新颖芳基吡啶甲酸酯类除草剂——氟氯吡啶酯和氯氟吡啶酯

氟氯吡啶酯和氯氟吡啶酯具有新型芳基吡啶甲酸酯结构,归属于激素类除草剂。简要介绍了这2种除草剂的理化性质、生态毒性、合成方法,重点介绍了两者作用机理、应用情况以及开发历程,并对市场情况进行了展望。     

氯氟吡啶酯原药的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种测定氯氟吡啶酯原药的高效液相色谱分析方法.[方法]使用规格为Agilent ZORBAX SB-C18的不锈钢色谱柱,流动相为乙腈-磷酸水溶液(pH值3)(体积比70:30),紫外检测波长为243 nm,对原药中氯氟吡啶酯的含量进行测定.[结果]该分析方法的回收率为99.1％～100.7％,相对标准偏...     

氟氯吡啶酯的合成路线评述

综述了氟氯吡啶酯的合成路线,并对3条路线进行了比较和评价。以2-甲氧基-3-氟氯苯为起始原料,经硼酸化反应、偶联反应、脱乙酰基反应合成氟氯吡啶酯的合成路线为最优路线。     

氯氟吡啶酯在机插稻田杂草防除中的应用技术

通过田间药效试验比较了氯氟吡啶酯不同剂量对机插稻田主要杂草和不同叶龄稗草的防效,明确了2种助剂的增效减量作用.结果表明,水稻移栽后25 d,施用3％氯氟吡啶酯EC 600～1200 mL/hm2对稗草、鸭舌草、水苋菜、陌上菜、合萌、空心莲子草等具有较好防效,对野荸荠防效中等,对千金子防效稍差,对丁香蓼不敏感.移栽后40...     

氟、氯代三氟甲基吡啶反应活性比较

对比了氯代三氟甲基吡啶与氟代三氟甲基吡啶的反应规律。     

澳大利亚批准登记陶氏益农除草剂氟氯吡啶酯（Arylex）

澳大利亚农药和兽药管理局（APVMA）近日建议批准陶氏益农除草剂氟氯吡啶酯（商品名Arylex）。该局同时建议批准基于该活性成分的终端产品GF-2685（100 g/L 氟氯吡啶酯＋100 g/L解草酯）,用于芽后防除小麦和大麦中的阔叶杂草。     

QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定小麦中氟氯吡啶酯的残留

[目的]建立小麦中氟氯吡啶酯残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法,气相色谱三重四极杆串联质谱法进行测定,空白基质曲线外标法定量。[结果]氟氯吡啶酯的检出限和定量限分别为1.58、4.80μg/kg。在5～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,3个加标水平的平均回收率分别为117.5%、101.8%、107.8%,相对标准偏差分别为6.94%、2.25%、2.47%。[结论]该方法操作简单、快速、准确,可用于小麦中氟氯吡啶酯残留量的测定,为小麦产品质量安全监控提供有效的技术支持。     

2—氯—5—三氟甲基吡啶合成的研讨

综述了含氟吡啶类除草剂中间体２－氯－５－三氟甲基吡啶的几种合成方法。     

2-氯-3-氟吡啶合成工艺改进

以2-氯-3-氨基吡啶为原料,在40%(质量分数)的氟硼酸溶液中,采用饱和的亚硝酸钠为重氮化剂,在-10～-5℃下进行重氮化反应制得重氮盐,在石油醚中热分解得到2-氯-3-氟吡啶,收率为64%.     

3-甲基吡啶法生产2-氯-5-三氟甲基吡啶

叙述了2 -氯 -5 -三氟甲基吡啶的四种合成方法 ,着重介绍了3 -甲基吡啶法生产2 -氯 -5-三氟甲基吡啶的生产工艺及其特点。     

二氯甲烷氯化合成2-氯吡啶

主要介绍了利用一种有机试剂作为催化剂催化吡啶直接生成2-氯吡啶。氯化并不需要氯气、三氯化磷、五氯化磷、三氯氧磷和光气等剧毒物质作为氯代试剂,而是用了二氯甲烷。反应在常温常压下进行,最终2-氯吡啶的产率达到80%。     

五氯吡啶合成新方法研究

以四氯吡啶为原料,利用六氯乙烷为卤化剂一步合成氟草烟关键中间体五氯吡啶,收率80％;目标化合物的结构通过IR和GC-MS确证;该方法避免了有毒氯气的使用,且反应的另一产物可回收后重新转化为六氯乙烷套用,具有简单、安全、清洁的优点。     

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药、医药合成中有广泛的应用。综述了2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。     

氟草烟仲辛酯的合成研究

研究了以五氯吡啶为原料,经氟化,氨基化,羟基化,缩合,共四步反应制得氟草烟仲辛酯,通过添加分子筛,缩短反应步骤,探究最佳反应条件。结果表明,采用A型分子筛,氨化反应温度为0～10℃,缩合温度为100～150℃,氟草烟仲辛酯的收率可达到73.5%。     

2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的制备

研究了以3-甲基吡啶、氟化氢和氯气为原料在流化床反应器中一步法气相氯氟化反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的工艺,并对催化剂进行了筛选和考评,发现CrO-Al、CrCl-Al的活性较佳。以CrO-Al为催化剂,空速为288 h^-1,温度为300℃时,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率最高,为66.6%,且失活催化剂在350℃,氮气和空气的体积比为1:1的混合气体下再生后,其催化活性基本可以恢复,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率均保持在66%左右。根据实验结果提出了反应机理和结焦机理。对催化剂进行了BET、TG和NH₃-TPD表征,发现催化剂失活的主要原因是积炭覆盖了催化剂表面以及孔道,使催化剂强酸中心大量减少所致。     

2-氯-x-三氟甲基吡啶系列化合物合成反应规律研究

对2-氯-x-甲基吡啶合成2-氯-x-三氟甲基吡啶的一些反应规律进行了研究、分析和总结,认为吡啶环上N原子的占位和α位上是否存在吸电子基团决定侧链氯化的可行性,在合成反应中,氯化反应难易程度与氟化反应的难易程度存在着负相关。