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以三乙胺为催化剂,1-亚硝基-2-萘酚和1,3,3,-三甲基-2-亚甲基吲哚啉为原料合成了N-甲基-3,3-二甲基螺[2H-吲哚-2,3,-[3H]萘并[2,1-b][1,4]噁嗪]。本反应在无溶剂下的微波反应,相比传统有机反应大大缩短了反应时间。并且探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量对反应的影响。对产物进行了IR、~1HNMR、~(13)CNMR等表征,结果表明:反应温度150℃,反应10 min,可以获得较高产率的纯产物。 相似文献
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以对溴苯甲醛和苯硫酚为起始原料、碳酸钾和碘化铜为取代反应催化剂,合成了4-苯硫基苯甲醛。用正交实验法优化了合成反应条件:原料配比n(对溴苯甲醛)∶n(苯硫酚)=1.00∶1.03,反应温度110℃,反应时间6 h,在优化条件下合成4-苯硫基苯甲醛,总收率达到85.2%。目标化合物结构分别经IR分析、元素分析和熔点测定等表征。 相似文献
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微波辐射下,乙醇溶剂中K2CO3催化芳甲醛、丙二腈和α-萘酚(或β-萘酚)三组分一锅法快速合成了一系列2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并[h]色烯或苯并[f]色烯衍生物。以苯甲醛、丙二氰与α-萘酚的反应为模板反应,通过单因素实验方案优化了反应的工艺条件。结果表明:反应物各10 mmol,催化剂K2CO3 1 mmol,溶剂无水乙醇15 ml,采用微波功率500 W,80℃回流反应 5 min,2-氨基-3-氰基-4-苯基-4H-苯并[h]色烯(4a)的收率83.6%。在上述最佳条件下,利用取代苯甲醛代替苯甲醛,4H-苯并[h]色烯衍生物(4)产率为65.8%~89.4%。 利用β-萘酚代替α-萘酚,4H-苯并[f]色烯衍生物(6)产率为67.5%~82.9%,合成产物通过熔点和红外光谱表征其结构。 相似文献
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4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛是合成1, 2-二氢酞嗪化合物的重要中间体。以4-溴-2-甲基苯腈为原料,通过溴代、还原得两步反应得到目标化合物4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛。确定了溴代反应最佳条件:N-溴代丁二酰亚胺(24.0 mmol)、过氧苯甲酰(4.0 mmol),反应体系在CCl_4中回流反应8 h。还原反应最佳条件:二异丁基氢化铝(DIBAL-H)(12.0 mmol),反应溶剂二氯甲烷,室温反应3 h。两步反应总收率85.4%,产物及中间体结构通过~1H NMR、~(13)C NMR和电喷雾电离质谱(ESI-MS)进行了表征。 相似文献
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《应用化工》2022,(12):2293-2296
以溴化1-己基-3-甲基咪唑离子液体和磷钨酸为原料,采用一步法合成了1-己基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[HMIM]PW12O_40催化剂。使用红外光谱、热重分析对催化剂进行了表征。以催化氧化环己烯制备己二酸为模板反应,探讨了催化剂的催化活性。结果表明,当催化剂添加量为0.75 mmol,n(离子液体)∶n(磷钨酸)=1.5∶1,反应温度为80℃,反应时间为10 h时,己二酸产率为98.2%。催化剂在重复使用5次时,己二酸的产率为89.8%。采用design-expert对催化氧化环己烯制备己二酸进行了响应曲面建模,模型预测制备己二酸工艺参数的交互影响顺序为:(反应温度×反应时间)>(反应温度×催化剂配比)>(催化剂配比×反应时间)。 相似文献
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高氯酸-离子液体复合催化油酸聚合反应工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
将高氯酸分别溶解于[(C2mim)BF4]、[(C4mim)BF4]和[(C8mim)BF4]制备了3种酸性离子液体复合催化剂,用于催化油酸的聚合反应,结果表明:[HClO4-(C4mim)BF4]的催化效果最佳。以[HClO4-(C4mim)BF4]为催化剂,考察了n(油酸)∶n(高氯酸)∶n(月桂酸)∶n[(C4mim)BF4]、反应温度和反应时间等条件对反应结果的影响。在n(油酸)∶n(高氯酸)∶n(月桂酸)∶n[(C4mim)BF4]=1∶0.7∶0.5∶0.5、45 ℃、24 h 的较佳工艺条件下,交内酯(estolides)的收率88%,倾点-17 ℃。此催化剂可以循环利用5次,实现了交内脂的绿色合成。 相似文献
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分别采用SnCl4.5H2O、对甲苯磺酸、NaHSO4.H2O和KHSO4催化苯胺、苯甲醛和环己酮的Mannich缩合反应一锅法合成了2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮(PPMC)。系统考察了原料配比n(环己酮)∶n(苯胺)及n(苯甲醛)∶n(苯胺)、催化剂用量、反应温度和反应时间对PPMC收率的影响,并就四种催化剂催化性能进行了比较。实验结果表明,适宜反应条件为n(苯甲醛)∶n(苯胺)∶n(环己酮)=1∶1∶1.2,催化剂用量为反应物总质量的3.36%~13.45%,反应温度15~25℃,反应时间1~4h,PPMC收率为77.4%~84.2%。其中SnCl4.5H2O和对甲苯磺酸具有较理想的催化活性,催化剂用量少,反应时间短,收率高。该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,使用方便,反应条件温和,收率可观。 相似文献
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以7-ACA为原料,经硅烷化、碘代、上环、脱保护基、成盐制得头孢吡肟中间体7-氨基-3-(1-甲基1--四氢吡咯)甲基-3-头孢-4-羧酸盐酸盐(7-MPCA)的盐酸盐,用核磁共振对样品结构进行了表征。研究了硅烷化试剂、溶剂、原料配比等因素对合成头孢吡肟中间体7-MPCA的影响,结果表明:二氯甲烷与环戊烷体积比1∶1是上环取代反应的较佳溶剂比例;7-ACA、三甲基氯硅烷、咪唑、N-甲基吡咯烷的较佳原料配比(物质的量比)为1∶2.8∶2.4∶1.5;硅烷化反应温度为45℃,时间2.5 h;上环取代反应的温度为-10℃,时间为2 h;产率可达96%。 相似文献
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磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应,考察了反应的各种影响因素,研究表明,磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素,具有较高的反应活性,可重复使用多次。该合成反应的较优工艺条件:反应温度105 ℃,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1∶1,磺酸树脂催化剂0.28 g,反应时间3 h,7-羟基-4-甲基香豆素收率达65.8%。 相似文献
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以季铵盐和氢氧化钠为原料,经Hofmann消除反应合成了[2,2]-对二甲苯环二体及其氯代物。考察了催化剂种类、反应物料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对收率的影响。合成[2,2]-对二甲苯环二体的较优工艺条件为:苯醌为催化剂,n(NaOH):n(季铵盐)=5:1,120℃反应12h,[2,2]-对二甲苯环二体的收率为51.2%。合成氯代-[2,2]-对二甲苯环二体的较优工艺条件为:苯醌为催化剂,n(NaOH):n(季铵盐)=5:1,采用将氢氧化钠溶液滴入季铵盐的反滴工艺,110℃反应14h,氯代-[2,2]-对二甲苯环二体的收率为48.6%。用IR、1HNMR对产物结构进行了表征。 相似文献
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研究了柠檬酸与正丁醇在Ce(SO4)2·4H2O/ NH2SO3H复配催化剂催化作用下制备柠檬酸三丁酯的工艺条件。实验结果表明Ce(SO4)2·4H2O/ NH2SO3H催化合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4.0∶1,催化剂用量为1.5%(以柠檬酸质量计),m[Ce(SO4)2·4H2O]∶m(NH2SO3H)=2∶1,反应温度为150 ℃,反应时间为7 h,酯化率>98.5%,精制后产品纯度>99.5%。 相似文献