由低品位菱镁矿制备高纯Mg(OH)_2的“绿色”新工艺

将低品位菱镁矿经900℃煅烧3 h制得轻烧镁粉,按不同比例与硫酸铵混合后,在不同温度下焙烧不同时间,使MgO转化成MgSO4,同时将焙烧过程中产生的氨气用水吸收得到回收氨水;将焙烧产物分散于水中.过滤分离其中的Si、Ca、Fe、Al等杂质而得到MgSO4溶液,然后加入回收的氨水使MgSO4转化成Mg(OH)2,经过滤、洗涤、干燥后得到最终产物氢氧化镁.主要研究了轻烧镁粉一硫酸铵混合物的配比、焙烧温度和焙烧时间对MgO转化为MgSO4过程中镁转化率的影响,并对最终产物进行XRD分析、X射线荧光光谱分析和扫描电镜观察.结果表明:在轻烧镁粉一硫酸铵混合物中,当n((NH4)2SO4):n(MgO)=0.9:1,焙烧温度为475℃,焙烧时间为3 h时,镁的转化率可达90%;最终产物氢氧化镁中Mg(OH):的质量分数高达99.7%,氢氧化镁颗粒呈球形,粒径均匀,平均粒径2μm.     

高镁锂比盐湖卤水中锂镁沉淀法的分离研究

采用改进的沉淀法进行锂镁分离,解决我国青海高镁锂比盐湖卤水中提锂的工艺难题.配制镁锂浓度比为44的模拟卤水(含110 g/L Mg2+、2.5 g/LLi+),以氢氧化钠为主沉淀剂,以吐温-80、聚丙烯酰胺及晶种为辅助沉淀剂,来改进氢氧化镁沉淀的颗粒大小及其形态,使生成的氢氧化镁易于过滤,锂离子吸附损失减小.取10 mL模拟卤水,以50 mL(2 mol/L)氢氧化钠、0.5 mL吐温-80、0.03 g聚丙烯酰胺、0.03 g晶种构成复合沉淀剂,反应温度为60℃,溶液pH 12～13,则沉淀除镁率达99.9％,锂离子吸附损失率低于2％,过滤速度大大提高.采用SEM、XRD、粒度分布、热分析对氢氧化镁晶体的形貌和结构进行了分析,结果表明辅助沉淀剂的加入能有效地改变氢氧化镁沉淀的颗粒大小及其形态.     

轻烧粉在氯化铵体系中的萃取实验研究

开展轻烧粉(MgO)在氯化铵体系中的萃取实验研究。主要考察了Mg⁽²⁺⁾初始浓度、n(MgO)∶n(NH(2+)初始浓度、n(MgO)∶n(NH⁺_4)、温度、时间对MgO萃取率的影响,并用扫描电镜及X射线衍射光谱对过程中固相组分的组成及微观形貌进行了表征,对机理进行了分析。结果表明,Mg+_4)、温度、时间对MgO萃取率的影响,并用扫描电镜及X射线衍射光谱对过程中固相组分的组成及微观形貌进行了表征,对机理进行了分析。结果表明,Mg⁽²⁺⁾初始浓度为1 mol/L,n(MgO)∶n(NH(2+)初始浓度为1 mol/L,n(MgO)∶n(NH⁺_4)为1∶2.4,温度为110℃,反应时间2 h时,MgO萃取率大于98%。MgO-NH_4Cl-H_2O体系中,MgO先快速水化成Mg(OH)_2,而后Mg(OH)_2溶解转变为Mg+_4)为1∶2.4,温度为110℃,反应时间2 h时,MgO萃取率大于98%。MgO-NH_4Cl-H_2O体系中,MgO先快速水化成Mg(OH)_2,而后Mg(OH)_2溶解转变为Mg⁽²⁺⁾,其过程符合"溶解-沉淀-溶解"机理。     

铵盐溶液环境对氧化镁水化过程的影响研究

系统研究了NH4Cl、(NH4)2SO4、NH4NO3、HCOONH4、CH3COONH4等不同铵盐对MgO-H2O悬浮体系的p H、水化效率、液相Mg2+浓度变化以及氢氧化镁形貌的影响。铵盐在MgO-H2O悬浮体系中形成了缓冲体系,能够显著加速MgO溶解和Mg(OH)2沉淀的形成。在不同反应温度条件下水化效率比未添加铵盐提高26.62%~65.58%;温度上升对提高MgO水化效率有利,溶液中的p H值与Mg2+浓度变化趋势具有一致性。铵盐溶液环境下,MgO在水化过程中未与铵盐形成中间产物,其水化过程符合"溶解—沉淀"机理。与无铵盐添加MgO-H2O水化体系相比较,铵盐水溶液环境下水化产物Mg(OH)2更容易形成片状结晶体。     

酸性镁盐溶液洗涤磷矿除镁新工艺研究

针对湖北宜昌高镁磷矿,采用酸性镁盐溶液循环洗涤除镁技术进行间歇除镁实验,探讨磷矿除镁最优工艺条件;并在最优工艺条件下对宜昌磷矿进行了半连续除镁实验。结果表明,酸性镁盐溶液洗涤磷矿除镁的最优工艺条件为:酸用量11g·(100g)~(-1)、反应温度60℃、液固比3∶1(mL∶g)、反应时间2.0h,在此条件下,宜昌磷矿中MgO含量降至0.5%以下,除镁率可达到80%以上,P_2O_5损失率低于2%。该技术成本低、选择性好、可行性高、无废液排放,具有较高的应用价值和经济效益。     

磷矿脱镁废液制备纳米级氢氧化镁的工艺研究

以磷矿除镁后的废液与氨水为原料,在撞击流反应器中,采用氨法二步沉淀,探索了回收镁元素的工艺过程,制取了高纯度的氢氧化镁粒子,以聚乙二醇(PEG)6000为分散剂,制备出分散性良好的纳米氢氧化镁粒子。探讨了有关因素对产品中氢氧化镁含量和氧化镁回收率的影响,确定了适宜的工艺条件:除镁废液中氧化镁质量浓度为0.008g/mL,第一次中和反应终点pH值为9.5,第二次中和反应终点pH值的范围为10.20~10.30,第二次中和反应时间为45min,分散剂PEG6000的用量为纳米氢氧化镁理论产量的3%,采用三次沉降方式洗涤产品。制备的纳米氢氧化镁粒子粒径大小在40nm左右,产品中氢氧化镁质量分数为99.27%,氧化镁回收率为83.07%。     

在磷酸浓缩过程中脱镁的探索性试验

为了利用高镁磷矿制得符合18-46-0 DAP要求的原料磷酸,进行了磷酸浓缩过程中脱镁的探索性试验,选用(NH4)2SiF6为脱镁沉淀剂。介绍影响脱镁率的主要因素(沉淀系统P2O5浓度、温度、沉淀剂的用量、沉淀时间)及沉淀浊相的过滤条件。试验达到优惠条件运转的技术经济指标为:浓缩磷酸w(P2O5)50.39%,脱镁率47.42%,M.E.R 0.0744,浓酸经24 h沉降,w(固)为0.23%,符合DAP原料酸的品质要求。     

磷酸/硫酸氢铵混合分解瓮福磷矿的研究

通过间歇实验考察了搅拌速度、反应温度、磷酸含量、H3PO4/Ca5F(PO4)3摩尔比、NH4HSO4/Ca5F(PO4)3摩尔比和初始NH4HSO4含量等工艺条件对磷酸/硫酸氢铵混合分解贵州翁福磷矿的影响。结果表明:随着反应温度、NH4HSO4/Ca5F(PO4)3、初始NH4HSO4含量的增大,磷矿转化率呈现先增加后减小的趋势。优化的工艺条件为:搅拌速度为400 r/min,反应温度为65℃,磷酸含量为质量分数30%P2O5,H3PO4/Ca5F(PO4)3摩尔比为10,NH4HSO4/Ca5F(PO4)3摩尔比为6.5,溶液中初始NH4HSO4含量为质量分数3%SO3,在此条件下磷矿的转化率可达到95.0%。采用磷酸/硫酸氢铵混合分解磷矿可降低磷矿酸解所需的硫酸消耗量,同时降低后续氨中和过程的气氨消耗量,为实现氯碱、硫酸和肥料工业产业链的结合创造了条件。     

硅钙质胶磷矿浮选耦合化学浸提法实验研究

针对湖北某地中低品位硅钙质胶磷矿，通过浮选实验研究，考察浮选药剂制度对浮选效果的影响，并研究化学脱镁实验以及磷矿循环酸浸脱镁实验的工艺条件。采用一粗两精一扫浮选工艺开路流程得到w(P₂O₅)为29.05%、w(MgO)为3.43%、回收率为87.50%的浮选精矿；采用正浮选-化学脱镁耦合工艺得到w(P₂O₅)为30.12%、w(MgO)为1.45%、回收率为81.35%的化学脱镁精矿。     

氯化铵分解制氨气和氯化氢工艺

对NH4Cl分解的硫酸氢铵法和镁氧化物法分别进行了验证性实验研究,结果表明,NH4HSO4工艺NH4Cl转化率很低,不具有可行性;镁氧化物转化率较高,具有深入研究的价值. 对镁氧化物法的MgO, Mg(OH)2和Mg(OH)Cl三种工艺路线进行了系统研究,结果表明,这3种工艺的NH4Cl转化率均可达到90%以上. 与Mg(OH)Cl和Mg(OH)2工艺相比,MgO工艺具有流程简单、生产周期短、能耗小等优点. 当MgO:NH4Cl及H2O:NH4Cl的摩尔比分别为0.76:1和8.3:1时,在110℃反应4 h,氨气收率可达95%.     

格氏试剂氯乙烯镁中单质镁含量测定

建立了格氏试剂氯乙烯镁中残留单质镁含量测定方法.二溴乙烷与格氏试剂氯乙烯镁中残留单质镁在低温下完全反应.利用以联苯为内标的气相色谱法测定二溴乙烷消耗量,根据二溴乙烷的消耗量计算格氏试剂中残留单质镁含量.该方法,准确、稳定具有很好的重现性,相对标准偏差小于1.5%,可用于格氏试剂氯乙烯镁质量控制.     

食品级磷酸镁中氧化镁含量的返滴定分析法

研究了以稀盐酸溶液溶解样品,EDTA标准溶液配位,硫酸镁标准溶液返滴定,测定食品级磷酸镁中氧化镁的分析方法。该方法的回收率为97%~103%,RSD<0.21%。     

由七水硫酸镁生产碳酸镁和氧化镁

叙述了以七水硫酸镁和碳酸氢铵为原料,制备碳酸镁和氧化镁的方法,并通过小试对合成碳酸镁的实验温度、时间及反应浓度进行了讨论,找出了正确的工艺条件,并生产出了符合标准的轻质碳酸镁和氧化镁。     

硫酸镁一步法制备氢氧化镁阻燃剂

实验确定了由硫酸镁一步法制备阻燃型氢氧化镁较适宜的条件为：表面处理剂添加量5~10 mL(以制备5 g氢氧化镁为基准),恒温处理时间3~4 h,陈化时间4~6 h. 此工艺条件下,所制得的氢氧化镁样品XRD分析表明,(001)面对应的衍射峰强度明显高于(101)面,样品(101)方位的扭歪值h<3.0′10-3,比表面积SDET<20 m2/g,颗粒形貌为棒状,直径为25~50 nm,长径比为8~10,且分散性好,样品符合阻燃型氢氧化镁的特殊要求. 该工艺具有流程短、设备简单、操作条件温和(常压、低温操作)、成本低等特点.     

纤维状氢氧化镁的制备

以氯化镁和氨水为原料制得碱式氯化镁前驱物,通过控制反应条件以化学沉淀法与水热法结合制备纤维状Mg(OH)2,在最适宜的反应条件下得长度约为150μm,长径比大于30的纤维状氢氧化镁。     

高纯无水氯化镁的制备及制镁工艺

以氢氧化镁为原料与乙醇混合,通入氯化氢气体,使固体全部溶解.加热蒸馏,使其形成无水氯化镁乙醇溶液.蒸馏过程中不断搅拌,并继续通氯化氢气体使溶液中氯化氢始终处于饱和状态.蒸干得到粉末状无水氯化镁晶体.经检验制得的无水氯化镁中氧化镁的质量分数小于0.1％.氯化镁的纯度取决于原料杂质的含量.试验确定了原料的最适宜投料比,并且...     

高纯度无水氯化镁生产工艺评述

高纯度无水氯化镁是电解制备金属镁的重要原料,主要论述以水合氯化镁为原料制备高纯度无水氯化镁的关键问题和国内外相应的新工艺;（1）氯气气氛下脱水;（2）复盐法;（3）氨法。     

高纯无水氯化镁制备技术的进展

无水氯化镁是电解金属镁的原料,也是众多催化剂和医药的中间体. 无水氯化镁的制备分为含水氯化镁的脱水和氧化镁的氯化两个途径. 氯化镁脱水是以水合氯化镁、苦卤、光卤石为原料,利用有机溶剂蒸馏、分子筛吸附、气体保护加热、氯化镁氨络合物分解等技术进行脱水. 六氨氯化镁是络合物分解法的重要中间体,其合成过程分为高沸点溶剂体系、水-氨体系、低沸点溶剂体系等不同的合成路径. 氧化镁氯化转化是以菱镁矿、水镁石、氢氧化镁或氯化镁脱水产生的氧化镁为原料,分为气体介质中氧化镁的氯化和熔融盐介质中氧化镁的氯化. 无水氯化镁制备技术经历几十年不断的探索,取得了一些进步,但彻底改变耗能高、污染腐蚀严重、流程复杂的工艺过程,开发流程简单、低污染腐蚀、低成本的绿色工艺仍然需要更深入的研究.     

硫酸镁氨气法制备氢氧化镁的中试研究

以硼酸生产中副产的硼镁肥(主要成分MgSO4×7H2O)为原料,进行了氨气法制备Mg(OH)2的中试研究,对制备的产品颗粒晶体结构与热分解性能进行了表征,考察了制备过程的操作方式与反应条件对产品颗粒性质的影响. 结果表明,间歇与连续操作方式下产品颗粒形貌相差很大,在操作由间歇向连续的转换过程中,产品颗粒形貌逐渐变化并在反应13 h后达到一致,反应液pH值为9.5~10.0,镁离子单程转化率达80%. 水热处理后,Mg(OH)2呈六方晶片形貌,平均粒径约2 mm,(001)与(101)面峰强度比值大于2,热分解的最强吸热峰温度为393.2℃,满足Mg(OH)2阻燃剂的使用要求.     

中国专用氧化镁开发现状及其发展建议

介绍了氧化镁系列产品应用领域及生产现状,中国专用氧化镁如活性氧化镁、电工级氧化镁、硅钢级氧化镁、高纯氧化镁等开发是成功的,其中高纯氧化镁已达到世界领先水平;硅钢级氧化镁不仅已工业化,并成功应用于武钢硅钢片的生产上,取得显著经济效益,但总体上看研发技术虽然成功,工业化生产量还不足。提出了中国专用氧化镁发展必须充分利用中国十分丰富镁资源,扬长避短,发挥原料及生产方法优势,采用先进设备,提升装置及自控水平,建立万吨级骨干企业,提高专用化率等建议,提高精细氧化镁品种及产量以满足国内外市场需求。