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报道了药物中间体4-[(6-溴代己基)氧基]丁基苯的合成方法,对于目的物制备过程中的化学反应和分离工艺进行了研究探讨。 相似文献
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1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)三氮烯光度法测定维生素B12中的痕量钴 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了用1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)三氮烯(DBNPNPT)分光光度法直接快速测定维生素B12针剂中痕量钴的方法.在表面活性剂Triton X-100存在下,pH 8.0~9.0的Na2B4O7-NaOH介质中,DBNPNPT与钴(I)可生成桔黄色配合物.以545nm为参比波长,465nm为测定波长的双峰双波长法进行测定,表观摩尔吸光系数可达1.01×105L@mol-1@cm-1.此方法操作简单,并具有较高的灵敏度和较好的重现性. 相似文献
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微波法合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑,通过正交试验,对微波反应条件进行优化研究。考察原料配比、微波照射时间、微波功率对该反应的影响。结果表明:该反应以1∶1.3原料摩尔比、在200 W微波功率下照射180 s为较佳的微波反应条件,收率可达98.9%。 相似文献
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以N-甲基咪唑和1-溴丁烷为原料,两步合成法合成碱性离子液体[Bmim]OH。考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间对碱性离子液体中间体产率的影响,碱化配比、碱化时间对碱性离子液体产率的影响。结果表明,合成碱性离子液体中间体的最佳条件为:反应温度70℃,反应时间20 h,物料比为1.2∶1,此时中间体产率最高,为92.64%;由中间体合成离子液体的最佳条件为:碱化时间为10 h,碱化配比为1.3∶1,此时碱性离子液体产率最高,为54.98%。用紫外光谱、红外光谱等对碱性离子液体的结构进行了表征和分析。 相似文献
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以对销基苯乙酮为原料经还原反应,甲磺化反应,溴代反应,与异丙胺的亲核取代和酮氢化钠还原,异丙醇精制而得经工艺改进,各部收率均有较大的提高,总收率达36.02%。 相似文献
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以2,4’-二氟二苯酮和锍盐(CH3)3SHSO4为原料,在碱性条件下反应生成1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷。通过正交实验确定最佳工艺条件为:氢氧化钾、甲醇和2,4’-二氟二苯酮的物质的量比为6∶1.25∶1,反应温度45℃。以2,4’-二氟二苯酮计,产品收率为91.23%,含量为97.45%。 相似文献
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对氨基苯甲磺酰吡咯烷的制备 总被引:3,自引:0,他引:3
以氯苄为主要原料制备了对氨基苯甲磺酰吡咯烷(Ⅰ)。以V〔w(HNO3)=95%的发烟硝酸〕∶V〔w(游离SO3)=22%的发烟硫酸〕=1∶1 3的混酸对氯苄进行硝化,反应温度为0℃,反应2h,得对硝基氯苄(Ⅱ),产率52%;Ⅱ用亚硫酸钠磺化,在V(甲醇)∶V(水)=1∶1 5的溶剂中,回流反应18h,得到对硝基苯甲磺酸钠(Ⅲ),产率96%;Ⅲ用PCl5氯化,得到对硝基苯甲磺酰氯(Ⅳ),产率78%;Ⅳ经吡咯烷氨解,反应物料比为n(Ⅳ)∶n(吡咯烷)=1∶2,以二氯甲烷为溶剂,常温反应10h,得对硝基苯甲磺酰吡咯烷(Ⅴ),产率达到98%;Ⅴ用铁-盐酸还原,在V(乙醇)∶V(水)=1∶1的溶剂中回流1h,得对氨基苯甲磺酰吡咯烷,经HPLC分析,精制后的产物纯度w(对氨基苯甲磺酰吡咯烷)=99 2%,产率85%,总产率32 4%。 相似文献
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D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
用双 三氯甲基碳酸酯(三光气)代替光气和4 乙基 2,3 双氧代哌嗪发生酰氯化反应,制备氧哌嗪酰氯(EOCP),进而和D(-) α 对羟基苯甘氨酸(p HPG)缩合,水解合成了D(-) α (4 乙基 2,3 双氧代哌嗪 1 甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH—EPCP)。酰氯化反应条件为:-15℃,n(Nu)∶n(三光气)∶n(氧哌嗪)=0 08∶0 4∶1 0,反应4h。EOCP收率大于90%。缩合反应温度15~20℃,n(EOCP)∶n(p HPG)=1 1∶1 0,反应3h。然后在室温下水解,得到白色粉末状产品。经精制后,w(OH—EPCP)>98 0%,收率(相对于p HPG用量)达88 0%。用元素分析、IR、1HNMR和MS对产品进行表征,证明了合成方法的可靠性。 相似文献
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采用一步法合成了离子液体1,3-二丁基咪唑氯代盐BBimCl,并用色谱柱对其进行了精细纯化;通过红外分析和核磁共振分析表明纯化过的离子液体具有较高的纯度。该方法简单、高效,对离子液体的纯化具有较好的效果。 相似文献