4,4’-二巯基二苯硫醚的合成

以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚.分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n(二苯硫醚):n(氯磺酸):n(三氯氧磷)的摩尔配比为1∶2.3∶2.2,反应温度为100~110℃,反应时间为5 h.得产品4,4’一二氯磺酰二苯硫醚(2).n(锌粉):n(2)摩尔配比为9∶1,反应温度为70~80℃,反应时间为3 h,产物总收率60.1%.产物结构经IR与1H NMR证实.     

相转移催化法合成文拉法新盐酸盐

通过对多条文拉法新盐酸盐合成路线的分析最终确定了通过缩合、加氢还原、甲基化的三步反应以对甲氧基苯乙腈为起始原料的合成方法。首先是缩合反应以对甲氧基苯乙腈和环己酮以及四丁基溴化氨为相转移催化剂合成α-(1-羟基环己基)-对甲氧基苯乙腈;第二步是以NiCl2/NaBH4作为还原剂,催化加氢合成1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇;最后一步以甲醛作为甲基化试剂进行甲基化反应合成盐酸盐文拉法新。其中相转移催化剂的使用,提高了反应收率,缩短了反应时间。     

4，4’-二巯基二苯硫醚的合成

以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚．分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n（二苯硫醚）：n（氯磺酸）：n（三氯氧磷）的摩尔配比为1：2．3：2．2,反应温度为100～110℃,反应时间为5h．得产品4,4’-二氯磺酰二苯硫醚（2）．n（锌粉）：n（2）摩尔配比为9：1,反应温度为70～80℃,反应时间为3h,产物总收率60．1％．产物结构经IR与^1HNMR证实．     

4,4′-二羟基二苯硫醚环氧树脂的合成与表征

以4,4′-二羟基二苯硫醚、环氧氯丙烷为原料,四正丁基溴化铵为催化剂,合成了4,4′-二羟基二苯硫醚环氧树脂,通过核磁共振氢谱、碳谱、傅立叶变换红外光谱表征了产物的结构.利用正交实验法研究了反应温度、醚化时间、闭环时间、原料配比对合成反应的影响,优化后的反应条件为:4,4′-二羟基二苯硫醚与环氧氯丙烷、四正丁基溴化铵的摩尔比为1∶10∶0.02,反应温度90℃,醚化时间4h,闭环时间2h,氢氧化钠与4,4′-二羟基二苯硫醚的摩尔比为1.2∶1.优化反应得到产物的环氧值为4.599mmol/g,产率为87.79%.通过对产物的结构表征,验证了两步法合成工艺路线的可行性.     

2-氨基-1-甲氧基丙烷的合成

以外消旋2-氨基丙醇为初始原料,依次经过氨基保护,甲基化,氨基脱保护反应得到2-氨基-1-甲氧基丙烷。氨基保护反应时,苯甲醛与原料的摩尔比为1.1∶1,中间体2-苯亚甲基氨基-1-丙醇收率95.4%;甲基化反应时,最佳投料摩尔比为n(硫酸二甲酯)∶n(中间体2-苯亚甲基氨基-1-丙醇)∶n(氢氧化钠)为(1.3~1.4)∶1∶2,反应温度为15℃~20℃,甲基化产物收率98.1%;氨基脱保护反应,反应温度50℃,脱保护产物收率97.0%。目标产物经精馏纯化后气相检测纯度可达99.5%以上,并经过傅里叶红外光谱、磁核共振氢谱等分析手段进行了表征。合成路线简洁、保护剂可循环使用。     

低温常压液相法制备纳米MnO2

纳米二氧化锰是一种重要的无机功能材料.本文提出了一种在低温、常压条件下,以KMnO4和HCl为原料,在液相环境中制备纳米二氧化锰的新工艺,研究了反应温度、盐酸浓度、反应物摩尔配比以及反应时间对产物结构及粒径的影响,探讨了反应生长机理,并指出制备纳米δ-MnO2的最佳方案为：反应物盐酸浓度2mol/L,反应物摩尔配比KMnO4∶HCl=1∶8,反应温度60℃,反应时间60min;制备纳米α-MnO2的最佳方案为：反应物盐酸浓度为4mol/L,反应物摩尔配比为KMnO4∶HCl=1∶8,反应温度为80℃,反应时间60min.     

均匀试验法优化4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯合成工艺

采用化学计量学中的均匀试验设计方法对4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯的合成工艺进行了研究.研究结果表明,影响4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯收率的因素由大到小依次为反应时间、温度、硝酸与三氯苯的摩尔配比、硫酸与三氯苯的摩尔配比.优化的合成条件为反应时间3.92 h,温度为62.98℃,硝酸与三氯苯的摩尔比为2.31∶1,硫酸与三氯苯的摩尔比为11∶1,4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯的最大收率为97.95%.对反应产物进行了高效液相色谱、红外光谱和元素分析.     

饲料添加剂——维生素K_3的合成研究

研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响 ,得到的优化反应条件为 :2 -甲基 -1 ,4 -萘醌与亚硫酸氢钠的摩尔比为 1∶1 5 ;水的用量为 2 -甲基 -1 ,4 -萘醌量的 1 5倍 ;乙醇用量为 2 -甲基 -1 ,4 -萘醌量的 3 5倍 ;反应温度为 5 5℃ ;反应时间为 1h .在最佳条件下 ,维生素K3 的收率稳定在 72 5 %以上 ,纯度稳定在 94 %以上 .并用红外光谱对产品进行了验证 .     

相转移催化合成1,4-二(1-咪唑甲基甲酰胺基)苯

利用相转移催化法,以对苯二胺和咪唑为原料,经两步反应合成了一种双咪唑化合物1,4-二(1-咪唑甲基甲酰胺基)苯,通过元素分析、1 H NMR及13 C NMR对化合物进行了表征。考察了催化剂种类、催化剂用量及反应时间等因素对反应收率的影响。得到最佳反应条件:n(咪唑)∶n(氢氧化钠)∶n(1,4-二(氯甲基甲酰氨基)苯)=2.2∶2.2∶1.0,反应温度60℃,反应时间3h,三乙基苄基溴化铵为催化剂,摩尔分数为1%。在最佳反应条件下,1,4-二(1-咪唑甲基甲酰胺基)苯的收率可达97%。     

美乐托宁微反应合成系统的开发

以5-甲氧基色胺为原料,在微反应器中制备美乐托宁,设计了3种合成方案,采用均匀设计法对反应工艺进行了优化。在原料配比,停留时间和反应温度一样的条件下,对3个反应系统的收率进行比较。确定了3~#微反应合成系统合成美乐托宁的最优工艺条件:5-甲氧基色胺∶二氯甲烷质量体积比为5.0×10~(-4)mg/L,乙酸酐与5-甲氧基色胺摩尔比为4∶1,反应段停留时间45 s,分离段停留时间5 s,合成过程仅需50 s即可完成,收率为83.8%。而传统工业生产需5 h,收率仅为70.2%。利用微反应器合成美乐托宁极大的缩短了反应时间,且能直接得到产品,简化了操作,对美乐托宁的连续化工业生产具有重要意义。