SiO2-BaO-Fe2O3系统微晶玻璃的制备及其磁性能研究

选择SiO2-BaO-Fe2O3玻璃体系,采用分步晶化热处理方法制备出了以BaFe12O19为磁性主晶相的无变形硬盘用微晶玻璃,并利用XRD、SEM、VSM等测试手段对微晶玻璃进行了分析和性能检测。研究结果表明:采用分步晶化热处理方法制备的微晶玻璃性能优于传统的一步晶化热处理方法,并且样品在分步晶化热处理过程中不会产生变形。经700℃/5h 850℃/10h分步晶化热处理所制备出的微晶玻璃的主晶相为BaSiO3,BaFe12O19,晶粒尺寸在1.0μm以内,其比饱和磁化强度可达248.89Am2/kg,矫顽力可达142.44kA/m。     

热处理对磷酸钙微晶玻璃中β-Ca_2P_2O_7晶相含量的影响

在不同条件下对摩尔组分为 3Na2 O 12TiO2 5 7CaO 2 8P2 O5玻璃进行热处理 ,研究其热处理条件与微晶玻璃的 β Ca2 P2 O7晶相含量和生物活性的关系。实验结果表明 :该组成玻璃经热处理后 ,可以获得含有 β Ca2 P2 O7,CaTi4(PO4) 6 ,NaTi2 (PO4) 3和TiP2 O7晶相的微晶玻璃 ,β Ca2 P2 O7为主晶相。随着成核温度提高和成核时间的延长 ,β Ca2 P2 O7晶相在微晶玻璃中含量增加。含较多 β Ca2 P2 O7晶相的微晶玻璃有较强的生物活性 ,主要是由于 β Ca2 P2 O7晶相有较强的促进生物活性的能力 ,因而使微晶玻璃有较强的生物活性 ,其结果是改变微晶玻璃的热处理条件就改变了微晶玻璃的生物活性     

粉末-烧结法制备CaO-P2O5-TiO2-Na2O系微晶玻璃

用粉末-烧结法制备了钙磷酸盐微晶玻璃,通过DTA,XRD,SEM测试探讨了材料的制备过程、相组成及显微结构.玻璃粉末在烧结的同时进行晶化,热处理后得到了主晶相为β-Ca3(PO4)2和β-Ca2P2O7的微晶玻璃,随着烧结温度的提高,β-Ca2P2O7的含量先减小后增大,950℃烧结的微晶玻璃中β-Ca2P2O7的含量最大.实验结果表明,用粉末-烧结法可制得具有生物活性晶相的钙磷酸盐微晶玻璃.     

热处理对磷酸钙微晶玻璃中β-Ca2P2O7晶相含量的影响

在不同条件下对摩尔组分为3Na2O-12TiO2-57CaO-28P2O5玻璃进行热处理，研究其热处理条件与微晶玻璃的β-Ca2P2O7晶相古量和生物活性的关系。实验结果表明：该组成玻璃经热处理后，可以获得含有β-Ca2P2O7，CaTi4(PO4)6，NaTi2(PO4)3和TiP2O7晶相的微晶玻璃，β-Ca2P2O7为主晶相。随着成核温度提高和成核时间的延长，β-Ca2P2O7晶相在微晶玻璃中含量增加。含较多β-Ca2P2O7晶相的微晶玻璃有较强的生物活性，主要是由于β-Ca2P2O7晶相有较强的促进生物活性的能力，因而使微晶玻璃有较强的生物活性，其结果是改变微晶玻璃的热处理条件就改变了向微晶玻璃的生物活性。     

Y2O3对高分子网络凝胶法制备Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃性能的影响

以丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、碳酸锂、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,采用高分子网络凝胶法成功地制备出多组分氧化物Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃超微粉末,并掺杂了稀土氧化物Y2O3.将粉体压制烧结得到微晶玻璃块体.用IR,XRD,SEM等测试手段研究了掺杂对微晶玻璃组织与性能的影响,测定了微晶玻璃的热膨胀系数.实验表明:Y2O3使微晶玻璃的相变温度降低到900℃;掺杂后微晶玻璃的粒径减小;高分子网络凝胶法制备的Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃热膨胀系数达到10-7数量级,掺Y2O3使Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃的热膨胀系数提高.     

烧结法制备硼酸盐微晶玻璃支架及其体外生物活性

采用熔融法制备组成(摩尔分数)为24.5%Na2O-24.5%CaO-6%P2O5-45%B2O3的硼酸盐微晶玻璃。选取粒径为300～400μm的硼酸盐微晶玻璃颗粒,用烧结法制备硼酸盐微晶玻璃支架。采用质量损失分析、X射线衍射和电子扫描显微镜等手段分析玻璃支架与模拟体液(simulated body fluid,SBF)溶液的反应过程,研究其生物活性和生物降解性,同时将其与烧结法制备的45S5玻璃支架进行比较。结果表明:与45S5玻璃支架相比,硼酸盐微晶玻璃支架具有更好的生物降解性能和生物活性。硼酸盐微晶玻璃中的玻璃相在SBF中降解速率快,支架表面快速形成羟基磷酸钙的沉积。硼酸盐微晶玻璃中β-NaCaPO4晶相的降解速率慢,可以使支架材料保持较持久的强度。这种双重反应特性使支架材料的降解速率与骨组织的生长速率相配,使支架材料在骨组织工程上具有良好的应用前景。     

碱金属氧化物引入量对MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃结构及其化学增强效果的影响

采用K2 O、Li2 O取代玻璃中的Na2 O,通过"熔融-整体析晶"法制备了MgO-Al2 O3-SiO2系统微晶玻璃,并于450℃的KNO3熔盐中强化6 h.运用DSC、XRD、表面应力测试仪、显微硬度仪等测试方法和仪器,研究碱金属氧化物引入量对微晶玻璃微观结构和离子交换工艺的影响.研究结果表明:750℃晶化处理之后,含4wt％K2 O的微晶玻璃样品与不含K2 O样品相比,离子交换后表面应力深度由19.78μm提高至42.21μm,但表面应力却由786.34 MPa降低至580.57 MPa,玻璃硬度由762.10 Hv降至694.12 Hv;含有1wt％K2 O及1wt％Li2 O的微晶玻璃样品,离子交换后应力深度为19.56μm,应力大小为779.71 MPa,与不含K2 O样品相近,但硬度较低,为745.80 Hv.     

S~(2-)+F~-复合晶核剂制备铁尾矿微晶玻璃的研究

以河北省承德地区的铁尾矿为主要原料,以Ca O-Mg O-Al2O3-Si O2系统微晶玻璃作为配方的依据,选用S2-+F-复合晶核剂,采用熔融法制备透辉石晶相的微晶玻璃。经过DTA、X射线衍射仪、耐磨测试仪分析和测试该微晶玻璃的结构与耐磨性能,结果符合微晶玻璃的耐磨性指标。为低成本规模生产铁尾矿微晶玻璃做了部分技术准备。     

烧结法制备负膨胀β-锂霞石微晶玻璃

采用化学纯原料,利用烧结法制备了Li_2O-Al_2O_3-SiO_2系负膨胀微晶玻璃。利用DTA、XRD、SEM和EDS等测试方法,研究了微晶玻璃基础成分配比(Al_2O_3/Li_2O)和添加剂(Bi_2O_3)用量对微晶玻璃物相组成、显微结构、热学性能和力学性能的影响。随着Al_2O_3/Li_2O不断增大,样品的主晶相始终为β-锂霞石,样品的吸水率逐渐减小,热膨胀系数与抗折强度则不断增大。随着Bi_2O_3添加量的增加,微晶玻璃中次晶相Bi_2SiO_5的析出量也随之增加。由于Bi_2SiO_5晶相的热膨胀系数远大于β-锂霞石晶相,故微晶玻璃的热膨胀系数逐渐增大。     

La2O3的添加对P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃性能的影响

以ZrO2为晶核剂,根据DSC图谱制定合理的热处理制度,制备了磷扩散源P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃。采用XRD分析观察了P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的析晶状况,热膨胀仪测试了该微晶玻璃的膨胀系数,分析La2O3的含量对P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃在高温下释放P2O5速率的影响。结果表明:随着La2O3含量增加,P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃中晶体含量增加,主晶相未发生改变,都为磷酸锆晶体;同时,该微晶玻璃的热膨胀系数相对降低,P2O5的释放速率也随之增加。     

Fe2O3对CaO-SiO2玻璃和微晶玻璃性能的影响

利用溶胶-凝胶法制得Fe2O3-CaO-SiO2系基础玻璃,研究不同含量的Fe2O3对CaO-SiO2玻璃和微晶玻璃性能的影响.经分析,不同组分的玻璃凝结时间不同,处于低共熔点的样品凝结时间最短,而离低共熔点最远的样品凝结时间最长.样品的密度并不随成分而变化.溶胶凝胶转变过程中,不同组分所得的凝胶玻璃有一定的耐酸碱性.而微晶玻璃的耐酸碱性比玻璃都略有增强.微晶玻璃的饱和磁化强度和磁铁矿在玻璃中所占的体积分数有关.随着玻璃中Fe2O3含量的增加,饱和磁化强度增大.     

钙钛锆石玻璃陶瓷体的晶化和抗浸出性能

以SiO2、A12O3、B2O3、CaO、TiO2和ZrO2为原料,加入3％CeO2（质量分数,下同）作为模拟核素,利用熔融法制备钙钛锆石基玻璃陶瓷体,对含锕系元素的放射性废物进行固化处置。通过X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜等对热处理后玻璃陶瓷体进行表征。以电感耦合等离子体质谱测试玻璃陶瓷体抗浸出性能。结果表明：在晶化温度为1050℃,B203掺量为12．5％时,玻璃陶瓷体中低质量分数的TiO2和ZrO2更易参与生成钙钛锆石晶体,但固化体中仍有其他晶相存在;在同样晶化温度下,B203掺量为8．33％时对玻璃陶瓷体形成钙钛锆石单一晶相较为有利,且具有较好的抗浸出性能,其中Ce在产品一致性测试法下元素标准化浸出率7d后维持在10^-6数量级,固化效果明显。     

Thermo-magnetic properties of Fe2O3-doped lithium zinc silicate glass-ceramics for magnetic applications

The crystallization behaviour and thermo-magnetic characteristics of glass-ceramic based on the 15Li₂O–20ZnO–10CaO–55SiO₂ system doped with varied Fe₂O₃ additions (0.0125, 0.025, and 0.05 mol) are described in this work. In some cases, Al₂O₃ was also added to the iron-containing sample. Glasses were successfully prepared by melt-quenching technique and converted into glass-ceramics by controlled heat-treatment, using DTA, SEM, XRD, and VSM techniques. The density, thermal expansion coefficients (TCE), and magnetic characteristics of the glass-ceramic were examined. XRD results confirmed characteristic peaks for various phases like quartz, Li₂ZnSiO₄, wollastonite, Li₂Si₂O₅, ZnFe₂O₄, and β-spodumene. By doping Fe₂O₃ and Al₂O₃ with lowering annealing temperature, the particle size was reduce, resulting in glass-ceramics with a more uniform and dense microstructure. The density of glass-ceramics rises from 2.74 g/cm³ to 3.45 g/cm³, whereas the TCE values in average 14–78 × 10⁻⁷/°C with temperature range of 25–500 °C. The doped glass-ceramics have superior magnetic properties with saturation magnetization (0.143–0.548 emu/g), the coercivity force (65.116–86.359 G), and remanence magnetization (0.074–0.436 emu/g). Under an alternating magnetic field, the presence of the Zn-ferrite phase in the glass-ceramics improves their magnetic properties and increases their heat-generating capability. Certain features of the doped glass-ceramics control the extensive variety of possibilities for their usage in various magnetic applications particularly for cancer hyperthermia treatment.     

X射线荧光光谱法测定土壤样品中C和N等30个主次痕量元素

采用PVC环的粉末样品压片制样,用RIGAKU ZSX Primus Ⅱ型X射线荧光光谱仪对土壤样品中的C、N、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、S、Cl、K2O、CaO、Ti、V、Cr、Mn、TFe2O3、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Th、Ba和Br等30个组分进行测定.重点研究了C、N、Cl、S等元素的测定条件、痕量元素的背景选择和谱线重叠校正问题.使用经验系数法和康普顿散射线、背景散射线作内标校正基体效应.经国家一级标准物质校验,方法的检出限、精密度和准确度,满足多目标地球化学调查样品的分析要求.     

Toughening of Li2O-2SiO2 glass-ceramics induced by intriguing deformation behavior of lithium disilicate nanocrystal

We report a toughening mechanism of Li ₂ O-2SiO₂ glass-ceramics induced by intriguing anisotropic deformation behavior of lithium disilicate nanocrystal under tensile loadings using molecular dynamics simulations. The nanocrystal undergoes clear brittle cleavage when loaded in the [010] direction, while exhibiting a first-order deformation-induced transition when loaded in the [100] direction. The transition is exclusively facilitated by local Li–O bond breaking, which spreads to the whole sample under continuous loading. This hierarchical deformation mechanism (exclusive Li–O bond breakage prior to any Si–O bond breakage) enables lithium disilicate nanocrystal bearing large amounts of deformation without breaking. We further demonstrate that the toughness of Li ₂ O-2SiO₂ glass-ceramics can be significantly enhanced by deliberate designs of nanocrystal distributions in glass. The direct observation of this intriguing deformation behavior might inspire new ideas to design tougher lithium disilicate glass-ceramics.     

X射线荧光光谱仪无标样分析测定磷矿浮选样品组成

采用粉末压片法制样,应用X射线荧光光谱仪,按无标样分析方法测定磷矿浮选样品中的P2O5、CaO、MgO、SiO2、Al2O3、Fe2O3含量,并对测定结果进行经验校正。该方法简便快速,灵活高效,适用性强,有较高的准确性和可靠性。     

部分稳定氧化锆在低温共烧微晶玻璃基板中的作用研究

利用氧化锆的相变能够提高材料韧性的作用,在MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃中添加部分稳定超细氧化锆,用烧结法制得微晶玻璃基板。使用AKASHI压痕法测试材料增韧前后的韧性,利用FESEM观察微晶玻璃断口形貌,用XRD测试样品中的晶体组成,并在多芯片基板上初步得到满意的使用效果。实验证明,添加一定量的超细氧化锆后微晶玻璃的韧性有很大的提高,基板的破损率有较大的降低。     

Cr2 O3、TiO2对高炉渣制备微晶玻璃晶化方式的影响

以包钢高炉渣为主要原料,采用熔融法制备CaO-SiO2-MgO-Al2O3系微晶玻璃,主要通过差热分析方法,并借助于Augis-Bennett方程和Ozawa方程研究了分别添加2%Cr2O3和8%TiO2作晶核剂时基础玻璃的晶化方式.研究结果表明:添加2%Cr2O3作晶核剂时,晶体生长指数均可实现大于3,晶化方式为整体晶化;而添加8%TiO2作晶核剂时,晶体生长指数均不可能大于3,晶化方式为表面晶化.因此,Cr2O3是高炉渣制备透辉石类微晶玻璃适宜的晶核剂成分,可单独用作晶核剂,而TiO2无法使基础玻璃整体晶化,不能单独用作晶核剂.研究结果为利用高炉渣成功研制开发透辉石类微晶玻璃在晶核剂种类选择确定方面提供了理论指导.     

Recycling of Iron Sintered Wastes Into Nanoparticles Barium Hexaferrite and Zinc-Ferrite Glass-Ceramics

About 25 % of iron oxides in the sintering process are wastes. In this paper, sintered waste (SW) was used as a source of iron oxides to prepare both hard and soft magnetic glass-ceramics via a melting-quenching technique. About 71 % by wt. of sintered waste was used for preparing soft magnetic glass-ceramics, while ～46 % was used for preparing hard magnetic glass-ceramics. The comparison between ferrimagnetic glass-ceramics prepared from pure chemicals and that from sintered waste before and after heat treatment was studied. X-ray diffraction shows crystallization of both hematite and Zn-ferrite phases in sintered waste while pure Zn-ferrite or Ba-hexaferrite phases were crystallized in soft magnetic and hard magnetic glass-ceramics, prepared from sintered waste, respectively. Transmission electron microscopy determined the crystalliza- tion of nano-particles ～20 nm and <15 nm for soft and hard magnetic glass-ceramics respectively. Vibrating scanning magnetometry revealed a significant increase in saturation magnetization from ～26 emu/g for sintered waste to ～44 emu/g in soft magnetic glass ceramics while it decreased to ～12 emu/g for hard magnetic glass-ceramics.     

酸洗硼镁渣微晶玻璃的研究

对以酸洗硼镁渣为主要原料制造微晶玻璃进行了研究,利用ＤＴＡ,ＸＲＤ,ＳＥＭ等手段研究了组成对析晶性能的影响,并测试了部分性能。结果表明,在酸洗硼镁渣利用率达６０％,添加适量的长石,方解石等原料情况下,可获得主晶相为透辉石和透辉石与钙长石固溶体的性能良好的微晶玻璃。