浅谈稳定剂对MMA/MA分散共聚合的影响

以乙醇/水混合溶剂为分散介质,偶氮二异丁腈、聚乙烯吡咯烷酮和双甲基丙烯酸乙二醇酯分别为引发剂、稳定剂和交联剂进行了甲基丙烯烯酸甲酯/丙烯酸（MMA/AA）的分散共聚合研究。用透射电子显微镜和离心式粒径分布仪测定了粒子大小和粒度分布,重点讨论了稳定剂浓度对聚合速率,共聚物微球粒径及粒径分布的影响。发现随着稳定剂浓度的增加聚合速率增加,转化率提高,微球的粒径变小而分散性变好。     

稳定剂对MMA/MA分散共聚合的影响

以乙醇 /水混合溶剂为分散介质 ,偶氮二异丁腈、聚乙烯吡咯烷酮和双甲基丙烯酸乙二醇酯分别为引发剂、稳定剂和交联剂进行了甲基丙烯烯酸甲酯 /丙烯酸 (MMA/AA)的分散共聚合研究。用透射电子显微镜和离心式粒径分布仪测定了粒子大小和粒度分布 ,重点讨论了稳定剂浓度对聚合速率 ,共聚物微球粒径及粒径分布的影响。发现随着稳定剂浓度的增加聚合速率增加 ,转化率提高 ,微球的粒径变小而分散性变好。提出了该体系分散聚合的接枝稳定机理。     

微波辐射无皂乳液聚合法制备PS微球

采用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯（PS）微球，以微波辐射加热方式代替传统油浴或水浴加热方式，研究了聚合体系中引发剂过硫酸钾的浓度、交联剂二乙烯苯与稳定剂α-甲基丙烯酸的体积比、微波功率大小对PS微球形貌、粒径及其分布的影响。结果表明，较传统加热方式，微波辐射加热方式极大地改善了PS微球的球形度和表面形貌。PS微球粒径随着引发剂浓度的增加呈现减小的趋势，随着交联剂与稳定剂体积比及微波功率的增加均呈现先减小后增大的趋势。当引发剂浓度为6.06×10^–3 mol/L、交联剂与稳定剂体积比为2∶1、微波辐射功率为300 W时所制备的PS微球表面光滑、球形度高、粒径分布均匀，平均粒径约为240 nm。PS微球表面带负电荷且分散性良好，并通过Hertz接触理论计算得到PS微球的压缩弹性模量约为2.75 GPa。     

苯乙烯分散聚合工艺条件对转化率及微球尺寸的影响

以乙醇／水混合液为分散介质，聚乙烯基吡咯烷酮为稳定剂，研究了苯乙烯分散聚合过程中引发剂浓度，单体浓度及分散稳定剂用量对转化率和微球粒径及粒径分布的影响。实验表明，通过反应中期补加引发剂，后期升温的方法，可使聚合反应的转化率达到90％以上，微球粒径增大，粒度均匀。     

溶液/乳液二次聚合制备单分散微米级交联聚苯乙烯微球的研究

尝试一种不同于以往传统方法合成单分散微米级 (6-1 0μ)交联聚苯乙烯微球—溶液 /乳液二次聚合法。研究了引发剂、溶剂、交联剂、稳定剂、乳化剂含量对聚合物微球粒径的影响 ,得出最佳的反应条件。研究发现粒径随引发剂和交联剂浓度的增加而增大。随介质水用量的增加而增大 ,随乙醇用量增加而减小 ,随稳定剂和乳化剂浓度的增加而减小。     

以芬顿( Fenton)试剂为引发剂分散聚合制备PMMA微球

采用分散聚合法以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,水/乙醇(H2O/EtOH)作为分散介质,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,芬顿试剂硫酸亚铁(FeSO4)和双氧水(H2O2,30％)在pH =3 ～4的弱酸性条件下作为引发剂,制备了粒径约为408 nm的单分散聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球.探讨反应机理及分散介质的配比、单体浓度、分散稳定剂用量、聚合反应时间等对PMMA微球粒径和分散性的影响.该工艺选用新型引发剂,无需除氧,聚合时间短,操作简单,和传统工艺相比具有明显的优势.     

大粒径磁性高分子微球的合成

本文研究了苯乙烯、丙烯酸等单体在磁性氧化铁(E_((?)3)O_4)的醇/水分散体系中的聚合行为。为了改善磁性氧化铁粒子与苯乙烯单体间的亲合性,加入聚乙二醇作为分散剂和稳定剂,制备出粒径为30～1000μm的具有磁响应性的聚苯乙烯微球。研究了控制聚合区域的方法,考察了分散稳定剂、分散介质、引发剂种类和用量、反应时间等因素对聚合行为及微球形成的影响。     

聚苯乙烯单分散交联纳米微球的制备和表征

以苯乙烯为单体,二乙烯基苯为交联剂、过硫酸钾为引发剂,甲基丙烯酸为稳定剂,通过无皂乳液聚合反应,合成0粒径均匀分布的聚苯乙烯高分子微球.聚苯乙烯纳米微球由于其特定的尺寸和形貌,具有其他材料所不具备的特殊功能.采用无皂乳液聚合法制备了具有单分散性的亚微米级聚苯乙烯球,考察了聚合体系单体对微球粒径的影响.通过研究聚合物微球的自组装工艺,选出最佳条件并制备具有三维有序结构的光子材料.结果表明不同半径的聚苯乙烯微球在白光照射下会显现出不同颜色.可作为填料放到涂料中.     

正交试验法研究聚苯乙烯微球分散聚合法的制备

以苯乙烯为反应单体,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙醇与水为反应介质,采用分散聚合法制备聚苯乙烯微球。实验中选取了PVP浓度、初始单体St浓度、引发剂浓度、分散介质的组成以及反应时间五个因素,每个因素选取了5个水平,设计5因素5水平正交试验表研究各因素对微球粒径变化及对微球单分散性的影响。实验结果表明,对于微球的分散性,各因素影响的大小为TimeStE/WPVPAIBN。对于微球的粒径,各因素影响的大小为E/WPVPTimeStAIBN。同时,成功制备出了平均粒径为0.851,1.133,1.257,1.366,1.747μm,单分散性好的聚苯乙烯微球。     

原位分散聚合法聚合物微球PMMA包覆尿嘧啶的合成及表征研究

本课题采用分散聚合法对抗肿瘤药物进行了原位包覆,研究了其合成工艺以及聚合的机理,并探究了分散剂和反应介质对微球的粒径、粒度分布和包药率的影响。实验结果表明:当无水乙醇取40 g,蒸馏水取60 g所组成的反应介质时,能够制得理想粒径的的聚合物微球,且聚合物微球的粒度分布较为均匀。当单体质量为15 g时,取分散剂3 g可得到理想粒径的微球。当分散剂占单体质量15%～20%时,会取得较高的包覆率。单体聚合的转化率随着引发剂用量的增加而增加,且单体聚合的"高发期"在反应开始后1 h内。     

反相细乳液液滴界面聚合法制备酚醛树脂多孔微球

以热固性酚醛树脂为基体,Span-80为乳化剂,通过两步反应法--反相细乳液液滴界面聚合和热固化反应制得多孔酚醛树脂微球材料.研究了实验参数对微球粒径及形貌的影响.随着乳化剂用量增加,微球的平均粒径减小,在乳化剂用量大于1%(质量分数)后,粒径变化并不明显.采用滴加固化法可有效避免直接固化法制得的微球粒子间粘连严重、球形度不好的缺点,随着滴加时间的延长,制得的微球粒径分布变宽;使用油溶性引发剂过氧化苯甲酰(BPO)可使致孔模板单体丙烯酸(AA)在连续相和反相细乳液液滴界面间发生聚合;通过调控AA的用量,能得到表面多孔结构的酚醛树脂微球.     

制备球径可控的单分散PMMA微球

单分散聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球是由甲基丙烯酸甲酯加聚而成的一种聚合物,在各领域有广泛应用。PMMA微球尺寸在很大程度上影响其纳米材料特性。采用无皂乳液法合成粒径可控(300~500)nm的纯聚甲基丙烯酸甲酯微球。以甲基丙烯酸甲酯在水溶液体系中为单体,2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐为引发剂,在无任何附加组分的情况下,生成单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球。通过调整反应参数,即反应温度、搅拌速率、引发剂用量和初始单体用量,探究其对PMMA微球的粒径及多分散的影响。结果表明,随着反应温度、引发剂浓度升高,微球球径减小而多分散系数增加;与之相反,单体浓度与搅拌速率增大,微球的尺寸和多分散系数增大。因此,在控制变量条件下可以成功制备球径可控和尺寸均一的单分散性微球。     

无皂乳液聚合制备亚微米级单分散聚苯乙烯微球

采用无皂乳液聚合法制备了具有单分散性的亚微米级聚苯乙烯微球,考察了聚合体系pH值、单体及引发剂用量对聚合转化率、微球粒径及其分布的影响。结果表明,采用NaOH和NaHCO,复合溶液调节聚合体系pH值是控制聚合动力学、微球粒径及单分散性的有效手段,当其质量比为1：1时效果较好。随碱性复合溶液加入量的增加,最终转化率下降,微球粒径则由于复合溶液同时起到电解质的作用而存在极大值。随过硫酸钾(KPS)质量分数的增加,反应前期聚合转化率增大,但其用量过大,会导致体系pH值偏低,KPS过早消耗完毕,故反应后期最终转化率偏低;其用量过低,会影响粒径的单分散性。当KPS质量分数为单体的2％～3％时,聚合体系稳定性增加并改善了微球的单分散性,粒径趋小。单体用量的变化对聚合速率影响不大,随单体质量分数的提高,微球最终粒径增大,当单体质量分数过高,会影响微球的单分散性乃至体系失稳,一般以不超过10％为宜。     

光引发RAFT分散聚合制备单分散聚合物微球

使用聚乙二醇基的大分子可逆加成断裂链转移(RAFT)试剂，在乙醇/水介质中通过光引发RAFT分散聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球。通过扫描电子显微镜(SEM)对聚合物微球的形成进行探究，并研究了实验中各反应条件对聚合物微球粒径以及粒径分布的影响。结果表明：光引发剂的浓度对聚合物微球的粒径和粒径分布影响都不大；大分子RAFT试剂的添加量在6wt%～14wt%范围内都能形成单分散的聚合物微球；随着单体浓度的增加聚合物微球的粒径相应增大。     

杀虫涂料用缓释载药微球的研究

利用分散聚合反应制备苯乙烯-丙烯酸酯微球,用于制备高效氯氟氰菊酯杀虫涂料。以甲醇/水为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂,制备了甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物微球。微球的粒径随着聚合温度和引发剂用量的提高、稳定剂浓度的降低而增大;扫描电镜观察为单分散的球形,微球粒度分布在0.60～2.00μm。释放试验表明载药体系确实有缓释效果。高效氯氟氰菊酯聚合物载药微球与商品乳胶漆混配性强,且杀虫效果良好。     

磁性聚醋酸乙烯酯微球的制备及表面功能化修饰

在油酸包覆的Fe3O4磁流体存在条件下,以醋酸乙烯酯为聚合单体,二乙烯苯为交联剂,过氧化苯甲酰为引发剂,聚乙烯醇为稳定剂,采用改良悬浮聚合法制备了粒径在数微米之间的磁性聚醋酸乙烯酯微球,对制备的磁性微球进行了表面功能化修饰。利用扫描电镜、振动样品磁强计和Fourier变换红外光谱分别检测了磁性微球的形貌、磁性能以及微球表面修饰的活性功能基团。结果表明:微球大小在1～7μm,平均粒径为3.8μm,粒径分布相对较窄;比饱和磁化强度为15.0emu/g,具有超顺磁性。     

单分散聚合法制备微米级聚苯乙烯微球

采用分散聚合的方法,以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂、无水乙醇为反应介质、偶氮二异丁腈为引发剂作为反应条件,成功制备出了粒径范围为1～10μm不同粒径级别的单分散(分散系数≤5%)微米级聚苯乙烯(PS)微球。并研究了用分散聚合法制备PS微球时单体浓度、介质、稳定剂、引发剂与温度、反应时间、搅拌速度、气氛等影响因素及微米级PS微球的应用与发展。     

石蜡聚苯乙烯微球的制备

通过悬浮聚合技术合成了石蜡聚苯乙烯微球，研究了合成过程中引发剂浓度及交联剂用量对微球粒径及其分布的影响。     

单分散聚苯乙烯微球的制备

以苯乙烯单体为原料,过硫酸钾为引发剂,采用了无皂乳液聚合法制备单分散性较好的聚苯乙烯微球。为了使制备方法更加完善,主要研究了离子强度,引发剂浓度,聚合单体的浓度,乳化剂添加量等各因素对得到的聚苯乙烯微球粒径、分散度的影响,同时对得到的聚苯乙烯微球用扫描电镜(SEM),激光粒度仪进行表征,结果表明合成的聚苯乙烯微球表面光滑,单分散性好,球形度好,平均粒径约100nm。     

微流体技术制备粒径可控且均一的SDB-TPGDA多孔微球

设计构建了可拆装的毛细管基微流体控制系统用于制备具有高度单分散性(CV值为3.78%)的苯乙烯(St)/二乙烯基苯(DVB)/三缩丙二醇双丙烯酸酯(TPGDA)多孔共聚物微球。所制备的单分散性多孔微球在直径250~1 550μm内通过调控分散相与连续相流量比及连续相黏度实现粒径精准可控。采用光引发聚合实现具有优良球形度微球(Max.D./Min.D.小于1.05)的快速在线制备,光引发聚合速率随着TPGDA在混合单体中质量的增加而增加。该研究提供了一种有效制备单分散性大粒径聚苯乙烯类多孔微球方法。