鱼藤酮的国家估计每日摄入量(NEDI)为0.00165μg/(kg·d),风险商值(RQ)为0.065。[结论]鱼藤酮在茄子中的残留水平不会对人类健康造成不可接受的慢性中毒风险。     

吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留检测及膳食风险评价

[目的]评价吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留消解动态和膳食摄入风险。[方法]于2014、2015年在贵阳、南宁和天津进行了规范残留试验,超高效液相色谱法(UPLC)分析。评价长期慢性膳食暴露风险和对消费者的保护水平。[结果]吡唑醚菌酯在黄瓜中的定量限为0.02mg/kg,添加水平为0.02、0.5、5.0mg/kg时,平均回收率为95.63%~97.23%,相对标准偏差(RSD)为5.15%~5.42%;风险商为0.02~0.05,摄入风险保护水平值为6.08~13.20。[结论]吡唑醚菌酯在黄瓜中消解较快,长期膳食摄入风险较低。     

嘧菌环胺在苹果中的残留消解及膳食风险评估

[目的]研究嘧菌环胺在苹果中的消解动态和残留变化,评价其膳食摄入风险。[方法]样品经乙腈超声提取,固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测。[结果]在0.01~2 mg/kg的加标量范围中,平均回收率为81.0%~88.4%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~5.5%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在北京和安徽2地半衰期分别为26、35 d,3个采收间隔期(14、21、28 d)的最终残留结果均低于国际食品法典的最大残留限量。[结论]参照国际食品法典规定的最大残留限量(MRL)标准2 mg/kg,膳食风险评估结果表明按推荐方法使用,嘧菌环胺残留风险较低,间隔21 d后的苹果是相对安全的。     

UHPLC-MS/MS测定茶叶中唑虫酰胺的残留及消解动态规律

[目的]评估唑虫酰胺在茶叶上使用后的安全性，在山东、江苏等10地开展了田间残留试验，研究唑虫酰胺在鲜、干茶叶上的最终残留及消解动态规律，并进行膳食摄入风险评估。[方法]样品经乙腈提取，超高效液相色谱法(UHPLC-MS/MS)检测，外标法定量。[结果]在0.001～1.2 mg/L范围内，唑虫酰胺在鲜茶、干茶叶的质量浓度与色谱峰面积间呈良好的线性关系(R2>0.99)；在0.01、0.05、0.50、50、100 mg/kg添加水平下，唑虫酰胺在鲜、干茶叶上的平均回收率为75%～105%，相对标准偏差为0.7%～7.3%。唑虫酰胺在鲜、干茶叶上的消解半衰期分别为1.26～10.53、0.85～4.00 d。鲜、干茶叶中唑虫酰胺最终残留量分别为0.70～3.8、0.54～16 mg/kg。茶叶中唑虫酰胺对18岁及以上男女人群的长期膳食摄入风险商(RQc)为0.10～0.17，短期摄入风险商(RQa)为0.33～0.41，均为可接受风险。[结论]30%唑虫酰胺悬浮剂按推荐有效成分112.5 g a.i./hm2剂量在茶园中施药1次，不会造成茶叶中唑虫酰胺的残留超标，且对成年人群的膳食...     

水蜜桃中吡虫啉残留检测和安全性评价

[目的]为吡虫啉的安全使用提供依据。[方法]用分散基质固相萃取和液相色谱串联质谱法检测水蜜桃中的吡虫啉残留,回收率在93.7%～104.1%之间,最低检出限为0.01 mg/kg。[结果]吡虫啉在水蜜桃中的降解符合一级动力学模式,降解半衰期为1.81～2.39 d,施药10 d后,残留低于检出限。[结论]吡虫啉喷雾施药量低于0.067 g a.i./L,施药次数不超过2次,安全间隔期为3 d。经过残留安全评价,其急性和慢性风险墒值RQ远低于ARfD和ADI,推荐吡虫啉在水蜜桃中的最大残留限量为0.5 mg/kg。     

嘧菌酯和戊唑醇在水稻上的残留行为及膳食安全风险评估

[目的]为评价嘧菌酯和戊唑醇在水稻中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱仪联用(HPLC-MS/MS)同时检测嘧菌酯和戊唑醇在水稻糙米、稻壳和植株中残留的分析方法。样品经乙腈提取、PSA分散固相萃取净化,高效液相色谱-串联质谱仪联用检测,外标法定量。[结果]嘧菌酯和戊唑醇在糙米、稻壳和植株中的定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。在0.05～5.00 mg/kg添加水平下,嘧菌酯和戊唑醇的平均回收率在70%～110%之间,相对标准偏差(RSD)在5%～15%之间。嘧菌酯在稻壳中的消解符合一级动力学方程,半衰期为3.45～5.92 d,戊唑醇在稻壳中的消解符合一级动力学方程,半衰期为7.37～11.0 d,距末次施药后21 d嘧菌酯和戊唑醇在糙米中的最高残留量分别为0.05、0.1668 mg/kg,低于我国《食品农药最大残留限量》(GB 2763—2016)中规定的糙米中嘧菌酯和戊唑醇最大残留限量值(均为0.5 mg/kg)。[结论]水稻中的嘧菌酯和戊唑醇含量对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

福美锌在蔬菜和水果中残留分析及膳食暴露与风险评估

[目的]为明确福美锌在蔬菜中的残留行为及其可能产生的膳食摄入风险,进行了番茄、黄瓜和西瓜3个蔬果品种的规范残留试验及膳食暴露风险评估。[方法]开展福美锌在蔬菜水果中1年6地规范残留试验,消解动态试验剂量分别是1263.38(番茄)、1968.8(黄瓜)、1687.5 g a.i./hm^2(西瓜),施药1次;终残试验剂量分别是842.25、1263.38 g a.i./hm^2(番茄),1312.5、1968.8 g a.i./hm^2(黄瓜),1125、1687.5 g a.i./hm^2(西瓜),施药3~4次。基于福美锌在蔬果中的残留行为,采用农药残留联席会议的方法对蔬果中福美锌残留带来的膳食摄入风险进行评估。[结果]福美锌在番茄、黄瓜和西瓜果实中的消解半衰期分别为17.1~17.5、16.0~20.0、7.6~11.2 d。福美锌在番茄、黄瓜和西瓜土壤中的消解半衰期分别为10.2~21.3、9.2~13.9、10.2~11.1 d。在收获期,福美锌在番茄、黄瓜和西瓜中残留中值分别为0.088~0.189、0.196~0.362、0.266~0.353 mg/kg,福美锌在番茄、黄瓜和西瓜中最高残留量分别为0.808、1.25、0.530 mg/kg。[结论]福美锌在我国普通人群的膳食摄入慢性风险值为86.6%,在可接受范围内,试验为蔬菜和水果中福美锌的合理应用、科学监管及MRL标准制定提供依据。     

吡虫啉和噻虫嗪防治瓜蚜的最终残留及膳食风险评估

[目的]建立吡虫啉和噻虫嗪在西瓜上瓜蚜防治中的残留检测方法,并验证它们在西瓜果实的最终残留量、分析膳食风险性。[方法]采用乙腈、甲醇超声提取,二氯甲烷萃取,高效液相色谱测定的方法检测2种农药在西瓜中的最终残留量,利用风险商法对其进行膳食风险评估。[结果]该方法在西瓜中的吡虫啉平均添加回收率为88.23%~91.28%,变异系数为2.65%~9.01%,最低检测质量分数为0.03 mg/kg;噻虫嗪的添加回收率为93.56%~95.27%,变异系数为3.72%~6.54%,最低检测质量分数为0.02 mg/kg。吡虫啉和噻虫嗪在西瓜果实中最终残留的风险商值小于1。[结论]建立的残留检测方法准确度高,可行性好。在合理用药的前提下,这2种农药对人类的膳食风险小。     

新型农药氟啶虫酰胺在苹果中的残留消解及膳食风险评估

[目的]基于新型昆虫生长调节剂氟啶虫酰胺在苹果中的消解和残留,评价其对我国不同人群的膳食摄入风险。[方法]氟啶虫酰胺经乙腈提取,经Florisil固相萃取柱净化,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,外标法定量。[结果]在0.02~2.0 mg/L范围内线性良好,3个添加水平的回收率为79.0%~97.9%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~10%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。在北京、安徽和山东3地,苹果中氟啶虫酰胺的半衰期在7.6~19 d之间。按推荐使用方法的高剂量和次数进行施药,间隔期14、21、28 d苹果上的氟啶虫酰胺残留量低于0.10 mg/kg。[结论]针对我国不同人群的膳食暴露风险进行评估,风险商值在0.000 5~0.004 3之间,表明氟啶虫酰胺在苹果中的膳食摄入风险较低。     

草莓中5种农药消解动态及检测方法初步研究

[目的]对噻虫嗪、吡虫啉、乙基多杀菌素、十三吗啉、咪鲜胺等5种农药在草莓中的消解动态及检测方法进行初步研究。[方法]乙腈提取,石墨化碳黑和伯仲胺净化,UPLC-MS/MS检测。[结果]5种农药在0.01~0.2 mg/kg范围内线性关系良好,0.02~1.5 mg/kg添加浓度范围内,回收率、精密度均满足分析方法要求。另外初步得到5种农药在草莓中的半衰期。[结论]吡虫啉、噻虫嗪、乙基多杀菌素、咪鲜胺的残留值符合国家和组织已制定的最大残留限量,十三吗啉由于已制定农药残留限量值为临时限量标准,需做进一步研究。     

植物油助剂对腐霉利在草莓上连续施药的残留、累积和膳食安全风险影响

[目的]植物油助剂混合农药制剂使用可有效提高农药的初始沉降效率,并减少草莓灰霉病防控的杀菌剂使用量,但对杀菌剂剂量减少程度,及其残留、累积和膳食安全风险的影响尚不清晰。[方法]试验优化了草莓中腐霉利的检测方法,同时对照使用植物油增效剂,评价了腐霉利有效成分在450、450 g/hm2结合植物油助剂和750 g/hm23种施药对照组的动态残留、累积性和草莓的膳食安全风险。[结果]腐霉利3种施药方式的残留均表现出阶梯式下降,450 g/hm2施药剂量下3次施药的拟合初始沉积量分别为0.26、0.66、1.07 mg/kg,加入植物油后分别提高为0.56、1.38、2.00 mg/kg,750 g/hm2时分别为0.89、1.43、2.05 mg/kg,植物油助剂增加了腐霉利的初始沉积量,且随施药次数增加增效越明显。3次施药后拟合残留平均值之比,即累积性分别为1∶2.6∶4.2,1∶2.5∶3.8和1∶1.7∶2.3。3种施药方式腐霉利前2次的半衰期相近,但第3次施药后半衰期分别为23.1、173.3、18.7 d。试验中所有对照组腐霉利7 d后的残留值均符合中国、日本和美国的MRL限量标准,但超过欧盟的限量标准。[结论]植物油助剂提高了杀菌剂沉积效率,农药使用量可降低约60%。植物油和腐霉利连续3次施药会大大延长残留半衰期。膳食安全评价显示3个施药对照组草莓的膳食安全风险均可接受。     

灭蝇胺在苦瓜上的残留行为及膳食风险评估

[目的]评价灭蝇胺在苦瓜上的残留行为和膳食摄入风险。[方法]建立灭蝇胺在苦瓜上的高效液相色谱分析方法,基于规范残留试验得到的残留试验中值进行长期膳食摄入风险评估。[结果]在添加水平为0.05、0.1、1 mg/kg时,灭蝇胺在苦瓜上的平均回收率为74.0%～79.2%,相对标准偏差为4.2%～5.7%。灭蝇胺在苦瓜中的半衰期为10.7～11.6 d。一般人群对灭蝇胺的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.0661 mg,膳食摄入风险概率为1.7%。[结论]灭蝇胺在苦瓜中的残留不会对一般人群健康造成不可接受的风险。     

氟啶胺在菊花中的残留消解动态及其风险评估

[目的]建立了菊花中氟啶胺的液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)分析方法,并在安徽、浙江、江苏和广西4地进行了500 g/L氟啶胺悬浮剂在菊花上残留的田间试验,研究了氟啶胺在菊花中的消解动态和最终残留量,并对菊花中氟啶胺可能产生的膳食摄入风险进行了评估。[方法]菊花样品经乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用ESI源,负离子模式和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内氟啶胺线性关系良好,相关系数大于0.9936;在0.010、0.10、0.50 mg/kg 3个质量分数下,菊花中氟啶胺的回收率为81.4%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~6.4%,检出限(LOD)为0.011~0.040μg/kg,方法定量限(LOQ)为添加的最低质量分数0.010 mg/kg。田间试验结果表明:氟啶胺在菊花中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.5~3.9 d,属易降解农药;使用500 g/L氟啶胺悬浮剂,施药剂量300~450 g a.i./hm2,分别施药2、3次,距末次施药后14 d,菊花鲜样的残留量低于同期干样的残留量。[结论]膳食摄入风险评估结果表明:氟啶胺的风险概率为每人每日摄入总量的77%,表明在菊花生长期间按照推荐剂量使用氟啶胺对消费者的膳食健康风险较低,对消费者健康是安全的。     

玉米中丁香菌酯和戊唑醇残留分析及膳食风险评估

[目的]研究同时测定玉米中丁香菌酯和戊唑醇的检测方法,分析农药残留,评估膳食风险。[方法]建立QuEChERS-UPLC-MS/MS测定方法,设计10地田间试验用以分析2种农药消解动态和最终残留,计算城、村不同年龄段人群国家估算每日摄入量和风险指数。[结果]方法验证结果表明：2种农药标准曲线相关系数均>0.99,回收率均在70%～120%之间,RSD值均<10%,最低检测质量分数为0.005 mg/kg。消解动态试验结果表明,辽宁和山东玉米植株中丁香菌酯半衰期分别为3.2、3.5 d,戊唑醇的半衰期分别是2.6、2.7 d。最终残留试验表明,安全间隔期40 d,10地玉米籽粒中丁香菌酯和戊唑醇最终残留量均<0.005 mg/kg。膳食风险评估结果表明,丁香菌酯和戊唑醇在玉米中的残留风险处于安全水平。[结论]该前处理和检测方法具有较高准确性、灵敏度和精密度,在玉米上按推荐方法正确使用无残留及膳食风险。     

啶虫脒和吡丙醚在茶叶中的残留行为与膳食风险评估

[目的]探索茶叶中啶虫脒和吡丙醚的残留行为和可能存在的膳食摄入风险。[方法]以27%啶虫脒·吡丙醚可分散液剂按32.55 g a.i./hm²进行叶面均匀喷雾施药1次，进行8个地域的规范残留试验。采用QuEChERS方法进行样品前处理，超高液相色谱串联质谱法对茶叶中的啶虫脒和吡丙醚残留量进行定量分析，研究啶虫脒和吡丙醚农药的最终残留和消解动态，评价啶虫脒和吡丙醚对中国人群的急性和慢性膳食摄入风险。[结果]田间试验表明：啶虫脒和吡丙醚的消解符合一级动力学方程，啶虫脒在重庆和安徽2地茶鲜叶中的降解半衰期为5.00、5.91 d，吡丙醚在2地的半衰期为1.26、5.48 d；末次施药后14、21 d，啶虫脒在茶鲜叶和茶干叶中的残留量为2，施药1...     

虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中的残留消解及膳食摄入风险评估

[目的]评估虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中的残留对人体的膳食摄入风险。[方法]通过规范田间残留试验,检测芦笋中虫螨腈、溴代吡咯腈、噻虫嗪和噻虫胺的残留量,结合药剂每日允许摄入量和膳食消费量数据,评估虫螨腈和噻虫嗪的长期膳食摄入风险。[结果]虫螨腈和噻虫嗪分别按照180、150 g a.i./hm2用量,喷雾施药1次,施药后间隔3 d采集的芦笋样品中虫螨腈、噻虫嗪和噻虫胺残留量最大值分别为0.14、0.053、0.02 mg/kg,均低于日本制定的芦笋中虫螨腈、噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量(0.5、0.1、0.7 mg/kg)。膳食风险评估表明:虫螨腈、噻虫嗪和噻虫胺在芦笋中的长期膳食摄入风险商分别为0.66、0.13、0.077,均低于1。[结论]按照推荐剂量使用,虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中残留不会对我国人体健康产生影响。     

氟啶虫酰胺、噻螨酮和烯唑醇在枸杞上的残留安全性分析

[目的]分析50%氟啶虫酰胺水分散粒剂、5%噻螨酮乳油、12.5%烯唑醇可湿性粉剂在枸杞上农药残留量情况，评估其残留量对人体的膳食摄入风险。[方法]建立3种农药氨基固相萃取柱净化、GC-MS/MS的测定方法，分析枸杞中农药最终残留量，估算农药摄入风险。[结果]氟啶虫酰胺、噻螨酮和烯唑醇在0.002～1 mg/L质量浓度范围内，相关系数大于0.999;3种农药在0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个添加水平下，平均回收率为93.9%～106.2%，相对标准偏差为2.8%～6.9%，定量限为0.002～0.005 mg/kg。储藏稳定性试验结果表明：冷冻条件下储藏13个月，3种农药在枸杞鲜果、干果中均稳定。根据宁夏、新疆、青海、河北4地的枸杞鲜果及制干后样品中农药残留量数据，计算3种农药膳食摄入风险：氟啶虫酰胺为14.7%，噻螨酮为1.4%，烯唑醇为88.8%。[结论]检测方法准确性、精密度较高，3种农药在枸杞中有较长的稳定储藏期限，按照推荐剂量和方法规范用药，3种农药在枸杞中的残留摄入风险处于安全水平。     

二嗪磷在黄瓜中的残留检测及膳食风险评估

[目的]评价二嗪磷在黄瓜中的残留消解动态和膳食摄入风险.[方法]2015、2016年在湖北、浙江和河北进行规范残留试验,气相色谱法(FPD)分析样品.评价二嗪磷在黄瓜上的长期慢性膳食暴露风险和对消费者的保护水平.[结果]二嗪磷在黄瓜和土壤中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,添加水平范围为0.01～3 mg/...