L-瓜氨酸与L-高瓜氨酸的绿色合成工艺

以L-鸟氨酸盐酸盐为原料与五水硫酸铜反应生成二鸟氨酸合铜保护α-NH2保护、用尿素对δ-NH2甲酰化得到二瓜氨酸合铜,后用二水合草酸脱α-NH2保护得到目标产物L-瓜氨酸,总收率49.5%。用同样的方法以L-赖氨酸盐酸盐为原料制备了L-高瓜氨酸,总收率53.5 %。产物经IR、熔点、旋光确证。该方法具有操作方便、安全、经济和环保等特点。     

L-瓜氨酸与L-高瓜氨酸的合成

以L-鸟氨酸盐酸盐为原料与五水硫酸铜反应生成二鸟氨酸合铜保护α-NH2,用尿素对δ-NH2甲酰化得到二瓜氨酸合铜,后用二水合草酸脱α-NH2保护得到目标产物L-瓜氨酸,总收率49.5%。用同样的方法以L-赖氨酸盐酸盐为原料制备了L-高瓜氨酸,总收率53.5%。产物经IR、熔点、旋光确证。该方法具有操作方便、安全、经济和环保等特点。     

微波辅助合成L-瓜氨酸

以L-鸟氨酸盐酸盐为原料,经配位反应保护α-NH2,后经δ-NNH2甲酰化,在微波辐射下去除铜离子,制得目标产物L-瓜氨酸,总收率90.3%.探讨了配合反应中配合试剂的选择、脱保护反应中除铜试剂的选择以及微波辐射功率、微波辐射时间对反应的影响,确定最佳合成条件.产物经红外光谱、熔点和旋光确证.该工艺更安全、环保,且操作...     

L-高精氨酸盐酸盐的合成

以L-赖氨酸盐酸盐为原料与碱式碳酸铜反应生成二赖氨酸铜配合物保护α-NH2,从而对ω-NH2进行胍基化得到二高精氨酸合铜配合物,再经过脱铜、离子交换树脂除杂和酸化得到最终产物高精氨酸盐酸盐。产物经元素分析I、R表征其结构,HLPC测其纯度达99%以上。     

酶法转化制备L-瓜氨酸

原文摘录：L-瓜氨酸是人体尿素循环的一个重要中间代谢物，有利尿作用。可与L-鸟氨酸、L-精氨酸等合用于治疗高氨血症。当前L-瓜氨酸的生产方法：1化学法；2发酵法；3酶法。化学法是指碱性条件下水解L-精氨酸得L-瓜氨酸，过程控制比较困难。产品中含有旋光对映体D-瓜氨酸，影响产品质量，生产过程中产生大量废水，污染环境，但它是目前国内唯一工业化生产方法。     

N-保护鸟氨酸的合成

以L-鸟氨酸盐酸盐为原料,经碱式碳酸铜配合α-氨基,在δ-氨基上引入苄氧羰基,用EDTA-2Na脱去α-氨基上的铜离子,得到Nδ-苄氧羰基-L-鸟氨酸,再在α-氨基上引入叔丁氧羰基,得到Nδ-苄氧羰基-Nα-叔丁氧羰基-L-鸟氨酸,用Pd/C与甲酸铵选择性脱去苄氧羰基,得到Nα-叔丁氧羰基-L-鸟氨酸,共得到3个N-保...     

酶法转化制备L-瓜氨酸

利用粪链球菌精氨酸脱亚胺酶转化L-精氨酸制备L-瓜氨酸。考察了菌龄、转化温度等多种因素对精氨酸脱亚胺酶活力的影响。酶法制备L-瓜氨酸的最适工艺条件是:菌体发酵时间20 h,转化温度37℃,转化液起始pH为6.0,ρ〔十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)〕=0.3 g/L使酶活提高了414%。c(Co2+)=10-3mol/L使酶活增高约50%,c(Cu2+)=10-2mol/L或c(Zn2+)=10-2mol/L使酶活下降约50%。Ca2+、Mg2+和Mn2+对酶活影响较小。     

精氨酸酶转化生产D-精氨酸和L-鸟氨酸

以L-精氨酸为原料,经水杨醛催化消旋反应得到DL-精氨酸,在精氨酸酶的作用下,定向地将L-精氨酸转化为L-鸟氨酸和尿素,并经进一步分离纯化得到D-精氨酸和L-鸟氨酸盐酸盐。该文通过水杨醛对L-精氨酸进行消旋化,反应2.5 h,消旋率可达74.5%;同时,对L-精氨酸酶促反应条件进行了优化,结果表明,最佳反应条件为:37℃,pH=10,反应时间24 h,底物质量浓度40 g/L,酶质量浓度0.2 g/L,在该条件下转化率可达98.0%。经该法制备得到的产物D-精氨酸和L-鸟氨酸盐酸盐纯化后光学纯度可达99.0%。     

与环境友好的化学-生物法制备D-精氨酸和L-瓜氨酸

L-精氨酸在水溶液中利用自身所产生的碱性溶液,用n(水杨醛):n(1-精氨酸)=0.1:1的水杨醛为催化剂,L-精氨酸可以快速消旋为DL-精氨酸.后以DL-精氨酸为底物,利用粪链球菌(streptococcus faecalis)精氨酸脱亚胺酶对L-精氨酸的专一脱亚胺作用,同时制备D-精氨酸和L-瓜氨酸,分别以92.3%、94.2%产率获得光学纯的D-精氨酸和L-瓜氨酸.     

L-肉碱盐酸盐的制备研究

研究了用氯化L-肉碱腈水解制备L-肉碱盐酸盐的反应工艺,发现在较低反应温度,较长时间的条件下,可以避免脱水副反应,提高产物的产率和纯度。最佳反应条件为：以浓盐酸为水解试剂,反应温度60℃,反应时间8h。在此条件下,L-肉碱盐酸盐的产率为65．8％,光学纯度为99．2％。     

格列齐特的合成研究

以1,2-环戊烷二甲酰亚胺为原料,先与80%水合肼反应生成N-氨基-1,2-环戊烷邻二甲酰亚胺,再经KBH4/ZnCl2在温和条件下还原、成盐得N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐,最后与对甲苯磺酰脲缩合,经4步反应合成格列齐特,总收率57.7%,产品质量符合中国药典要求。     

L-赖氨酸锌螯合物的研究

以L-赖氨酸盐酸盐和氢氧化锌为原料,按摩尔比为2∶1在70℃水浴中搅拌反应2 h,得到了产率为91.05%的赖氨酸锌螯合物。产品经纯化后通过IR,UV,TG-DTG,元素分析及X射线粉末衍射等分析手段进行了表征,推测出了螯合物的分子组成为Zn(lys)2.2H2O,测定了赖氨酸锌的稳定常数K=1.788×105。     

Cu~(2+)-Lys螯合物的合成和表征

以L-赖氨酸盐酸盐和碱式碳酸铜为原料,按摩尔比为2∶0.5,在60℃水浴中搅拌反应2 h,得到产率为92.46%的赖氨酸铜螯合物。产品经纯化处理后,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、X射线粉末衍射、热重等分析手段进行了表征,确定了螯合物的组成为Cu[NH3Cl(CH2)4CHNH2COO]2.2H2O,同时也测得了螯合物的稳定常数K=3.23×105。     

hERG Optimization of Benzofuro−Pyridine and Pyrazino−Indole Derivatives as MCHR1 Antagonists

Obesity is a global epidemic associated with multiple severe diseases. Several pharmacotherapies have been investigated including the antagonists of melanin concentrating hormone receptor 1 (MCHR1). The design, synthesis, and biological studies of novel MCHR1 antagonists based on benzofuro−pyridine and pyrazino−indole scaffold was performed. We confirmed that fine-tuning lipophilicity and basic pK_a by modifying the benzyl group and introducing different substituents on the aliphatic nitrogen sidechain decreases both hERG inhibition and metabolic clearance. We have succeeded to develop excellent in vitro parameters in the case of compounds 17 (4-[(5-chloropyridin-2-yl)methoxy]-1-[4-(2-hydroxyethyl)-8-oxa-4-azatricyclo[7.4.0.0²,⁷]trideca-1(13),2(7),9,11-tetraen-11-yl]-1,2-dihydropyridin-2-one monohydrochloride) and 23 g (4-[(5-chloropyridin-2-yl)methoxy]-1-(1,2,3,4-tetrahydropyrazino[1,2-a]indol-8-yl)pyridin-2(1H)-one monohydrochloride), which can be considered as valuable tools for further pharmacological investigation.     

Cu2＋-Lys螯合物的合成和表征

以L-赖氨酸盐酸盐和碱式碳酸铜为原料,按摩尔比为2：0．5,在60℃水浴中搅拌反应2h,得到产率为92．46％的赖氨酸铜螫合物。产品经纯化处理后,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、x射线粉末衍射、热重等分析手段进行了表征,确定了螫合物的组成为Cu[NH3Cl（CH2）4CHNH3COO]2·2H2O,同时也测得了螯合物的稳定常数K=3．23×10^5。     

高纯度绿原酸的稳定性研究

目的：研究高纯度绿原酸在不同条件下的稳定性。方法：采用高纯度绿原酸在抗氧化剂（亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、L一半胱胺酸盐、维生素c）、不同pH值磷酸盐缓冲液、有机溶剂（甲醇、乙醇）、金属铜离子及络合剂及13一环糊精中的稳定性。结果：绿原酸在抗氧化剂L一半胱胺酸盐中最稳定,在酸性环境较碱性环境中更稳定,在上述有机溶剂中稳定,...     

ION EXCHANGE KINETICS OF DL-LYSINE MONOHYDROCHLORIDE ON AMBERLITE IRA-420

ABSTRACT

The ion exchange kinetics of DL-lysine monohydrochloride on Amberlite IRA-420 have been studied. Ionic diffusivity of hydroxyl anion, which is supposed to be equal to the interdiffusion coefficient, has been evaluated by fitting experimental kinetic data to a theoretical model based on the continuity equation of the CI" anion in solution filling the pores of the resin. Because of changes of both viscosity with ionic concentration and co-ion behavior in solution at high concentrations, a variation of ionic diffusivity of hydroxyl anion has been observed. In order to predict the dynamic behavior of fixed beds a simple mathematical model including both equilibrium isotherm and ionic diffusivity of hydroxyl anion has been developed. Likewise, resin regeneration using NaOH solutions has been investigated. The results show the feasibility of the procedure of purification and regeneration and they have been used to design a plant for the treatment of 50 Tm/yr of DL-lysine monohydrochloride.     

1，3一二氨基胍盐酸盐的高效液相色谱分析

提出用高效液相色谱法测定1,3-二氨基胍盐酸盐的含量,选用甲醇与乙酸铵缓冲盐体积比75：25为流动相,c8色谱柱,检测波长314nm。试验结果表明：测试结果的相对标准偏差小于2．03％;回收率在97．8％～100．2％;1,3-二氨基胍盐酸盐和三氨基胍盐酸盐得到较好的分离。该法操作简单、实用且定量分析结果准确稳定。     

L-Ornithine Monohydrochloride Doped Zinc Tris-Thiourea Sulphate Single Crystals for NLO Applications

Silicon - In the current study, transparent and bulk sized L-ornithine monohydrochloride (LOMHC) added zinc tris-thiourea sulphate (LOMHC-ZTS) single crystals are synthesized successfully by...