流动注射化学发光法测定动物肝脏中的甲磺酸达氟沙星

建立了一种快速测定动物肝脏中甲磺酸达氟沙星的新方法。本方法的基础是碱性介质中甲磺酸达氟沙星对鲁米诺-高碘酸钾体系发光强度的线性增敏作用,样品通过固相萃取柱净化后,在与标准曲线完全相同的条件下用流动注射化学发光法测定。结果表明:优化实验条件下,甲磺酸达氟沙星在质量浓度4.53×10-6～2.27×10-3mg/mL范围内与体系相对化学发光强度呈良好线性关系,检出限为3.76×10-6mg/mL,相对标准偏差RSD为1.9%(n=11)。用于猪肝和鸡肝甲磺酸达氟沙星的测定,加标回收率为69.00%～97.50%,结果令人满意。     

固相萃取-流动注射化学发光法测定猪肉中盐酸克伦特罗

在碱性条件下,鲁米诺与铁氰化钾产生化学发光,盐酸克伦特罗能抑制该发光强度,猪肉样品中的盐酸克伦特罗用乙酸乙酯提取,用固相萃取柱预分离和净化,结合流动注射技术和化学发光检测,建立固相萃取-流动注射化学发光法测定猪肉中盐酸克伦特罗的检测方法。结果表明:采用所建立的方法测定盐酸克伦特罗快速、灵敏;方法检出限为0.026μg/mL,线性范围为0.05～1.0μg/mL,相对标准偏差为1.16%(n=8),用于测定肉样品中的盐酸克伦特罗,平均回收率为91.96%,测定结果与气质联用和高效液相色谱法测定结果相当。     

固相萃取-流动注射化学发光分析法测定鸡蛋中的沙拉沙星

建立一种简便、高灵敏度的测定鸡蛋中沙拉沙星的新方法。基于沙拉沙星对鲁米诺- 铁氰化钾化学发光体系有显著增敏作用的研究,鸡蛋样品中的沙拉沙星用磷酸盐提取,固相萃取C18 小柱净化,结合流动注射技术和化学发光检测,建立测定鸡蛋中沙拉沙星的新方法。结果表明,方法的线性范围为6 × 10-9～6 × 10-5mol/L,检出限为3.97 × 10-11mol/L,平均回收率为96.2%,RSD 为1.71%(n=11),结果令人满意。     

固相萃取-流动注射化学发光法测定奶粉中的三聚氰胺

建立一种快速测定奶粉中三聚氰胺的新方法,利用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系,结合流动注射技术,对样品中的微量三聚氰胺进行测定。结果表明：三聚氰胺对鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系具有显著的抑制作用,在最佳实验条件下,方法的线性范围为1×10-11～1×10-6mol/L,检出限(3RSN)为4.0×10-8mg/L,RSD为1.1%(n=11),样品加标回收率为96.1%～102.2%,用于奶粉中三聚氰胺含量的测定,结果令人满意。     

分子印迹固相萃取-化学发光法测定蔬菜中的马来酰肼

马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系的化学发光具有增敏作用,据此结合分子印迹固相萃取技术建立测定蔬菜中马来酰肼含量的流动注射-化学发光分析方法。以马来酰肼为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用热聚合法合成了马来酰肼分子印迹聚合物,并以此分子印迹聚合物作为固相萃取填料制成固相萃取柱,对样品进行固相萃取后进行发光检测。在最优条件下,相对化学发光强度与马来酰肼的质量浓度在5.0×10-5～3.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限2.6×10-5mg/mL(3σ),相对标准偏差2.7%(1.0×10-3mg/mL马来酰肼,n=10)。将该法应用于马铃薯、洋葱及大蒜中马来酰肼含量的测定,加标回收率在95.2%～111.7%之间,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%和2.1%。     

流动注射化学发光法测定铍的研究

基于一定浓度范围内元素铍对Luminol-H2O2体系的化学发光的抑制作用,采用流动注射技术,建立了流动注射化学发光法测定铍的方法,该法线性范围是1×10-6～1×10-9mol·L-1,对1×10-8mol·L-1的铍溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.58%.     

流动注射化学发光法测定面粉中过氧化苯甲酰

目的：建立面粉中过氧化苯甲酰含量测定的化学发光新方法。方法：过氧化苯甲酰氧化KI 生成I2,该反应和luminol-H2O2 化学发光体系相耦合,进而对面粉中的过氧化苯甲酰进行测定。结果：方法的线性范围为3.0 × 10-8～4.0 × 10-6g/mL,检出限为4.0 × 10-9g/mL, RSD 为2.2%(质量浓度5.0 × 10-8g/mL,11 次平行测定)。结论：该方法具有简单、灵敏、线性范围宽的优点。     

固相萃取-流动注射分光光度法快速鉴别潲水油的研究

采用固相萃取法快速提取油脂中的胆固醇,与流动注射分光光度法(FIA)联用建立测定油脂中胆固醇含量的自动分析方法。利用胆固醇与邻苯二胺在浓硫酸作用下形成聚合物,在413 nm处有最大吸收峰,以此建立FIA自动分析方法对胆固醇进行定量分析。该方法在2.0~100 mg/L的范围内,胆固醇质量浓度与峰高成良好线性关系,相关系数R2=0.999 2,相对标准偏差为1.81%(20 mg/L胆固醇,n=12),方法检出限为0.16 mg/L。实验表明:固相萃取-FIA联用法操作简单、回收率高、耗时短、消耗试剂量少,30 min内可完成油脂中胆固醇含量的测定,仪器小巧、便携、可实现油脂中胆固醇的现场检测,便于快速鉴别潲水油。     

流动注射化学发光法测定香草醛

建立流动注射化学发光测定香草醛的新方法.该发光体系中,香草醛浓度在1×10-5g/mL～9×10-4/mL之间时,与相对化学发光强度减小值呈现良好线性关系,方法的检出限为3.6×10-6g/mL,对5.0×10-5g/mL香草醛进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.0%.本方法已应用于片剂中香草醛的测定,回收率在98%-102.3%之间,结果令人满意.     

流动注射-化学发光法测定双氧水的分解率

在铁氰化钾-亚铁氰化钾存在的氢氧化钠碱性介质中,双氧水可氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射技术,建立了一种测定双氧水漂白过程中双氧水分解率的新方法.该方法测定双氧水的检出限为1.75×10~(-5)mol/L,线性范围为2.1×10~(-5)～1.7×10~(-2)mol/L.相对标准偏差为2.9％(5.8×10~(-3)mol/L,n=11).     

流动注射化学发光法测定尿液和血清中培氟沙星残留

建立尿液和血清中培氟沙星药物残留的分析方法。利用Tb3+能增强Ce(Ⅳ)-SO32--PEFX体系的发光强度,建立测定培氟沙星的新方法。体系的发光强度与培氟沙星质量浓度在2×10-9～6×10-7g/mL范围内呈良好的线形关系,方法检出限为8.8×10-10g/mL,对1×10-7g/mL 培氟沙星平行测定11次,相对标准偏差为3.1%。利用该法测定人尿样和鸭血清中培氟沙星,并进行回收率测定,回收率在98.5%～102.5%,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定食品营养添加剂中铅

研究了表面活性剂对痕量Pb(Ⅱ)催化H2O2氧化鲁米诺—邻菲啰啉化学发光反应的影响酝挛拢?0为增敏剂,建立了增敏反应化学发光测定痕量铅的新体系。本方法线性范围(1×10-6～1×10-4mg/ml)宽,检出限(2.5×10-7mg/ml)低, pH范围拓宽由原来的3改变成3～8。可用于食品营养添加剂——丙酸钙、乳酸钙、醋酸钙和卵黄高磷蛋白中铅的测定,结果良好。     

流动注射化学发光法对饮用水中黄绿青霉素的在线检测

利用黄绿青霉素对鲁米诺-过氧化氢-纳米氧化铜化学发光体系的抑制作用检测饮用水中可能出现的突发性污染,并对测定体系的条件进行单因素试验和响应面试验优化。结果表明:在优化的实验条件下,黄绿青霉素检测线性范围为0.005~3 mg/L,检出限为8.2×10~(-5) mg/L。对质量浓度为0.005 mg/L的黄绿青霉素进行平行测定11次,相对标准偏差为2.3%,黄绿青霉素加标回收率范围为78%~91%。该方法简便快捷、实用性强,可应用于饮用水中黄绿青霉素突发性污染在线快速检测。     

流动注射化学发光法测定饮料中乙基麦芽酚

建立流动注射化学发光测定乙基麦芽酚的新方法。该发光体系中,乙基麦芽酚浓度在3×10-7g/mL～3×10-5g/mL之间时,与相对化学发光强度呈现良好线性关系,方法的检出限为1.1×10-7 g/mL,对5.0×10-6g/mL乙基麦芽酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.03%。可应用于饮料中乙基麦芽酚的测定,回收率在94%~108%之间。     

固相萃取- 高效液相色谱检测法测定食用菌中三聚氰胺残留量

建立食用菌中三聚氰胺的固相萃取- 高效液相色谱检测法。样品经三氯乙酸、乙腈提取,离心,混合型固相萃取小柱净化后,过0.45μm 滤膜,用配有二极管阵列检测器(PAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。同时,以三聚氰胺标准品进行添加回收率测定,结果显示,本方法对三聚氰胺的测定低限为2.0mg/kg,回收率为81.3%～91.7%,测定的相对标准偏差均不大于5.6%。本方法能满足食用菌中三聚氰胺残留量常规检测的需要。     

固相萃取气相色谱-质谱联用法测定动物组织中的莱克多巴胺

通过液液分配和固相萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺，TMS衍生化试剂BSTFA（N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺）衍生化，气相色谱-质谱联用（选择离子模式，选择离子为m/z163、m／z192、m／z234、m／z250）对衍生物检测分析，确定了动物组织中莱克多巴胺的定性、定量分析方法，该法检出限为0．5μg／L，衍生物的峰面积与样品浓度在1～1000μg／L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数为0．9998。不同组织中不蚓莱克多巴胺加入量的加标回收率分别为：肝脏70．2％-75．4％，脂肪71．2％-84．7％，肾脏72．8％-80．9％，肌肉75．2％-86．4％；相对标准偏差为1．8％-5．6％。