优质毫米级粗颗粒金刚石单晶的高温高压合成

粗颗粒工业金刚石的合成与普通工业金刚石相比,需要较长的生长时间,而且其合成条件相对于普通工业金刚石单晶更为苛刻.文章总结了在具有高精密化控制系统的国产SPD 6×1670T型六面顶压机上进行的优质粗颗粒金刚石单晶的合成研究.在粉末触媒合成金刚石工艺的基础上,提高了压力和温度控制系统的精密化程度,引入了旁热式组装,改良了合成工艺,通过精密地控制金刚石的成核量与生长速度,以及采用最佳粒度的触媒,在高温高压条件下(～5.4GPa,～1360℃)成功合成出尺寸达到1.0mm的(18目)粗颗粒金刚石单晶,并分析了晶体的形貌和表面特征.     

高温高压合成金刚石的机理、工艺及特征研究

我国的高温高压合成金刚石产量常年居于世界第一,为航天、工业、医疗、军事等多个领域提供了功能材料——金刚石.目前对这项技术的合成机理、工艺技术及晶体特征仍有待系统深入研究.文章通过实地的技术学习、丰富的样品观测、全面的谱学分析对高温高压合成金刚石的合成机理、设备装置、工艺系统、成品质量、晶体特征进行研究.研究发现①高温高...     

"柱状"金刚石晶体的高温高压合成

利用普通触媒和自行研制的新型触媒A,在国产六面顶压机上分别进行了合成金刚石单晶的实验.研究表明,普通粉末触媒合成出的金刚石单晶呈黄色,晶形完整,晶形是六-八面体,晶体透明度较好,并且合成出晶体的粒度比较集中,大约为0.3 mm.用新型触媒A合成的金刚石单晶呈绿色,并且晶形以长条晶体出现,长度集中在(0.5～0.7)mm.用SEM电镜观察到,前一种晶体晶形完整,表面光滑,后一种晶体表面也比较平整,存在"V"形缺陷.含氮量分析结果表明,用普通粉末触媒合成的金刚石的含氮量较低.     

针刺碳纤维增强莫来石基复合材料的制备及性能

采用溶胶-凝胶法制备了针刺碳纤维增强莫来石基复合材料。借助于TG-DTA和XRD对合成凝胶的莫来石化过程进行研究,结果表明,在热处理过程中,凝胶在920°C左右形成铝硅尖晶石,1198°C左右形成莫来石。研究了烧结温度对复合材料性能的影响,结果表明,烧结温度为1500°C制备的复合材料弯曲强度最高,达到142.2 MPa,断裂韧性为8.77 MPa·m~(1/2)。借助于对复合材料微观结构的观察对复合材料力学性能的变化进行了解释。     

铁基触媒合成金刚石形成的金属包膜的组织结构

利用SEM，TEM和Raman光谱检测手段，研究了铁基触媒合成金刚石形成的金属包膜的组织结构。结果表明：包膜与合成后触媒的组织形貌不完全相同，包膜内无金刚石，在靠近金刚石的包膜内层没有石墨和无定型碳。据此并结合包膜所起的溶碳和催化作用分析，在高温高压下，金刚石成核和生长的碳来源于靠近金刚石的包膜层(Fe，Ni)3C的分解产物，分解后的(Fe，Ni)3C转变为γ—(Fe，Ni)，这时的γ—(Fe，Ni)与末分解的(Fe，Ni)3C保持晶面平行关系。     

(FeMn)xAl(1-x)-C体系金刚石的高温高压合成

利用FeMn-C体系以及添加剂Al,在国产六面顶压机上分别进行了合成金刚石单晶的实验,研究了在高温高压条件下(5.6～5.8 GPa ,1400℃～1600℃)(FeMn)xAl(1-x) - C (0≤x≤1)体系金刚石生长特性.通过光学成像显微镜、扫描电镜(SEM)和显微红外光谱、穆斯堡尔谱等分别对合成后的金刚石晶体的颜色与形貌,含氮量以及内部杂质进行了测试分析.研究结果表明,(FeMn)xAl(1-x)-C体系可合成晶面完整的八面体金刚石晶体;无Al(x=1) 添加时,合成晶体的生长速度较快,添加Al(x≠1)后,晶体生长速度明显变慢;无Al添加时,体系合成晶体的含氮量较高,而添加Al后,含氮量明显降低;无Al添加时,合成晶体内部的包裹体主要成分是Fe3C和Fe,添加Al以后,合成晶体内包裹体主要成分是FeAl合金.     

优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征

文章利用国产六面顶高温高压设备,根据对金刚石合成不同区域的生长特点,通过对合成工艺的调整,实现了对体系中金刚石成核率与生长速率的控制,并成功合成出了具有完整晶形,尺寸大约在2~10μm的优质细颗粒金刚石单晶。通过热重-差热分析以及Raman光谱测试发现,合成具备完整晶面的细粒度金刚石单晶抗氧化强度大于表面粗糙的同粒度的金刚石微粉破碎料,且合成的晶体内部存在较小的残余应力。     

Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成

对Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成进行了研究,成功地合成出了优质Ⅱ a型工业金刚石.通过考察有除氮剂、无除氮剂两种体系中合成金刚石的情况,结果发现,合成金刚石的最低压力点及温度并没有发生太大的变化;借助于光学显微镜发现,有除氮剂体系合成出的晶体颜色比原触媒体系合成的晶体要浅,且多为六-八面体;通过IR检测后发现,有除氮剂体系合成金刚石的含氮量明显低于原触媒体系合成金刚石的含氮量;借助扫描电子显微镜(SEM),对两种体系所合成金刚石表面的形貌进行了观察.     

优质Ⅱb型宝石级金刚石大单晶的高温高压合成

实验在国产六面顶压机上利用温度梯度法合成优质Ⅱb型宝石级金刚石.研究发现在约5.5GPa和约1300℃的条件下,添加剂硼的加入使合成Ⅱb型金刚石的形貌较Ⅱa型宝石级金刚石有较大不同,文章分析了产生该现象的原因;实验还发现随着硼添加量的增加,所合成Ⅱb型宝石级金刚石的颜色由浅变深.结果实验获得了尺寸达4mm的优质Ⅱb型宝石级金刚石大单晶.     

高温高压合成金刚石的Raman光谱与XPS研究

高温-高压合成金刚石的显微Raman光谱与XPS C1s谱研究表明：铁基与镍基合成金刚石都是品级较高的金刚石，且前者品级更高，更易长大。以铁基与镍基作触媒合成的金刚石表面sp^3碳原子的百分含量分别达到82．4％和75．45%。研究结果进一步启示，在金刚石成核后，除了需要有碳原子的补充外，有效抑制生长界面碳原子sp^3键向sp^2键退化，将会是金刚石能否长大的关键性问题。     

高温高压下用氧化硼添加剂合成金刚石

文章研究了氧化硼添加剂对Fe70Ni30触媒合成金刚石的影响。当前掺硼金刚石是研究的热点，但关于利用Fe70Ni30触媒合成掺氧化硼的金刚石的文章却不多。在实验中将一定比例的氧化硼添加到石墨Fe70Ni30粉束体系中并混合均匀，在六面顶压机上利用高温高压合成掺氧化硼金刚石。实验结果表明，添加一定量的氧化硼对金刚石的合成压力和温度的影响不大，但掺氧化硼合成的金刚石与不掺杂合成的金刚石在颜色和表面形貌上有很大的区别。对这种情况作了比较和分析。     

YSZ涂覆碳纤维/环氧复合材料性能的研究

采用溶胶-凝胶法在碳纤维的表面涂覆了一层钇稳定氧化锆(YSZ)涂层，并研究了用其制备的碳纤维／环氧复合材料的性能。结果表明：涂层中粒子的粒经约为10nm，YSZ涂覆后复合材料的层间剪切强度(ILSS)、拉伸强度和弯曲强度分别提高了52．0％、6．5％和6．3％；YSZ涂覆后的碳纤维与环氧树脂基体的结合更加紧密，且在碳纤维表面形成的YSZ涂层在450～700℃能有效地减缓碳纤维／环氧复合材料的氧化失重速率。     

超纯与掺杂金刚石大单晶的高温高压合成

金刚石是集最高硬度、最高热导率、最宽透光波段、高载流子迁移率、高击穿电压等诸多优异的物理和化学性能于一体的极限性功能材料,广泛用于钻饰、工业、科技、地学、生物医学和国防等领域。金刚石根据其内部氮和硼杂质的含量及存在形式可分为Ⅰa、Ⅰb、Ⅱa和Ⅱb四种类型。在长期对金刚石合成的研究中,本课题组已在实验室成功实现了上述四类金刚石的合成,在此基础上还研制了超纯金刚石单晶,以及氢协同掺杂、硼协同掺杂、硫协同掺杂等多元协同掺杂功能金刚石单晶,使我国成为继美国、日本、英国等国之后能够人工合成多种宝石级金刚石单晶的少数国家之一。文章对所合成的Ⅰa、Ⅰb、Ⅱa和Ⅱb四类金刚石以及超纯金刚石、高氮金刚石、硼基半导体金刚石等进行了介绍,阐述了不同类型金刚石的特点及其应用价值,对合成大尺寸、高质量、具有实际应用前景的金刚石大单晶具有重要指导意义。     

高氮含量金刚石的高温高压合成与表征

利用自制的高氮含量合金触媒,在国产六面顶压机上合成出了深绿色磨料级工业金刚石.对所合成的晶体做了光学显微(OM)观察和红外光谱(FTIR)测试.结果表明,所合成的晶体中除常见的六-八面体外,还出现了较多的长条晶体,且长条晶体多是由六-八面体的(100)或(111)面不均匀生长而成的;晶体的含氮量随合金体系中氮含量的增加而提高,最高含氮值达24×10-3.     

金刚石合成叶蜡石腔体不同区域相结构计算分析

选取高温高压合成金刚石后的固体密封传压介质叶蜡石为研究对象,将WC顶锤与白云石之间的叶蜡石分成四个层面,采用X射线衍射对四个层面都进行了相结构测试与分析,并同时对四个层面的物相成分进行了半定量分析.结果表明:高温高压条件下叶蜡石的晶体结构发生了明显的变化,并逐渐相变成硬水铝石、柯石英、方英石;半定量分析结果表明,表层叶蜡石质量分数为83％,硬水铝石17％,靠近白云石的叶蜡石质量分数为59％,硬水铝石30％,柯石英8％,方石英3％,由叶蜡石粉压块表层到内部,叶蜡石结构逐渐被破坏,其它物相含量增加.这对于开展计算机模拟合成金刚石腔体温度场、压力场分布的工作提供了更加准确的物性参数获得方式.     

超细石墨粉体高温高压合成金刚石研究

为研究超细石墨粉体合成金刚石的可能性,以5000目的超细石墨粉和Fe70Ni30触媒为原料,用静态高压技术合成出金刚石.研究结果表明:以超 细石墨粉为碳源材料合成金刚石是完全可行的,但在合成晶体里发现有大量缺陷存在;合成金刚石单产接近120ct,明显要高于相同合成腔体和工艺条件下合成普通金刚石的单产;晶体粒度平均为270 μm左右,小于相同条件下以200目人造石墨粉为原料合成晶体的粒度.以超细石墨粉体为碳源材料合成金刚石的生产工艺等各方面影响因素有待深入研究.     

溶胶-凝胶法在金刚石表面涂覆铝-硅-硼氧化物涂层的研究

采用溶胶-凝胶法在金刚石表面涂覆了铝-硅-硼氧化物涂层,并用扫描电子显微镜、综合热分析仪和抗压强度仪对涂层的彤貌、结构以及涂膜前后金刚石的氧化行为和单颗粒金刚石的抗压强度进行了表征.结果表明:所制得的涂层在金刚石颗粒表面分布较均匀,结构致密,可将金刚石颗粒的起始氧化温度提高100℃左右,并能有效地延缓金刚石在高温环境下的氧化速度,同时还可以提高金刚石单颗粒抗压强度约22.75%.     

人造大单晶金刚石的合成技术进展及主要应用

随着宝石级金刚石合成技术的不断进步,最好的人造金刚石其品级已经超过了天然金刚石.文章简单介绍了大单晶金刚石高温高压合成技术和CVD合成技术近年来的进展,大单晶金刚石的主要应用以及市场前景.     

优质金黄色工业金刚石的高温高压合成

在铁基触媒中引入添加剂,利用高温高压法,成功地合成了金黄色的工业金刚石.研究发现,随着添加剂含量的提高,合成金刚石的最低压力和某确定压力下的最低生长温度都呈增加趋势.另外,这种添加剂对金刚石的自发成核有一定的抑制作用,而且随其添加量的逐渐增加,这种抑制作用逐渐增强.在光学显微镜下进行观察,发现所合成的晶体呈完整的八面体形状,包裹体少,透明度高,优晶率达到80%以上.通过与无添加剂样品合成的金刚石进行对比,发现两种情况下所合成的晶体生长速度相近,晶体形貌相似,只是前者表面的凹坑呈三角形,而后者表面的凹坑呈圆形.     

炭源材料结构对金刚石合成的影响

讨论分析了炭源材料的结构对金刚石的合成与晶体生长影响的因素,并指出了合成中正确合理利用炭源材料结构性与选择的重要性和必要性。