W-10Cu超细复合粉末的烧结致密化及其制品热学性能研究

W-10Cu复合材料是一种广泛使用的热沉材料,但采用普通粉末成形得到的W-10Cu制品无法获得足够的致密度,从而限制了其应用。本文采用超细W-Cu复合粉末进行注射成形(MIM),在1 400℃液相烧结,所得烧结体的致密度超过99%;合金内部W、Cu两相分布均匀,W晶粒大小为2～3μm;其热导率达到215W/(m.K),室温至600℃热膨胀系数的变化范围为6.4×10-6～7.8×10-6℃-1。对注射成形和渗Cu工艺制备的W-10Cu零件的微观结构和热学性能进行了比较。     

镀铜时间对壳核结构钛基粉体形貌及复合材料组织和硬度的影响

采用磁控溅射技术制备了铜层均匀致密的壳核结构复合粉末（Cu@TC4复合粉末），采用放电等离子烧结（spark plasma sintering, SPS）技术制备了原位Ti2Cu增强的TC4复合材料（Ti2Cu/TC4复合材料）。利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、金相显微镜（OM）和电子探针等手段系统研究了镀铜时间对Cu@TC4复合粉末截面形貌和烧结态Ti2Cu/TC4复合材料微观组织的影响规律，并采用维氏硬度仪对Ti2Cu/TC4复合材料的显微硬度进行测试。结果表明：TC4钛合金粉末经过磁控溅射镀铜后，TC4钛合金粉末表面明显包裹了一层Cu，溅射时间为1 h时，镀层厚度为0.7μm；当溅射时间为4 h时，镀层厚度随之增加至3.7μm；较溅射1 h所得镀层厚度增加428%，镀层均匀致密，形成壳核结构。随着镀铜时间的增加，烧结态Ti2Cu/TC4复合材料的OM显微组织由魏氏组织转变为魏氏组织与共析组织混合的形貌特征，复合材料的显微硬度也随之增加，由原始的HV1 332.56增加到HV1 380.52，提高了约14.4%，显微硬度提升的原因可归结为分布在基体中的Ti2...     

Cu/V0.97W0.03O2复合材料的组织及性能

采用粉末冶金法制备Cu/V0.97W0.03O2复合材料,通过场发射扫描电镜及能谱分析研究复合材料的表面形貌与成分组成,用X-ray衍射分析复合材料中各相在室温下的晶体结构,并利用涡流电导仪测试在变温过程中不同V0.97W0.03O2粉体含量的复合材料电导率的变化情况。结果表明:Cu/V0.97W0.03O2复合材料在0℃附近表现出电导率突变的特性,而且随复合材料中V0.97W0.03O2粉体添加量的增加,复合材料电导率突变的效果明显增加;同时,在室温下Cu/V0.97W0.03O2复合材料中V0.97W0.03O2的晶体结构与VO2高温相的结构基本相同,说明在复合材料的烧结过程中Cu与V0.97W0.03O2的晶体结构没有相互影响,但V0.97W0.03O2有少量发生分解。     

纳米W、Cu固溶行为的研究

采用溶胶-喷雾干燥-热还原法制备了纳米W-Cu复合粉末,用日产3014-2Z型X射线自动衍射仪对W-Cu复合粉末和烧结坯进行物相分析。通过衍射图谱可以观察到经三步还原后的W-Cu复合粉末,存在W相和Cu相,通过精确测量各晶面所对应的衍射角,并采用标准Si校正,得到各种粉末和烧结坯中W相和Cu相的晶格常数,结果表明:这些数值与其分别对应的标准晶格常数0.3165 nm和0.3615 nm相比,出现一定偏差,说明W相和Cu相均存在一定的固溶,在烧结过程中,随着烧结温度的升高,W在Cu中的固溶度逐渐增大。     

W纤维增强高Cu含量W-Cu复合材料的研究

选用0.13mm的W纤维编织成纤维毡,通过控制压制压力制备一系列孔隙度不同的W骨架,用高温熔渗得到Cu-W基复合材料。采用金相观察、物理和力学性能测试等试验手段,研究其显微组织、密度、硬度和电学性能。结果表明:用螺旋状W纤维织得的纤维毡,熔渗可得到较宽范围Cu含量的W纤维增强Cu基复合材料,W纤维均匀地分布在Cu基体内;W-Cu合金的相对密度达到98%以上,硬度超过86HB,电导率最高达到78.4%IACS。     

喷雾干燥-氢还原制备超细/纳米晶W-10Cu粉末及其烧结行为

采用喷雾干燥-氢还原法制备超细/纳米晶W-10Cu(质量分数,%)复合粉末,并经过压制和烧结制备W-Cu复合材料,系统研究烧结温度和保温时间对该材料性能和组织的影响,以及在1 100～1 300℃温度范围内的烧结激活能。结果表明,W-10Cu还原粉末晶粒度仅为30～60 nm;在1 200℃烧结时开始发生明显的致密化行为;随烧结温度升高相对密度增大,当烧结温度升高到1 300℃时W-10Cu复合材料的相对密度为90%,但当温度达到1 460℃时有所降低。1 420℃保温90 min时材料相对密度高达99.1%,且此时晶粒度仅为1.8μm。W晶粒尺寸为30～60 nm的W-10Cu复合粉末在1 100～1 300℃烧结的平均激活能为129.14 kJ/mol。烧结温度为1 420℃时W-10Cu的电导率随保温时间延长先增大后减小,保温90 min时最大达到19 MS/m,超过国标有关规定。     

轧膜成形制备W-Cu层状功能梯度材料及其性能研究

以W粉和电解Cu粉为原料,聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为粘结剂,通过有机基轧膜工艺制备出3种组成的单层生坯(Cu质量分数分别为25%、50%、75%),再叠层共轧,制备出了具有不同粘结剂含量的W-Cu层状梯度材料生坯,之后在H2气氛中烧结,获得了W-Cu层状梯度材料,考察了粘结剂含量与制备工艺条件对材料显微组织和性能的影响。结果表明,通过单层轧制、叠层共轧共烧可以制得层状梯度W-Cu复合材料;粘结剂含量对W-Cu层状梯度材料的致密度和性能有着明显的影响。当粘结剂质量分数为6%时,轧膜坯有较好的成形性,且成形坯的孔隙率较低;所得多层生坯经1 150℃烧结后相对密度达93.11%;所得梯度W-Cu材料有良好的物理、力学性能。     

多坯料挤压法制备近全致密W-Cu梯度热沉材料

采用多坯料挤压法制备封接层、中间过渡层和散热层分别为W/Cu20、W/Cu33和W/Cu50的近全致密均厚结构W-Cu梯度热沉材料,梯度层厚度均为0.5 mm,并对工艺过程、致密性能和显微结构进行研究。结果表明:采用多坯料挤压法制备W-Cu梯度预制块时压力仅为0.6 KN,经10 h自然干燥后,预制块外观平整,无开裂;在350℃脱脂1 h、然后在烧结温度1 060℃、压力85 MPa条件下,保温3 h可以获得各层相对密度分别为98.3%、99.3%、99.9%的近全致密的W-Cu均厚结构梯度热沉材料;各层间界面位置清晰,层间为冶金结合界面;各层中Cu相呈网状分布,W颗粒镶嵌于网络结构中。     

轧膜成形制备石墨/Cu复合材料及其性能研究

以电解Cu粉和鳞片状石墨粉为原料,聚乙烯缩丁醛(PVB)为粘结剂,环己酮为增塑剂,通过有机基轧膜成形法制备出石墨/铜(C/Cu)复合生坯;随后在H_2气氛中烧结,制备出C/Cu复合材料,考察了粘结剂含量、烧结温度等对所制备复合材料组织和性能的影响。结果表明:轧膜成形可以制备厚度0.4~1.0 mm的薄片状C/Cu复合材料;粘结剂含量对C/Cu轧膜生坯和最终复合材料的组织性能有显著影响;随着烧结温度的升高,C/Cu复合材料的性能提高,4.0%粘结剂含量的C/Cu生坯经970℃烧结后的相对密度达91.4%、电导率为44.4%IACS、维氏硬度为72.2 HV。     

一种制备W-Cu复合材料的新工艺

随着微电子信息技术的发展,W-Cu复合材料被用作基片、连接件和散热元件等热沉材料,因而具有更广泛的用途.采用喷雾干燥-氢还原法制备了W-10Cu、W-15Cu和W-20Cu(Cu的质量分数依次为10%、15%和20%)超细钨铜复合粉,并经过成形和烧结制得W-15Cu合金,测量了烧结后的合金导热性能.结果表明,在一定的还原条件下,可以获得粒度细小、氧含量低、钨铜复合均匀的W-Cu复合粉末;W-15Cu合金的相对密度可以达到99.34%,结构组织高度均匀、一致,热导率为184.0 W/m·K,已达到其做为热沉材料的热性能要求.     

La,Ce复合稀土对CNTs/Cu复合材料显微组织及性能的影响

利用卧式搅拌高能球磨结合真空热压烧结制备CNTs/Cu复合粉体及材料,采用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),电子探针(EPMA),拉伸试验和电导率测试研究复合稀土La-Ce含量对CNTs/Cu复合粉体及材料显微组织及性能的影响。结果表明:添加0.10%(质量分数)La-Ce有利于球磨中Cu晶粒的细化和CNTs在Cu基体中的弥散分布,细化CNTs/Cu复合材料烧结组织;在烧结过程中稀土在铜晶粒边界析出,析出物并没有形成新的化合物,而是La, Ce单质,呈粗棒状错落排布,在烧结颗粒边界填充部分烧结孔隙,从而提高复合材料的致密度和抗拉强度到97.61%和246.24 MPa。未加入La-Ce时, CNTs在铜基体中出现大量局部团聚,添加La-Ce稀土能够促进球磨过程CNTs的均匀分布,减少烧结过程由于CNTs团聚而与Cu基体形成的大量孔隙。添加量提高到0.20%时, La, Ce在烧结过程中与杂质吸附而成硬质相,并在烧结颗粒界面大量析出,复合材料电导率和抗拉强度比添加0.10%La-Ce时分别降低18.3%和13.1%。     

超细晶W-Cu复合材料的热挤压与热处理

以水热共还原法制备纳米W-30%Cu复合粉末,通过真空烧结和包套热挤压制备超细晶W-Cu复合材料,并进行后续热处理。采用X射线衍射、高分辨率透射电镜、扫描电镜等观察和分析W-30%Cu复合粉体和合金的成分及组织形貌,研究热挤压及后续退火处理对材料致密度、电导率和硬度等性能的影响。结果表明:水热产物为纳米级(10~15 nm)规则的类球形结构,经煅烧及共还原后得到的W-30%Cu复合粉末粒度细小,呈特殊的W包覆Cu结构,颗粒分布均匀;复合粉末在1050℃真空烧结后相对密度只有91.5%,经热挤压后致密度提高到97.07%,布氏硬度达到223,组织细密,W相和Cu相分布均匀,钨颗粒细小(1~3μm),形成典型的钨骨架和铜网络结构。经过后续的退火处理,钨铜分布更均匀,钨粒径进一步减小,材料的致密度和电导率都更高,分别为98.82%和43.31%IACS,形成良好的综合性能指标匹配。     

烧结工艺对瓦特镍镀层抗腐蚀性能的影响

采用OLYMPUS光学金相显微镜和扫描电镜(SEM)分析了瓦特镍镀层的显微形貌;采用CHI 650E型电化学工作站测试了不同烧结工艺下瓦特镍镀层在3.5%NaCl溶液中的阳极极化曲线。结果表明:(1)镀后烧结温度越高,镀层越厚,镀层晶粒越粗大,晶界越少;(2)840℃烧结后镀层分层最明显,白亮层厚度约为3.52μm,扩散层厚度约3.35μm。920℃烧结后镀层分层减弱,白亮层厚度约为4.98μm,扩散层厚度约为1.20μm;(3)镀后烧结温度越高,镀镍层抗腐蚀性能越好,自腐蚀电位越高,由沉积态的-480mv增长至840℃和920℃烧结后的-450mv、-410mv。因此,4J29合金瓦特镍镀层经高、低温烧结后,抗腐蚀性能略有提升,满足外壳使用要求。     

纳米复合W-Cu FGM的致密性及界面结合特征

以溶胶-喷雾干燥-热还原制备的纳米晶W-Cu复合粉末为原料,通过球磨改性、叠层压制和一步液相烧结分别制备3种两层梯度复合细晶W-Cu材料(W-10Cu/W-30Cu,W-20Cu/W-30Cu和W-30Cu/W-50Cu),对其致密度、组织成分特征及界面结合性能进行研究与分析。结果表明:3种梯度材料各均质层都达到高致密(相对密度98%);梯度材料具有明显的梯度组织,界面结合完好,Cu相呈连续网状结构,包裹在均匀分布的细小W晶粒周围;成分呈阶梯式变化,各层成分因Cu相的迁移和流失与初始设计值有一定的偏差;材料力学性能呈现梯度性,界面显微硬度处在两层显微硬度之间,结合强度高于各自富Cu层的拉伸强度,表明纳米复合W-Cu功能梯度材料各成分层之间有着优良的结合性。     

W粉粒度对粉末温轧制备钨铜合金板组织和性能的影响

将不同粒度W粉分别和Cu粉混合均匀后,在100℃温轧成形获得钨铜生板坯。在1 350℃对生板坯进行液相烧结,获得钨铜合金板。研究了W粉粒度对钨铜生板坯密度和厚度的影响,探索了W粉粒度对烧结坯组织和性能的影响。结果表明:随着W粉粒度的增大,粉末温轧得到的钨铜生板坯的相对密度逐渐增大,厚度出现逐渐减小的变化趋势。W粉粒度越大,生板坯液相烧结后,获得的合金板坯的相对密度变化幅度越小,体积收缩率也越小。但W粉粒度越大,液相烧结过程中,W颗粒之间越难形成烧结颈,不利于生成金属W骨架,降低合金烧结板坯的力学性能。     

非均相沉淀法制备铜包覆纳米SiO2复合粉体

采用非均相沉积法,利用Cu^＋的歧化反应,在纳米SiO2表面沉积包覆一层Cu,制备铜包覆纳米SiO2复合粉体,并研究pH值对包覆效果的影响。通过扫描电镜（SEM）、电子能谱仪（EDS）、X射线衍射仪（XRD）和透射电镜（TEM）分析复合粉体的形貌、成分和结构。结果表明：Cu包覆纳米SiO2复合颗粒分散均匀,粒径约200nm,粒内均匀分布着纳米SiO2颗粒,且被铜包覆隔离;在反应温度为50℃,pH=2～3条件下利于形成核-壳结构的复合粉体。     

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备钨铜复合材料及其性能研究

以钨酸铵、三水合硝酸铜和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成前驱体钨铜氧化物,再经氢气还原成钨铜复合粉末,经冷模压制成形并在氢气中烧结制备出钨铜复合材料。通过XRD分析、SEM观察和激光粒度分析对前驱物和还原粉体的组成及性能进行了表征;对烧结体的表面形貌和物理性能进行了研究。结果显示,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法可制备钨、铜颗粒均匀分布的钨铜复合粉末,其平均粒度在3.5～7.1μm之间,钨、铜颗粒大小为23～42nm。经1 300℃烧结的W-50Cu相对密度和导电率最高,为99.52%和68.96%IACS;经1 300℃烧结的W-20Cu维氏硬度最高,为229。     

微波烧结温度对CNTs/Cu复合材料结构和性能的影响

结合液相混合方法、微波烧结技术和冷轧技术制备碳纳米管增强铜基（carbon nanotubes reinforced copper-matrix,CNTs/Cu）复合材料,研究不同烧结温度对于CNTs/Cu复合材料微观形貌、力学性能及物理性能的影响。结果表明,采用液相混合法制备出粒径为200~500 nm、碳纳米管质量分数为0.5%的CNTs/Cu复合粉体,碳纳米管均匀分散在铜颗粒中,并与之形成良好结合界面。CNTs/Cu复合材料的相对密度、硬度、电导率随着烧结温度的升高先增大后减小,在烧结温度为1000℃时达到最佳。制备的碳纳米管质量分数为0.5%的CNTs/Cu复合材料组织均匀、孔隙数量及尺寸较少,相对密度为95.79%,硬度为HV 80.9,电导率为81.8% IACS。经冷轧处理后,CNTs/Cu复合材料拉伸强度达到218 MPa,延伸率保持37.75%。由此可见,微波烧结技术是一种制备高性能CNTs/Cu复合材料的理想方法。     

Cu/Al2O3复合材料的制备工艺、性能和组织研究

采用快速凝固离心雾化,原位反应和热挤压成形等工艺技术,制备了Cu/Al2O3复合材料,进行了Cu-Al系列合金粉末原位反应的热力学条件分析,确定了反应温度,研究了粉末成型压力与压坯密度,压坯烧结密度与电导率、硬度的关系,电导率、硬度随烧结时间的变化规律,以及材料显微组织随烧结时间的变化等,并与国内外有关行业制备的同类材料进行了综合性能比较.研究结果表明:Cu/Al2O3复合材料具有良好的物理、力学性能和较高的软化温度,为其生产应用提供了新途径.     

甲苯对AlCl_3-TEBAC离子液体中电沉积铝的影响

在含有甲苯添加剂的酸性三氯化铝—苄基三乙基氯化铵(AlCl_3-TEBAC)离子液体中进行铝的电沉积。考察甲苯加入量对离子液体电导率的影响,研究金属铝在离子液体中的电沉积行为,并用直流和脉冲电源进行铝电沉积。结果表明,离子液体电导率随甲苯摩尔分数x的增加而升高,但在x大于7.5%后,电导率趋于稳定;铝沉积反应为扩散控制的准可逆过程,在玻碳电极上的沉积是三维瞬时形核过程;电沉积得到的铝镀层为银灰色,而且脉冲电沉积得到的镀层要优于直流电沉积。