气相色谱法测定高含硫天然气中多种硫化合物

建立了用气相色谱仪和硫化学发光检测器检测高含硫天然气中硫化合物的方法。运用微流控制器解决了高浓度H2S对检测器的污染以及对其他硫化合物测定的干扰问题,只需一种标准物质就可快速经济地完成高含硫天然气中多种硫化合物测定。该方法根据标准物质的保留时间完成多种硫化合物的定性,并用外标法定量。用该方法进行高含硫天然气样品测定,硫含量和色谱峰面积呈明显的线性关系,线性相关系数r为0.999 7。测定质量浓度为2mg/m3以下的硫化合物时,测定结果的相对标准偏差小于6.1%;测定质量浓度为2mg/m3以上的硫化合物时,测定结果的相对标准偏差小于2.2%,满足高含硫天然气的分析需要。     

硫化学发光检测器型气相色谱仪校准方法探讨

硫化学发光检测器(SCD)因其线性范围宽、高灵敏度等特性,在国内已经大量应用,但目前对硫化学发光检测器型气相色谱仪(GC-SCD)的检定/校准尚属空白。依据JJG 700-2016《气相色谱仪》,结合GC-SCD使用的实际情况,提出了评价GC-SCD计量性能的5项重要校准项目:柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、检测限以及定量重复性,并通过评价实例,验证了5项校准项目的可行性和适用性,以期为GC-SCD检定规程或校准规范的制定提供参考。     

利用气相色谱仪和硫化学发光检测器测定焦炉气制LNG工艺气中痕量硫化物

焦炉气制取LNG生产过程中需严格控制合成气中的硫含量,以期增加合成催化剂的使用寿命。采用气相色谱仪-硫化学发光检测器（GC-SCD）方法,测定了焦炉气制LNG过程中痕量形态硫化物及总硫含量,并结合实际,讨论了分析过程中需注意的问题。标准气校准,计算各种组分的检出限均低于10.00×10^-9（体积分数）,总硫含量33.00×10-9。6种含硫组分的标准曲线相关性均优于0.996。相对标准偏差（RSD,N=7）均小于7%。合成气样品测定过程中,在接近检出限的情况下,相对标准偏差小于12%。本方法可很好地满足工厂生产控制的需要。     

低硫汽油中含硫化合物的形态分析

建立了低硫汽油中含硫化合物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测器(GC-SCD)的分析方法。优化了色谱条件,提高了方法对硫化物的分析灵敏度,对汽油中硫的检出限达到0.05 mg/L。考察了重复性,对于硫含量分别为1,5,10 mg/L的汽油样品重复测定5次,重现性良好,相对标准偏差小于1%。在此基础上,分析了选择性加氢脱硫(RSDS)工艺和吸附脱硫(S Zorb)工艺产品汽油中含硫化合物的类型分布,并探讨了不同硫含量中汽油硫类型的分布规律。该方法可应用于不同来源的低硫汽油中各种硫化物类型分布的研究。     

汽油馏分中硫含量及硫形态分布方法的研究

采用气相色谱和硫化学发光检测器（GC—SCD），建立了汽油馏分中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对汽油馏分中各种硫化物分离的影响，定性了汽油馏分中的107个硫化物，测定出当硫化物中的硫含量在0．2—200ng／ul时，其峰面积与质量浓度呈较好的线性关系，相关系数达0．999，响应与硫化物的类型无关。汽油中几种主要硫化物（噻吩、正丁硫醇、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、2，4-二甲基噻吩）浓度测定值重现性的相对标准偏差（RSD）均小于5．0％。当信噪比（S／N）为3时，测得2一甲基噻吩的检测限为0．1ng／ul。本研究所建立的方法可用于分析不同装置的汽油馏分的硫化物形态分布规律。     

采用硫化学发光检测器测定石油苯中痕量噻吩

使用气相色谱法,硫化学发光检测器(SCD)及外标法定量,对石油苯中痕量噻吩进行测定。确定了燃烧器操作温度、气体流速等检测器条件,对干扰找到了解决的办法。与其他检测方法相比较,具有操作简单、检测快速、灵敏度高、检测限低、干扰少、测定结果重复性好等优点,分析结果更加准确可靠。     

天然气中有机硫化合物组成分析

叙述了用带有火焰光度检测器的气相色谱测定天然气中有机硫化合物组成的方法.本法可定量测定天然气中可能存在的11种含量在0.2毫克S/标米~3以上的C_1-C_4有机硫化合物.含有大量硫化氢的天然气需脱除硫化氢后进行测定.气样中硫化合物含量在2毫克S/标米~3以上时,相对误差为±10%;2毫克S/标米~3以下时,相对误差不大于±20%.精密度良好.适于原料天然气和净化天然气中有机硫化合物组成分析.     

气相色谱法测定液化气中的元素硫

液化气中的元素硫被萃取到溶剂甲苯中，再用气相色谱测定催化裂化汽油中的元素硫方法测定萃取液中的元素硫。该方法成功地用于液化气铜片腐蚀不合格的原因分析。     

气相色谱-脉冲火焰光度法分析天然气中的硫化合物

采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)技术,建立了含硫天然气中硫化合物形态分布的分析方法.考察了色谱分离条件对天然气中各种硫化合物分离的影响.采用硅烷化的惰性进样系统进样,根据标准物质保留时间的定性方法和外标定量方法对天然气中的硫化合物进行了定性和定量研究.结果表明:采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD) 法分析天然气中的硫化合物,操作简单,分析时间短,重现性好,对同一样品重复测定5次,相对标准偏差(RSD)在5%以内,方法的加标回收率在97.9%～101.3%之间,准确度满足分析要求.     

全二维气相色谱分析柴油中的硫化物分布

采用全二维气相色谱和硫化学发光检测器研究建立了柴油馏分中的硫化物类型表征方法。根据标准物质两维保留值、全二维的正交分离特性以及柴油中硫化物分离富集的全二维质谱鉴定结果对柴油中的硫化物进行定性。考察了硫化学发光检测器的等摩尔响应特点以及线性响应范围,采用单点外标以4,6-二甲基二苯并噻吩为标准物建立柴油中硫化物族的定量方法。此方法可按不同碳数给出柴油馏分中的硫醇硫醚类、苯并噻吩类和二苯并噻吩类等化合物分布信息,并给出柴油加氢脱硫中一些重要硫化物的单体信息。     

顶空色谱法测定脱硫胺液中CO_2和H_2S的含量

建立了一种测定脱硫胺液(30%(w)的N-甲基二乙醇胺(MDEA)溶液)中CO2和H2S含量的顶空色谱法;考察了试样处理方法、标准溶液配制方法、顶空瓶隔垫的吸附性、环境中的CO2等因素对测定结果的影响;测定了顶空色谱法的重复性和准确性。实验结果表明,试样中加入过量的稀硫酸,可使CO2和H2S从试样中解吸出来;试样的最佳处理条件为:n(硫酸)∶n(MDEA)=2、反应温度为常温、反应时间2 min、平衡时间1.0 min;用脱硫胺液完全吸收标准气体试样中的CO2和H2S,可准确配制含量接近实际试样的标准溶液。采用该方法测定脱硫胺液中CO2和H2S的含量,相对标准偏差小于4%,定量下限均为0.1 g/L,分析时间为6 min,测定结果不受亚硫酸盐等的干扰,方法准确度高,可在常温下进行试样处理,操作简单,色谱柱和进样口不受脱硫胺液的污染。     

微反产物中汽油馏分段硫化物类型分布的测定

采用气相色谱-原子发射光谱,结合多维色谱中的反吹技术,建立了以减压馏分油为原料的微反产物中汽油馏分段中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对汽油馏分段各种硫化物分离的影响,定性分析了微反产物中汽油馏分段中的37种硫化物,计算了恒压模式程序升温下汽油馏分段中各种硫化物的保留指数,为不同实验室的定性分析提供了依据。微反产物中各主要组分峰面积重现性的相对标准偏差小于5％。该方法已被应用于微反催化剂评价硫化物的类型分布研究,并可推广到固定床、流化床工艺脱硫条件的选择。     

石油及其产品中硫含量的测定方法

综述了石油及其产品中总硫、元素硫、硫醇、硫醚、二硫化物等的测定方法。对常用方法的特点、适用范围、效果等作了论述和比较,并提出应优先选用的方法。     

固相萃取结合HPLC法快速测定石油中的微量酚

运用Sep -PakNH2 (氨基填料 )小柱进行酚类化合物的固相萃取 ,并结合高效液相色谱技术 ,实现了对石油中酚类化合物的快速定性、定量分析。从试样分析结果可以看出 ,固相萃取方法解决了石油中微量酚的定量检测问题 ,具有较高的重现性 ,相对标准偏差小于 10 % ,各种酚的最低检测质量分数小于 0 0 4μg/g     

离子色谱法测定冷却液中阴离子的含量

建立离子色谱法测定冷却液中常规阴离子的含量。采用DIONEX IonPac AS19(4×250 mm)阴离子交换柱,以氢氧化钾水溶液为淋洗液,抑制电导检测-离子色谱法完成分离分析。结果表明,各成分峰的回收率在90%~105%之间。该方法可应用于检测冷却液中常规阴离子,操作简便,结果准确,具有较高的实用价值。     

浅谈天然气总硫测定

介绍了国内外天然气总硫测定的概况。其中重点介绍了氧化微库仑法,以及用该方法进行天然气总硫测定的操作技巧和笔者在工作实践中的经验体会。     

天然气中硫资源的利用--硫磺混凝土和硫磺沥青

概述了20世纪70年代初至2003年世界硫磺价格的变化和国外多家研究机构对硫磺混凝土和硫磺沥青的研制情况及应用效果。分别介绍了欧美地区和俄罗斯制备硫磺混凝土及硫磺沥青的方法和产品性能以及应用情况，指出硫磺混凝土应在特殊环境(如酸、碱盐、溶剂、化工和污水处理等设施)中使用，具有高机械强度、极佳的抗腐蚀能力、低水渗透性等优点，硫磺沥青则主要用于公路建设，具有高热稳定性、耐磨性好、流动性低、公路寿命长等优点。最后提出从天然气中回收硫磺制备硫磺混凝土和硫磺沥青具有很好的发展前景，建议开展此项研究工作，并逐步推广应用。     

激光式可燃气体探测器在天然气站场的应用

激光式可燃气体探测器基于光谱吸收原理,利用可燃气体对特定波长的探测激光的吸收效应,判断目标区域内是否发生了可燃气体泄漏,并通过计算探测激光被吸收的强弱,分析、判断目标区域内可燃气体的泄漏量,解决了管道阀门、法兰等部位长期存在的微泄漏无法量化监测的难题。超前预警、可视化监测功能,满足了长输管线天然气泄漏监测的要求。     

X荧光光谱技术在石油产品硫分析中的应用

选择标准曲线定量，在能量色散X荧光光谱仪上建立原油、重油、柴油、汽油、润滑油基础油中硫分析方法，方法重复性、再现性符合国家标准要求，分析效率高。