络合剂对溶胶凝胶制备纳米铜及其催化性能影响

为研究络合剂对纳米铜粉体的制备及其催化性能的影响,分别以柠檬酸、葡萄糖为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米铜.考察了两种络合剂对制备过程以及产物结构的影响,通过催化苯氧化合成苯酚的反应考察制得的纳米铜粉的催化性能.研究表明:葡萄糖为络合剂制得的纳米铜(G-Cu)平均粒径较小(30 nm),比表面积为5.203 m2/g,在催化苯制苯酚反应时,具有较高的苯转化率(50.30%),但对苯酚的选择性较差;而柠檬酸为络合剂制得的纳米铜(C-Cu)平均粒径为55 nm,比表面积19.517 m2/g,催化苯转化率为21.95%,选择性为38.46%.此外,通过对溶胶凝胶法制备机理分析可知,在形成的胶体结构中,柠檬酸和葡萄糖中的羧基和羟基分别与铜离子进行配位.     

柠檬酸自燃烧法制备BiFeO3工艺及性能研究

以柠檬酸做络合剂,硝酸盐做氧化剂,采用柠檬酸-硝酸盐自燃烧法一步合成了具有扭曲菱方钙钛矿结构的BiFeO3粉体.利用X射线衍射(XRD)、差热-热重(DTA -TG)等技术分析了所得BiFeO3粉体,并研究了粉体烧结后BiFeO3陶瓷的相结构和电性能.结果表明,柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备的前驱体具有自燃烧特性,自燃烧后B...     

Pechini法制备LiCoO2机理的研究

以硝酸钴和氢氧化锂为原料，柠檬酸为络合剂，乙二醇为交联剂，用Pechini法制备了LiCoO2粉体，研究了反应体系的最佳pH值，用红外光谱研究了络合和酯化这两个关键步骤，结果表明pH=5时，溶液中柠檬酸主要以HCit^2-离子的形式存在．在络合过程中，Co^2 和HCit^2-生成络合物，而Li^ 均匀分散在柠檬酸溶液中．在酯化聚合过程中，乙二醇将不同的络合物分子聚合到一起，脱水而形成具有空间结构的凝胶．     

Eu、Nd、Y稀土掺杂CuAlO_2纳米粉末制备及相组织研究

采用柠檬酸络合的无机盐溶胶-凝胶法制备稀土掺杂铜铁矿结构的CuAlO2粉末,掺杂元素M为稀土Eu、Nd、Y。用DSC-TGA、X射线衍射仪、紫外-可见光分光光度计等测试方法分别对掺杂CuAl1-x MxO2粉末的形成过程、物相结构、光学性能等进行研究。结果表明,稀土掺杂前驱体粉末经950℃煅烧后形成CuAlO2相;经1 100℃保温4h的煅烧后,粉末相组成取决于稀土掺杂量,当稀土元素M(Eu、Nd和Y)的掺杂量为0.5%时,试样由CuAlO2主相和少量CuO杂相组成,当掺杂量≥1%时,由CuAlO2主相、少量CuO和MAlO3杂相组成,YAlO3杂相峰强度较低。提高煅烧温度有利于掺杂元素的溶入,生成CuAl1-xMxO2纯相,但提高到1 150℃时CuAlO2分解;Eu掺杂量1%时,掺杂样品光学带隙增大,电阻率减小,光电性能得到改善。     

单齿络合剂辅助水热合成CdS纳米棒

以单齿络合剂甲胺为辅助通过水热法制备了CdS纳米棒,所得CdS纳米棒分别用TEM、XRD、Raman和PL等技术进行了表征.研究了络合剂甲胺的浓度对CdS纳米晶体形貌的影响.实验发现当络合剂甲胺的浓度为1、5和20wt％时,水热合成CdS纳米晶体的形貌分别为纳米颗粒、短纳米棒和长纳米棒.这也表明络合剂的类型即单齿或双齿络合剂并不是水热合成CdS纳米棒形成的关键因素.基于实验结果,提出了一个可能的水热合成CdS纳米棒的形成机制:络合物结构—控制机理.     

微波辅助溶胶凝胶自燃烧一步合成六角铁酸钡纳米晶及其磁性能

以乙二胺四乙酸柠檬酸+乙二醇为复合络合剂, 冷冻干燥去除溶胶中水分, 提高凝胶中金属离子与氧化剂的分布均匀性, 并利用微波辅助溶胶凝胶自燃烧一步合成了六角铁酸钡纳米晶. 所得纳米晶近于球形, 尺寸在50~100nm, 其饱和磁化强度为338.5kA/m, 矫顽场仅为20.7kA/m. 分析表明, 富氧条件有利于避免自燃烧过程中由于有机物还原引起的铁元素分布不均匀, 从而有利于铁酸钡的相形成.     

溶胶凝胶-自燃烧法合成La 9.33Si 6O26超细粉体

用柠檬酸和乙二醇做络合剂和燃料,硝酸盐做氧化剂,用氨水调节溶胶pH值,通过溶胶凝胶-自燃烧法一步合成了可用于固体氧化物燃料电池(SOFC)的新型固体电解质La9.33Si6O26.用XRD、TEM等分析方法对合成粉体进行了物相测定与形貌观察,并初步考察了粉体的烧结性能.结果表明:通过工艺参数的有效设计,溶胶-凝胶和自燃烧过程可以在短时间内达到合成所需要的高温,一步合成粒径约为150～300 nm的单相La9.33Si6O26超细粉体,其烧结温度比固相法制备的粉体的烧结温度约低200℃.     

溶胶凝胶法合成钙钛矿型稀土锰氧化物LaMnO_3

本文分别以柠檬酸、草酸和EDTA为络合剂采用溶胶凝胶法制备了稀土钙钛矿型锰氧化物LaMnO_3。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、拉曼光谱仪(FIIR-Raman)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对样品进行了表征。结果表明在700℃焙烧温度下均可制备出单相钙钛矿结构的LaMnO_3;以柠檬酸为络合剂制备的产物的晶粒大小及其分布比草酸和EDTA的要更均匀;升高焙烧温度或使用不同的络合剂会使钙钛矿结构从立方相转变为菱方相。     

前驱体溶液配比及pH值对凝胶-燃烧合成纳米MgO颗粒的影响

以硝酸镁、柠檬酸及氨水为原料,用凝胶-燃烧合成法制备了MgO纳米颗粒.系统研究了前驱体溶液中硝酸镁与柠檬酸的配比及其pH值对凝胶的形成、凝胶的形态、凝胶的燃烧过程以及最终合成产物特性的影响,并在优选的工艺条件下,获得了平均尺寸约为10nm且粒径分布窄的MgO颗粒.     

Mn4+-掺杂锂钒氧化物的合成及其电化学性能

以LiOH·H2O、NH4VO3和Mn(CH3COO)2·4H2O为原料,以柠檬酸(C6H8O7·H2O)为络合剂,用凝胶溶胶法按xLiV3O8·yLiMn2O4(x∶y=1∶0,4∶1,8∶l,12∶1,16∶1)合成出锂离子电池正极材料Mn4+-LiV3O8,并对其结构和电化学性能进行了研究.结果表明,用该法制备的...     

The effect of complexing agents on the oriented growth of electrodeposited microcrystalline cuprous oxide film

Three conventional complexing agents, including lactic acid, citric acid and EDTA, are applied in the electrodeposition of microcrystalline cuprous oxide (Cu₂O) film on indium tin oxide glass substrate. Both scanning electron microscopy and X-ray diffraction have been performed to characterize the morphology and texture of microcrystalline Cu₂O film. It is found that the stability constant of copper-based complex compound can obviously influence the deposition overpotential of Cu₂O, and the overpotential can significantly alter the growth priority of different planes, which results in oriented growth of Cu₂O grains. The quantitative relationships between the stability constant and the deposition overpotential of different complexing agents, as well as the relationship between the overpotential and the formation energy of microcrystalline cuprous oxide's (1 1 0), (1 1 1) and (2 0 0) planes are calculated, respectively.     

Voltage pulse-modulated electrochemical removal of copper surface layers using citric acid as a complexing agent

Voltage induced removal of surface layers from wiring lines is an essential component of the electrochemical mechanical planarization (ECMP) technique used for low-pressure processing of copper interconnects. Our present work examines citric acid as a complexing agent for controlling such electro-dissolution of Cu (disc samples) in the absence of mechanical polishing by using voltage pulse modulation. It is shown that the electrochemical rate of Cu removal in low-pH H₂O₂ based citric acid solutions can be maintained at a substantial level without using mechanical abrasion and by applying relatively low activation voltages. These specific features of the citric acid electrolyte may help to avoid strong diffusion limited effects and voltage induced decomposition of ions in ECMP of Cu. Possible contributions of faradaic and nonfaradaic reactions to Cu removal in this system are discussed.     

水热法制备CuAlO_2粉末

以CuO、Cu、Al2O3和NaOH粉末作为反应原料,通过水热法制备了CuAlO2粉末。用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),X射线光电子能谱(XPS),红外光谱对产物进行表征。XRD和SEM分析结果表明,反应时间、反应温度对产物的结晶程度和晶粒大小有着重要的影响。随着反应时间的增加,样品晶粒的粒径增大,而且晶粒变得均匀。XPS分析结果表明,当反应温度达到360℃,反应时间为12小时,反应产物中只有CuAlO相。     

Synthesis of nanocrystalline SnO2 powder by amorphous citrate route

Nanocrystalline SnO₂ has been synthesized by liquid mix technique using citric acid as the complexing agent. The tin oxide powder obtained at different calcination temperatures (773–1223 K) is characterized using powder X-ray diffraction (XRD), SEM, TEM, TG-DTG and UV spectroscopic techniques. The material obtained is nanocrystalline, having particle size in the range of 10–14 nm. The technique is cost-effective and yields the desired product at temperatures as low as 773 K.     

催化法制备多壁碳纳米管

采用复合氧化物LaFeO3,C2H2为碳源,合成了高纯度的碳纳米管,考察了温度对产量的影响。利用TEM,HR－TEM,XRD,Raman等手段对所制备的纳米碳管进行了观察和表征。碳纳米管管径均匀,石墨化程度较高,易于纯化。     

热处理对电沉积Fe-Ni-S非晶合金结构与性能的影响

以硫脲为硫源、硼酸为缓冲剂、柠檬酸三钠为络合剂及糖精和1,4丁炔二醇为添加剂的酸性镀液中电沉积了Fe-Ni-S非晶合金薄膜。采用差示扫描量热(DSC)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了该合金的晶化行为和表面微观形貌。结果表明,镀态Fe-Ni-S合金呈非晶态结构,250℃热处理出现了Fe_7Ni_3(I_(mam))微晶,320.4℃开始晶化出现NiS(R_(3m))相和FeNi_3(P_(m3m))相,417.9℃下大量晶化生成NiS(R_(3m))相和FeNi_3(P_(m3m))相,500℃时合金完全晶化生成许多粒径约为100-200 nm均匀颗粒。研究了热处理对合金薄膜的磁性能、显微硬度和耐腐蚀性能的影响。250℃以下,随着退火温度升高,薄膜的磁性能、显微硬度和耐腐蚀性能不断提高,然后下降。250℃热处理时,合金薄膜饱和磁化强度、硬度和电化学阻抗达到最大(Ms≈1201.1 kA/m,Hv≈425.4 kg/mm~2,Z′≈400Ω),而矫顽力最小(H_C≈2.1 kA/m)。因此250℃热处理的合金镀层软磁性能最佳,耐腐蚀最好。     

Crystal structure and luminescent properties of nanocrystalline YAG and YAG:Nd synthesized by sol–gel method

The work describes results of synthesis of undoped and Nd-doped YAG nanopowders by sol–gel method using different complexing agents (ethylene glycol and citric acid) and characterization of the material by X-ray powder diffraction, scanning electron microscopy, photoluminescence and thermoluminescence techniques. Utilization of citrate sol–gel procedure using yttrium and aluminum nitrate nonahydrates as starting substances allowed to obtain highly stoichiometric and non-defected YAG and YAG:Nd nanocrystalline samples with good luminescence performance and low radiation storage efficiency.     

硫酸盐电沉积Zn-Fe合金工艺的研究

通过正交试验研究了酸性硫酸盐体系电沉积低铁含量的Zn-Fe合金镀层工艺,结果表明该体系的镀液配方简单,镀液稳定,操作简便,成本低廉。以柠檬酸钠和柠檬酸分别为络合剂和缓冲剂的镀液pH值稳定。通过Hull糟试验还发现,该镀液的电流密度范围宽,镀层结晶细致、光亮平整。