液相色谱–串联质谱法同时测定烟草中的肌醇和奎尼酸

建立同时测定烟草中肌醇和奎尼酸的液相色谱–串联质谱(LC-MS/MS)方法。采用0.1 mol/L的乙酸铵水溶液对烟末进行超声提取后,经0.22μm水相滤膜过滤后直接进行LC-MS/MS分析。结果表明:肌醇在0.11～25 mg/g和奎尼酸在0.18～25 mg/g范围内,线性相关系数均≥0.999 0。肌醇的回收率在95.9%～98.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.9%(n=6);奎尼酸的回收率在95.2%～97.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.1%(n=6)。肌醇的方法检出限(LOD)为0.035 mg/g,定量限(LOQ)为0.11 mg/g;奎尼酸的方法检出限(LOD)为0.055 mg/g,定量限(LOQ)为0.18 mg/g。该方法准确、灵敏,适合用于烟草中肌醇和奎尼酸的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定脱硝催化剂中微量砷

采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理脱硝催化剂试样,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定。试验探讨试样消解方法、消解体系各酸用量、仪器测量条件选择以及基体和共存元素的干扰。试验结果表明,试样在1.0 mL酒石酸+2.0 mL氢氟酸+3.0 mL硝酸的混合消解体系中消解完全,在经优化仪器分析参数后,校准溶液及试样溶液均获得一个完整正态峰型,达到最佳积分效果。通过干扰试验得知,基体钛对砷测定无干扰,样品溶液中100 mg/L以内的共存元素钼、钨、硅、钒、钡、镁、钙不干扰砷的测定。砷的浓度在0～20μg/L范围内线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.04μg/g。方法用于实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=5)小于3.0%,加标回收率为95%～103%。     

氢化物发生原子荧光谱法测定婴幼儿奶粉中硒

本文采用硝酸-高氯酸处理样品,以氢化物发生原子荧光谱法测定婴幼儿奶粉中硒的含量,方法检出限为0.2μg/L,在0~150μg/L范围内线性相关系数0.9995,样品加标回收率92.5%~105.8%,相对标准偏差为5.6%。     

高压密闭消解-原子荧光光度法测定涂料中砷含量

本文采用高压密闭消解-原子荧光光谱法对不同的涂料样品的砷含量进行定量分析。优化了仪器工作参数、反应体系及消解条件。采用硝酸消解样品,以5%HCl介质作为载流进行样品分析。该方法检测范围内线性关系良好,其线性相关系数均达到0. 999以上,检出限为0.02μg/kg。相对标准偏差均在6.0%以内,加标回收率在88.5%～110.0%之间。方法适用于涂料中砷含量的测定。     

3,3'-二氨基联苯胺分光光度法水质总硒测定的方法验证

本文对3,3'-二氨基联苯胺分光光度法测定水质总硒进行了测定。在严格的质量控制下,试验结果对校准曲线的绘制、精密度、实际样品及回收率、检出限进行了测试。线性相关系数r0.9992,相对标准偏差RSD为2.52%~3.76%,回收率为97.36%~103.86%,根据ISO11843-2:2000《Capability of detection—Part 2:Methodology in the linear calibration case》计算检出限为2.3μg/L,最小定值限为4.6μg/L。     

纳氏试剂比色法测定高浓度有机废水中氨氮预处理方法的研究

目的:建立一种测定高浓度工业有机废水中氨氮含量的纳氏试剂比色法。方法:利用干扰纳氏试剂比色反应的有机物和三氯甲烷互溶,用三氯甲烷萃取弃去消除干扰。结果:工作曲线在0.10-2.0mg/L氨氮浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9993,平均加标回收率为93.6%--105.8%,相对标准偏差小于2.58%,方法的检出限为0.029mg/L。结论:该方法操作简便、去干扰效果好、灵敏、结果可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的有效态铬

采用碳酸氢铵-二乙烯三胺五乙酸(AB-DTPA)提取土壤中有效态铬,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,内标法定量.建立的方法检出限为0.077 mg/kg,精密度试验相对标准偏差为3％～10％,回收率满足80％～105％,土壤中有效态铬溶液质量浓度在1.00～500μg/L呈线性关系,相关系数≥0.999...     

全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类农药残留量

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类(对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、乐果)农药残留量的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对地表水样进行富集和净化;采用多反应监测模式(MRM)经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对样品进行测定,外标法定量。5种有机磷类农药残留量的质量浓度在0.02～2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:对硫磷:0.014μg/mL、甲基对硫磷:0.010μg/mL、马拉硫磷:0.011μg/mL、内吸磷:0.018μg/mL、乐果:0.008μg/mL。该方法的平均回收率在82.7%～94.8%之间,重复性与精密度测定结果的相对标准偏差均小于5.0%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,自动化程度高,适用于地表水中有机磷类农药残留的监测。     

微波消解与ICP-AES联用测定糖果以及蜜饯中滑石粉的含量

采用微波消解对样品快速消解,采用氢氟酸、硝酸与双氧水处理样品,使滑石粉中的镁转化成Mg2+。同时用ICP-AES(电感耦合等离子发射光谱法)测定样品中的滑石粉含量,Mg含量在0.5~5 mg/L范围内与光谱强度线性相关,线性相关系数为0.999 7。测定结果的相对标准偏差为4.87%~6.38%(n=6),回收率为93.3%~103.1%。     

原子荧光法测定合金结构钢中砷含量

建立了原子荧光法测定合金结构钢中砷的方法。用硝酸溶解样品,选择PSA固相萃取柱去除消解液中金属,在对仪器条件优化的基础上采用原子荧光法对合金结构钢中痕量砷进行分析。砷的质量浓度在0.00~15.0μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,线性相关系数为0.9993,测得合金结构钢标准样品中砷含量在定值范围内,7次测定结果的相对标准偏差小于3%,该方法操作简便,检出限低,精密度和准确度高,适用于金属材料中砷的测定。     

微波辅助萃取/分光光度法快速测定抗菌纺织品中的三氯生

为了测定抗菌纺织品中三氯生的含量,本文以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波萃取技术萃取抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生。萃取液蒸发至干后,用甲醇定容,然后以甲醇为参比溶液,在282nm波长下测定其吸光度,从而建立了一种测定抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生的分光光度方法,并对萃取条件、方法的线性关系、精密度、回收率、检出限等进行了研究。三氯生在0.2-80mg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,回收率为91.98%-104.94%,相对标准偏差均小于6%,检出限为0.1mg/kg(S/N=3)。采用该方法对市售抗菌纺织品进行检测,发现部分抗菌纺织品中使用高含量的三氯生。     

双酶水解-高效液相色谱法测定肉松中淀粉含量的研究

本文采用双酶水解-高效液相色谱法,建立了一种肉松中淀粉含量的测定方法。研究结果表明,在选定条件下,α-淀粉酶和淀粉葡萄糖苷酶可将肉松中淀粉专一彻底水解成葡萄糖,采用高效液相色谱法测定样品中葡萄糖含量,在0.5~50.0 mg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9999。采用不同浓度加标所得回收率为93.7%~99.8%,方法检出限为0.36%,定量限为1.2%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。     

高温燃烧吸收-离子色谱法测定氟醚橡胶中氟溴

采用高温燃烧吸收仪与离子色谱仪联用技术,建立同时测量氟醚橡胶中氟溴含量的方法。优化的实验条件为:燃烧炉燃烧管进口温度为850℃,出口温度为1 000℃,称样量为10 mg,以0.05 mol/L氢氧化钠为吸收液,0.02 mol/L氢氧化钾为淋洗液,采用抑制型电导检测器。氟离子在1～100 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r~2=0.999 3,检出限为0.04%,回收率为93.0%～104.1%。溴离子在0.1～10 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r~2=0.999 6,检出限为0.005%,回收率为94.0%～104.0%。与传统氧瓶燃烧、氧弹燃烧-离子色谱法相比,该方法方便、快捷,可连续处理样品,在30 min之内即可完成样品的检测。     

微波消解-冷原子荧光光谱法测定V2O5-WO3/TiO2系脱硝催化剂中汞的含量

该文采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理V₂O₅-WO₃/TiO₂脱硝催化剂试样,以氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-AFS)测定其中汞的含量。文中探讨原子化器炉温、原子化器高度、载气及屏蔽气流量及硼氢化钾-氢氧化钠浓度等关键参数对汞测定的影响,并通过系列试验确定上述关键参数的最优解:还原剂浓度为0.2 g/L(硼氢化钾)–2.0 g/L(氢氧化钠),载气和屏蔽气流量分别为600 mL/min和800 mL/min,原子化器炉温200℃,原子化器高为10 mm。共存元素干扰试验表明,在该实验条件下,少量As(Ⅲ)的干扰可加入高锰酸钾(1.0 g/L)将其氧化成As(Ⅴ)得以消除,Pb(Ⅱ)的干扰可加入1.0 mL硫酸(1+5)生成硫酸铅沉淀消除。汞的浓度在0~2.0μg/L范围内线性相关系数为0.9997,方法检出限为0.02μg/L。方法用于实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=7)小于4.0%,加标回收率为95%~104%。     

用ICP多谱拟合技术(MSF)检测钯铈催化剂中钯含量

钯铈催化剂中助剂铈干扰钯含量的测定,试样采用王水溶解后用ICP-OES多谱拟合技术测定钯含量。考察了方法精密度和准确度,样品加标回收率为98.1%～102.7%,相对标准偏差1.59%。实验证明,方法简化了分析流程,准确性和重现性均好,方法检出限0.01mg/L,满足各品级钯铈催化剂中钯含量测定。     

一种自动石墨消解-ICP-MS法监测工业区土壤中微量砷、汞、硒、锑元素残留方法的建立

建立电感耦合等离子体质谱法监测工业区土壤样品中砷、汞、硒、锑4种微量元素残留的分析方法。利用全自动石墨消解仪消解工业园区土壤样品,盐酸-硝酸-氢氟酸体系作为消解酸体系,按照程序设置进行密闭消解,消解液用3%稀硝酸定容,电感耦合等离子体质谱仪定量检测砷、汞、硒、锑4种元素残留量。4种元素质量浓度在0.02～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)0.995;4种元素加标回收率范围为84.5%～107.2%;检出限:砷0.001 8μg/L、汞0.003 4μg/L、硒0.007 4μg/L、锑0.001 0μg/L;精密度相对标准偏差RSD(n=6)在1.35%～3.51%之间,重复性相对标准偏差RSD(n=6)在2.47%～4.89%之间。结果表明,该方法具有前处理快速、检出限低、重复性好、检测结果准确可靠等优点,适用于工业园区土壤中微量元素残留的检测。     

离子对高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯

建立食品中富马酸二甲酯的高效液相色谱测定方法。样品制备均匀后用甲醇超声提取15分钟,滤纸过滤后,再经0.45μm有机系滤膜过滤,离子对高效液相色谱法测定,保留时间、DAD光谱定性,峰面积定量。该方法在1~50μg/m L范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9998,检出限为0.5 mg/kg。在不同空白基质样品中不同添加水平下,平均回收率为90.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6)。该方法操作简便,具有灵敏高、准确度好等优点,可满足食品中富马酸二甲酯的定量分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中锡

研究了氢化物发生一原子荧光光谱法测定工作场所空气中锡的方法.观察了Co、Ni、Cu等过渡金属元素的干扰,选择铁氰化钾和草酸作为掩蔽剂,较好地抑制了样品基体干扰,大大提高了方法的准确度.在0μg/L～150μg/L线性范围内,相关系数为0.999 7,不同浓度标准溶液的相对标准偏差为0.9%～3.6%,样品加标回收率为95.0%～103.0%,方法的检出限为0.7 μg/L.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定富铈永磁体废料中稀土含量

利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法,通过硝酸消解富铈永磁体废料,采用基体匹配法测定废料中高价值稀土镨钕镝铽的含量。并通过计算方法检出限、加标回收率和重复性实验,验证方法的可行性。结果表明,该方法的标准曲线线性相关系数都达到0.999以上,检出限低于0.0357mg/L,加标回收率为98.1%～102.2%,样品测试结果镨钕镝铽含量分别为6.097%,0.405%,1.964%,1.006%,结果重复性均小于2.5%。该方法可以快速有效且准确地检测富铈永磁体废料中的镨钕镝铽含量,满足企业废料回收再利用的测试估值需求。     

虾仁中氯霉素残留量的气相色谱测定

建立了用配有电子俘获检测器(ECD)的气相色谱仪来测定虾仁中的氯霉素含量的方法。试样用乙酸乙酯提取,正己烷去杂,硅胶柱纯化.BSTFA+TMCS(99:1)试剂硅烷化。以GC-ECD方式测定,外标法定量。当添加水平为0.2×10~9～1.0×10~(-9)μg/kg时,回收率为70%～110%;相对标准偏差为1.0%～5.0%;线性相关系数,r>0.998。