等离子体硼氮共渗预处理对硬质合金刀具表面金刚石涂层结合强度的影响

在硬质合金刀具表面沉积金刚石涂层是提高其切削寿命和切削性能的有效途径,然而在金刚石涂层沉积过程中由于刀具基材中钴催化石墨生长会导致涂层-基体之间结合力差,涂层刀具性能变坏。采用两种等离子体预处理方法(等离子体硼氮共渗预处理、等离子体渗硼预处理)和传统MC试剂预处理方法抑制钴的有害作用,分别从钴的钝化效果、金刚石涂层结构分析、膜-基结合强度分析3个方面进行对比研究。结果表明:等离子体硼氮共渗预处理法在700℃反应温度下渗硼摩尔分数为77.24%,实现了低温高渗硼量,且工艺简单,得到对钴原子的最佳钝化效果,同时通过这种处理的硬质合金刀具表面可制备出光滑、结合力强的纳米金刚石涂层,等离子体硼氮共渗预处理是改善金刚石涂层硬质合金刀具性能的有效手段。     

放电等离子烧结下碳化硼对聚丙烯腈基碳纤维石墨化的影响

采用放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)工艺制备碳纤维增强碳化硼(C_f/B₄C)复合材料,通过X射线衍射和激光拉曼光谱对聚丙烯腈(polyacrylonitrile,PAN)基碳纤维石墨化度进行表征,重点研究烧结温度、烧结压力和保温时间对碳纤维石墨化的影响。结果表明,温度、压力和保温时间均对碳纤维石墨化有影响,其中烧结温度的影响最明显。烧结温度为2 000℃时,碳纤维的(002)晶面间距d(002)和拉曼光谱中D峰强度I_D与G峰强度I_G的比值分别为0.336 nm和0.377,石墨化度达到92.21%。根据XRD所测的石墨化度和拉曼光谱中R^-1的对应关系,拟合得到拉曼光谱表征碳纤维石墨化度的公式。SPS下PAN基碳纤维的低温石墨化是由于SPS综合了温度、压力和电流的影响,以溶解-再析出为主要催化机理,其中界面活化程度或许是产生碳纤维石墨化度差异的根本原因。     

梯度结构硬质合金涂层刀片的金相观察

采用定量金相观察分析具有梯度结构硬质合金涂层刀片的微观结构,对梯度结构硬质合金基体及其涂层的构成进行了探讨。结果表明,梯度结构硬质合金基体组织的外层(与涂层的结合层)厚度为30μm左右。基体组织的孔隙度为A02、B00、C00。样品具有特殊的涂层结构,其中一工作面为两层涂层,另一工作面为三层涂层。两层涂层的涂层(Al2O3)厚度为4μm,内层(TiCN)厚度为8μm;三层在两层涂层的基础上增加了一层2μm的(TiN)涂层。WC平均晶粒度为1.24μm,复式碳化物的平均晶粒度为0.74μm,钴相呈均匀分布。实验结果为提高和优化梯度结构硬质合金涂层刀片性能提供了有益的依据。     

热溶煤的燃烧特性

低阶煤的高值化利用对拓宽能源途径,提高能源效率和解决环境问题具有重要意义.以N-甲基吡咯烷酮为有机溶剂,对4种低阶煤进行热萃取,获得低灰分、高挥发分的热溶煤产物.通过热重分析研究了热溶煤的燃烧特性,并利用拉曼光谱分析,对比了原煤与热溶煤碳结构的变化规律.结果表明:与原煤相比,热溶煤的灰分含量明显降低,挥发分含量增高,固定碳含量减少,热值增大.其中KL、GD和ZS 3种热溶煤的H/C原子比大于原煤,XB的热溶煤小于原煤.KL、GD和ZS 3种热溶煤的峰强度(I_D/I_G)和峰面积(A_D/A_G)的比值大于相应的原煤,其有序化程度减小,结构缺陷增多,相应的其热溶煤的燃烧反应性增大.而XB热溶煤的I_D/I_G和A_D/A_G的值小于相应的原煤,有序化程度增大,燃烧反应性降低.      

基于硬脆材料加工的金刚石涂层硬质合金刀具制备及切削性能研究

利用热丝化学气相沉积法,在硬质合金球头铣刀表面制备出不同碳源浓度的金刚石涂层,研究了碳源浓度对金刚石涂层微观结构及刀具切削性能的影响。利用扫描电子显微镜、拉曼光谱吸收仪和X射线衍射仪分析了刀具表面金刚石涂层的表面形貌、组成成分和晶粒取向,并利用制备的金刚石涂层铣刀进行石材加工实验。结果表明:与2%、3%碳源浓度相比,1%碳源浓度所制备金刚石涂层的晶粒尺寸较大,微米级金刚石晶型完整;3%碳源浓度金刚石涂层表面生成了大量纳米金刚石晶粒。碳源浓度为3%的金刚石涂层铣刀的后刀面磨损量最大,而1%碳源浓度金刚石涂层铣刀的涂层与基体结合力高,铣刀后刀面磨损量最小,金刚石涂层未明显剥落,切削寿命最长。     

稀土-硼共渗预处理对YG6表面金刚石薄膜质量的影响

分别对YG6(WC-wt.6%.Co)硬质合金基体表面进行常规固态渗硼和固态稀土(CeO2)共渗处理,再以甲烷和氢气为反应气体,采用热丝化学气相沉积法在合金基体表面沉积金刚石膜,通过调控灯丝功率和进气总流量制备微米晶或纳米晶金刚石膜。利用场发射扫描电镜、X射线衍射仪、激光拉曼光谱仪和洛氏硬度计对渗硼基体和金刚石膜进行检测分析,研究YG6硬质合金基体稀土硼共渗与常规固态渗硼处理对微米晶金刚石膜与纳米晶金刚石膜的物相组成、结构形貌和附着性能的影响。结果表明,与常规固态渗硼处理相比,稀土(CeO2)硼共渗样品表面残留物较少,沉积的金刚石膜样品表面粗糙度低,在1 000 N载荷下薄膜无剥落现象,表现出较好的附着性能;纳米晶金刚石膜的生长速率低于微米晶金刚石膜,但其附着性能明显优于微米晶金刚石膜。     

金刚石涂层刀具的制备及其切削性能研究

利用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在硬质合金立铣刀上沉积金刚石薄膜,通过扫描电子显微镜和拉曼光谱仪对制备的薄膜进行表征,并利用制备的涂层铣刀和未涂层的硬质合金铣刀进行切削实验以对比两种刀具的切削性能。结果表明:涂层刀具上的金刚石薄膜连续均匀,结构致密,无明显缺陷;切削实验中,涂层刀具的耐磨性好于硬质合金刀具,使用寿命有了明显地提高。     

YT类硬质合金金刚石涂层成形刀具对高体积分数SiC_P/Al复合材料的铣削特性研究

采用热丝化学气相沉积法在B212型YT15硬质合金成形铣刀片上制备了微米级金刚石涂层,并以65%SiC颗粒增强铝基复合材料为试件材料进行铣削试验。通过与未涂层硬质合金铣刀进行对比,评价了金刚石涂层硬质合金成形铣刀的涂层效果。结果表明:在相同的切削参数下,金刚石涂层硬质合金刀具各种铣削力比未涂层硬质合金刀具的降低50%~65%;所涂覆金刚石薄膜在铣削过程中具有良好的膜-基附着强度,且经酸碱预处理的涂层硬质合金刀具较适合于高体积分数SiCP/Al复合材料的粗加工,醇碱预处理的涂层硬质合金刀具较适合于其半精加工;涂层硬质合金刀具持续加工的工件表面质量优于未涂层硬质合金刀具所加工,且所铣槽的成形精度较未涂层硬质合金刀具所铣槽提高约30%。     

硬质合金表面类金刚石涂层的研究进展

涂层刀具结合了基体高强度高韧性以及涂层高硬度高耐磨性的特点,可以提高刀具寿命和加工效率。类金刚石薄膜(DLC)是由无序sp3键、sp2键、sp1键配位碳原子混合而成,具有一系列与金刚石膜相类似的性能(如热导率高,热膨胀系数小,化学稳定性好,硬度和弹性模量高,耐磨性好及摩擦系数低等)以及优异的耐摩擦性能和自润滑特性,因此成为高速钢和硬质合金刀具理想的表面改性膜。DLC薄膜起源于20世纪70年代,其沉积方法主要有物理气相沉积法(包括磁控溅射沉积、离子束沉积、脉冲激光沉积)和化学气相沉积法,近几年还发展了液相电化学沉积法。其表征方法主要有拉曼光谱、X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)等。DLC薄膜的研究开发应用过程中存在两个主要问题:一是膜基结合力差;二是热稳定性差,这极大降低了工具的使用寿命。改变工艺参数、掺杂、制备中间过渡层、酸蚀法、机械处理等可以提高DLC膜的膜基结合力;元素掺杂以及制备具有高sp3含量无氢的DLC薄膜可以提高薄膜的热稳定性。另外液相电沉积法制备DLC膜性能优异,在保证高膜基结合力的同时具有优异的热稳定性。随着薄膜制备技术的成熟,制备热稳定性好,sp3含量高同时内应力低,满足刀具材料的使用要求的DLC薄膜是可以期待的。     

高温氧化协同原位掺硼提升金刚石薄膜的亲水性

用H₂、CH₄和B₂H₆气体作为气源,采用热丝化学气相沉积技术在单晶硅衬底上分别制备纯金刚石膜和含硼金刚石薄膜,然后在600~800℃高温氧化。通过扫描电镜、拉曼光谱及X射线衍射仪对金刚石膜层的形貌和成分进行表征,用常温接触角测试仪对其亲水性进行表征,研究高温氧化协同原位掺硼对金刚石薄膜亲水性的影响。结果表明,随高温氧化温度升高,膜层逐渐被刻蚀至出现微孔形貌,其中纯金刚石膜层在700℃下氧化后,接触角从68.1°降低至21.5°,膜层亲水性提高。随掺硼浓度提高,微孔逐渐消失,在V(H2):V(CH₄):V(B₂H₆)=97:3:0.4条件下制备的掺硼金刚石膜,并在800℃氧化处理后,具有最小接触角14.1°。在原位掺硼和高温氧化的协同作用下,膜层成分发生改变,同时金刚石完美构型出现缺陷,微孔形貌使金刚石膜层的表面能增大,从而有效提高金刚石薄膜的亲水性。     

EBSD在超细硬质合金WC晶粒尺寸统计中的应用

硬质合金中WC晶粒度的统计随其尺寸的降低,难度大幅升高。本文作者在多次实验的基础上,成功地将电子背散射衍射(EBSD)技术应用于超细WC-Co硬质合金WC晶粒尺寸统计。以样品A合金(晶粒度约0.2~0.4μm)为例,应用EBSD统计其平均晶粒尺寸为0.36μm的同时,还与其他晶粒度统计方法进行对比分析。另外,取样品B(晶粒度约0.1~0.3μm),经两种不同的烧结工艺烧结后分别进行EBSD分析,对比分析烧结温度对超细WC晶粒长大的影响。     

Ti(C,N)含量对硬质合金脱β层的形成及其CVD涂层刀具切削性能的影响

本文通过改变原料中Ti(C,N)的含量(0.5%和1.5%)(质量分数,下同),采用一步烧结法制备了WC-Ti(C,N)-Nb C-Co脱β层硬质合金,并通过化学气相沉积(CVD)技术制备Ti N/MT-Ti CN/Al2O3涂层硬质合金,研究的目的是比较Ti(C,N)含量的微量变化对其脱β层硬质合金的微观组织和物理力学性能,以及其涂层刀具车削45#钢的使用寿命的影响。研究结果表明:在两种合金的表层均形成了脱β层,随着Ti(C,N)含量从0.5%增加至1.5%,脱β层厚度从11μm增加至35μm,另外,WC平均晶粒度从1.97μm减少至1.60μm;矫顽磁力HC和维氏硬度HV30提高,合金密度D和断裂韧性KIC降低。涂层刀片的切削试验结果表明:高Ti(C,N)含量制备的涂层刀片的耐磨性略微降低,而抗冲击性能明显提高。     

十一届普兰西国际会议上发表的主要论文

一、硬质合金方面共33篇(包括切削及采掘材料): 1、切削材料——物理气象沉积涂层硬质合金、多晶金刚石、多晶立万硼等的利用 (西德) 2、掘进岩石用的高硬度硬质合金 (南非)     

金刚石涂层用高钴硬质合金基体表面二步浸蚀法的研究

研究了先用Murakami剂浸蚀WC相,再用(H2O2 H2SO4)酸混合液除去Co相的二步法浸蚀YG15硬质合金基体表面预处理的过程;并在浸蚀过的硬质合金基体上,用热丝法沉积了金刚石薄膜。结果表明,二步浸蚀法可在基体表面深度为6-12μm的范围内,使Co含量从15%降低到0.85-5.42%,并使硬质合金基体的表面粗糙度增加到Ra=1.0μm,但会导致硬质合金基体表面的硬度从85.5HRA降低至83.3HRA;在该硬质合金基体沉积金刚石薄膜之的后,发现样品的金刚石薄膜结构具有{110}和{111}面取向,金刚石涂层与硬质合金基体具有较高的粘结强度。     

金刚石涂层硬质合金的研究动态(Ⅰ)

介绍了金刚石低压气相沉积薄膜的组织结构与性能、应用前景和市场分析预测,以及金刚石低压气相沉积基本原理和工艺方法;并着重介绍了近年来国外有关低压气相沉积金刚石涂层硬质合金方面的研究动态.     

金刚石涂层硬质合金的研究动态(Ⅱ)

介绍了金刚石低压气相沉积薄膜的组织结构与性能、应用前景和市场分析预测 ,以及金刚石低压气相沉积基本原理和工艺方法 ;并着重介绍了近年来国外有关低压气相沉积金刚石涂层硬质合金方面的研究动态。     

硬质合金基体上金刚石膜的XRD研究

近年来CVD金刚石涂层硬质合金刀片的制备与工业化应用已取得进展,对金刚石薄膜的沉积质量、应力状态、粘附性能进行无损表征具有显著的实用价值。本文主要借助XRD分析方法对硬质合金刀片上沉积的金刚石薄膜的微观结构参量、残余应力状态、粘附性能之间的相互关系进行了初步研究,探讨了CVD金刚石膜中残余应力的形成及其对金刚石膜粘附性能的影响。     

复杂形状硬质合金刀具金刚石涂层的制备及铣削特性研究

采用热丝化学气相沉积法,以平行布置热丝方式及优化的预处理和沉积工艺,在复杂形状硬质合金立式键槽铣刀表面制备出均匀的微米级金刚石薄膜。通过扫描电镜和拉曼光谱研究了金刚石薄膜的形貌和成分。以高体积分数(65%)SiCP/Al复合材料为工件材料进行铣削试验,对比考察了金刚石薄膜涂层铣刀和无涂层铣刀的铣削特性。结果表明:在相同的铣削用量条件下,金刚石涂层铣刀的铣削力比无涂层铣刀的降低20%~60%;涂覆的金刚石薄膜附着强度较好,有效减轻了刀具磨损,使其寿命提高3~5倍;加工初期,无涂层刀具加工工件表面质量较好,但加工中后期工件表面质量迅速恶化,而金刚石涂层刀具加工工件的表面质量较稳定。     

Cr3C2含量对热压烧结WC基硬质合金材料微观组织和力学性能的影响

为了研制高强度高硬度的硬质合金刀具材料,本文采用真空热压烧结技术制备Cr₃C₂含量不同的WC基硬质合金。通过XRD、SEM、EDS等分析手段研究其物相组成及微观形貌,探究Cr₃C₂含量对WC基硬质合金力学性能和微观组织的影响规律。结果表明：在WC-Co硬质合金中添加适量Cr₃C₂可有效抑制WC晶粒异常长大,提高晶粒均匀度,减少微观组织缺陷,进而改善其综合力学性能。随Cr₃C₂含量增加,合金的硬度和抗弯强度先升高后降低,断裂韧性先降低后升高。当Cr₃C₂的质量分数为0.4%时,WC基硬质合金综合力学性能最佳,硬度(HV)达到20.97 GPa,抗弯强度为1 584 MPa,断裂韧性为10.92 MPa·m^1/2,其中硬度大幅提高对于硬质合金材料用作切削刀具具有重要意义。     

金刚合涂层硬质合金的研究动态（Ⅱ）

介绍了金刚石低压气相沉积薄膜的组织结构与性能、应用前景和市场分析预测,以及金刚石低压气相沉积基本原理和工艺方法;并着重介绍了近年来国外有关低压气相沉积金刚石涂层硬质合金方面的研究动态。